GC/MS法快速检测中毒样品中多种农药

近年来,因农药引起的食物中毒事件时有发生。由于农药的种类繁多,其中有很多是复配农药,使得农药的成分更加复杂,给我们的检验工作增加了难度。尤其是对中毒样品中未知农药的分析,更需要我们选用快速、准确、灵敏的分析方法。近年来,我们应用GC/MS法快速检测中毒样品中未知农药和鼠药,2007年2月2日我们应用GC/MS分析,在1例中毒样品中检出5种农药,对中毒事件的调查,以及对中毒病人的抢救和治疗提供了准确可靠的分析数据。1材料与方法1·1仪器与试剂HP GC6890/MS5973型气相色谱-质谱联用仪;乙腈(色谱纯);正己烷、无水Na2SO4和NaC l(均…     

GC/MS法定性研究硫磺化学成分

目的:介绍硫磺的GC/MS定性分析方法。方法:将硫磺及含硫磺的检材用有机溶剂提取后经GC/MS分析。结果:GC/MS总离子流中得到清晰的S8特征离子峰。结论:运用GC/MS法可以对硫磺进行快速、准确的定性分析。     

有机磷农药及氨基甲酸酯类农药的GC和GC／MS谱库的建立

目的通过气相色谱法（GC）和气质联用法（GC／MS）实现对16种有机磷农药及8种氨基甲酸酯类农药的分析鉴定。方法通过分析农药标准选择合适的GC分离条件,从而建立各农药的色谱图库和质谱法（MS）库。结果各种农药在不同色谱条件均能达到较好的分离,分析时间在25min内,分析鉴定结果可信度高。结论3种检测方法配合使用,快速、准确,适用于多种农药残留及中毒分析。     

气质质法测定水中三氯杀螨醇及7种拟除虫菊酯类农药残留

[目的]建立应用GC/MS/MS(气相色谱-串联质谱)分析三氯杀螨醇及7种拟除虫菊酯类农药的方法。[方法]按照国标GB/T5750.9-2006的方法,样品经石油醚萃取,无水硫酸钠脱水,浓缩定容,采用Agilent7000A三重串联四级杆气质联用仪,多重反应监测的扫描模式测定。[结果]新方法的准确度、仪器精密度、回收率良好,在1～20μg/L之间有良好的线性关系,最低检出质量可达到1pg。[结论]GC-MS-MS具有更精确的定性定量功能,灵敏度更高,为三氯杀螨醇及拟除虫菊酯类农药残留的检测提供了更好的方法。     

GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗残留量的研究

〔目的〕建立应用GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗 (Clenbuterol)的检测方法。〔方法〕样品以异丙醇—乙酸乙酯提取 ,弱阳离子交换柱净化 ,BSTEFA衍生 ,CS/MS/MS测定。〔结果〕相对标准偏差为 8.3 2 % ,回收率为 86.3 5 % ,最底检出限为 0 .0 0 2ng/kg。〔结论〕本方法具有灵敏度高 ,结果准确可靠等优点。     

1386例脑发育障碍性患儿遗传代谢病疾病谱区域性报告

目的探讨遗传代谢病疾病谱的湖南地理区域性价值。方法以本院就诊的1周～5岁脑发育障碍性疾病患儿为研究对象，经血氨等常规实验室生化检测，临床初步识别或怀疑的1386例代谢性脑发育障碍性病患儿为重点；进一步以GC—MS（气相色谱质谱仪）晨尿有机酸分析、MS—MS（串联质谱仪）血液氨基酸谱和酯酰肉碱谱分析等进行病因学诊断。结果1386例脑发育障碍性病患儿中共拟诊或筛查出遗传代谢病83例（6．13％）：其中原发性或继发性高乳酸或丙酮酸血症32例；尿素循环障碍11例；氨基酸和有机酸代谢病11例；糖类代谢病1例；D-甘油酸尿症等其他28例。结论湖南地理区域性遗传代谢病的病种分布以三羧酸循环障碍、线粒体能量代谢病及尿素循环障碍等为主，为政府制定“新生儿筛查”新政策提供科学依据，具有重要的参考价值。     

