HPLC同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量

 目的建立HPLC方法同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量。方法采用VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(67∶33)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果盐酸二甲双胍在0.031 25～0.312 5 g·L^-1(0.625～6.25μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.8%,RSD=0.4%;格列苯脲在0.156 2～1.562 mg·L^-1(3.124～31.24 ng)的范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.9%,RSD=0.6%。结论该方法实现了同时测定盐酸二甲双胍及格列苯脲的目的,并且方法简便,准确稳定,重现性好。     

血浆中右旋酮洛芬的HPLC测定

 目的采用高效液相色谱法测定家兔血浆中右旋酮洛芬浓度。方法用乙醚提取血浆样品中右旋酮洛芬,在C₁₈柱上,以甲醇50mmoL·L^-1磷酸二氢钠(30