GC—MS／MS技术处理一起突发性食物中毒事件

目的查明一起突发性食物中毒的原因。方法通过现场流行病学调查分析中毒原因,通过实验室气相色谱一质谱／质谱（GC-MS／MS）检测进一步确证。结果实验室检测发现此次食物中毒由氯氮平（镇静剂）引起。结论GC—MS／MS检测技术应用在食物中毒原因分析上快速、准确、结果可靠。     

GC/MS法快速检测中毒食物中的毒鼠强

目的：建立中毒食物中毒鼠强的气相色谱-质谱联用快速检测方法。方法：用乙酸乙酯：正己烷（1：1）提取中毒样品中的毒鼠强，经毛细管柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描方式进行检测。结果：方法的加标回收率为91．2％-94．6％，相对标准偏差小于6％。结论：本法快速、简便、准确，可以满足毒鼠强中毒快速检测的要求。     

气-质谱联用法快速测定工作场所空气中多组分农药中毒

目的建立工作场所空气中有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯类农药共42种组分的快速测定方法。方法采用固体吸附剂采集空气中多种混合农药毒物，用1：1丙酮-正己烷解吸后以DB-35ms为分离柱、气相色谱-质谱仪联用分析测定。结果所有组分彼此完全分离，能同时予以定性确认；42种有机农药在一定浓度范围内线性关系良好，相关系数R≥0．99；最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平。8种代表性农药组分解吸效率为86．3％～98．5％。结论本方法具有高选择性、灵敏度和准确度，完全满足工作场所空气中多种农药中毒的快速定性定量测定。     

GUMS法检测保健食品-大蒜油中大蒜素

目的：建立大蒜油中大蒜素的GC／MS分析方法。方法：样品用正己烷溶解定容后直接进样，大蒜素经HP—FFAP石英毛细管柱分离，用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）进行定性、定量分析。结果：大蒜素浓度在0.050-2．00mg／ml范围内，线性关系良好，相关系数r=0．9990；高、中、低3种浓度的加标样品，平均回收率分别为103％，95．1％，100％；相对标准偏差（RSD）分别为2．83％，1．94％，2．09％；本方法最低检出限为0．005g/100g。结论：本方法简便快速，结果准确可靠，适用于大蒜油中大蒜素的检测。     

GC-MS法同时测定食品中35种常见的农残

目的建立用GC-MS同时检测食品中35种常见农药的方法。方法样品中所含农药残留用乙腈一并提取,浓缩近干,经丙酮和二氯甲烷混合液溶解,无水Na2SO4脱水,过Carb/NH2柱、硅镁柱净化,浓缩待测定。结果实验结果显示最低检出限为0.005~0.05 mg/L,加标回收率为70.6%~113.5%,RSD为1.5%~7.8%,标准曲线r值均≥0.995。结论该方法能够将食品中常见的35种农残在同一色谱及质谱条件下检测,能实现良好的分离,定性定量准确、灵敏、重现性良好,可用于实际样品检测分析。     

血清中16种有机磷农药GC/MS/MS检测方法的研究

目的应用GC/MS/MS建立测定血清中敌敌畏、氧化乐果等16种有机磷农药的分析方法。方法首先做GC/MS全扫描分析,确定16种化合物的母离子,然后比较不同碰撞诱导裂解(CID)电压时二级质谱中特征离子的峰面积大小以及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的色谱质谱条件。样品用Oasis HLB小柱进行固相萃取后,用乙酸乙酯洗脱,浓缩后再用乙酸乙酯定容后上机测定。结果在0～1000ng/ml范围内,16种化合物的线性相关系数均大于0.995,加标回收率在75%～129%之间,RSD<10%;日内和日间相对标准偏差小于15%(n=6)。除敌敌畏的检测限为55ng/ml外,其余待测物均检出限均小于2ng/ml。结论该方法灵敏度高、准确性好,适合于血清中有机磷农药的分析测定。     

一起甲胺磷食物中毒的GC、GC/MS分析

食物中毒是较为常见的突发性公共卫生事件。引起食物中毒的原因较多 ,近年来由于有机磷农药残留引起的食物中毒常见报道[1-3 ] 。甲胺磷 (ｍｅｔｈａｍｉｄｏｐｈｏｓ)是一种常用的有机磷农药 ,196 4年首先由Ｂｅｙｅｒ公司合成 ,纯品甲胺磷为白色针状结晶 ,工业品为淡黄色粘稠     

血液中6种苯二氮卓类药物的一次提取定性分析法

目的建立GCMS同时定性分析血液中的安定、硝基安定、氯硝安定、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑的方法。方法血液样品用乙醚萃取，50℃水浴中N2吹干，残留物用乙醇溶解后进样。色谱柱为HP-5MSCLC—CN柱（30m×0．25mm×0．25μm）。结果在血中可同时检出6种苯二氮卓类药物，最小检出浓度为5μg/L。结论该方法适用于血液中6种苯二氮卓类药物的同时定性分析。     

微量化学-GC/MS法测定茶叶中咖啡因的含量

目的：用微量化学法探讨茶叶中咖啡因的提取方法，建立了用GC／MS法测定茶叶中咖啡因的定性定量分析方法。方法：茶叶0．1g用水提取后定容到100ml，取1ml用乙腈超声提取，加中性氧化铝和无水硫酸镁除去杂质，以峰值最高的碎片离子作为监测离子进行定量分析。结果：咖啡因的特征离子分别为67、109、194；定量离子为194；在实际样品稀释后含量的测定范围内(0．5～20mg／L)线性相关系数r为0．999，加标1．0、5．0、10．0mg／kg平均回收率为96．5％～103.2％，变异系数为0．6％～2．3％。结论：本方法操作简便、试剂用量少、重现性好、专属性强、准确可靠。     

GC/MS／MS法测定水中林丹冯拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂

目的：建立应用GC／MS／MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法。方法：首先做GC／MS全扫描分析，确定这4种化合物的母离子，然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比，对CID电压进行优化，从而确定各化合物的GC／MS／MS测定条件。结果：在0～100μg／L浓度范围内，4种化合物的线性相关系数大于0．995，方法检测限低于0．5μg／L，加标回收率在90％～110％之间，RSD〈10％。结论：该方法灵敏度高、准确性好，适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定。     

GC/MS法测定食品中毒死蜱的残留量

目的探讨GC/MS法测定食品中毒死蜱的残留量.方法样品经提取后,利用气相色谱-质谱联用仪进行测定.结果在浓度 0.2～10 μg/ml 范围内有良好线性(r=0.998),检出限为 0.04 mg/kg,RSD值为 4.8%,加标回收率为 85.2%～95.5%.结论该法简便实用,结果可靠,能用于食品中毒死蜱残留量的测定.     

GC/MS,SIM定性定量分析食品中的苏丹红1号

目的 探讨GC/MS测定苏丹红1号的分析方法.方法 用二氯甲烷和乙腈将苏丹红1号从样品中提取出来,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的检索功能.从样品谱图中检索出苏丹红1号,并应用GC/MS快速准确的定量测定苏丹红1号的含量.结果 该方法标准曲线的线性范围1～10.0 pg,检出线0.05 μg/ml,样品加标回收率89.3%～98.3%,平均94.4%.从1件样品中检测出苏丹红1号,含量为0.05 g/kg.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠.     

GC/MS定性定量分析人血尿食物中的毒鼠强

目的 研究探讨GC/MS测定毒鼠强引起的食物中毒的分析方法。方法 用乙酸乙脂萃取各种中毒样品中的毒鼠强，运用GC/MS的Xcalibur分析软件的自建谱库功能，自行建立毒鼠强的特征离子谱库。从各种食物中毒的样品中检索出引起中毒的成分毒鼠强，并应用GC/MS快速准确的定量测定了毒鼠强的含量。结果 人血液中毒鼠强含量为0．13μg/L，人尿中毒鼠强含量为0．06μg/L，中毒食物中的毒鼠强含量为3．86～130mg／kg。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠。     

GC/MS法检测保健食品-大蒜油中大蒜素

目的:建立大蒜油中大蒜素的GC/MS分析方法.方法:样品用正己烷溶解定容后直接进样,大蒜素经HP-FFAP石英毛细管柱分离,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性、定量分析.结果:大蒜素浓度在0.050～2.00 mg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9990;高、中、低3种浓度的加标样品,平均回收率分别为103%,95.1%,100%;相对标准偏差(RSD)分别为2.83%,1.94%,2.09%;本方法最低检出限为0.005 g/100 g.结论:本方法简便快速,结果准确可靠,适用于大蒜油中大蒜素的检测.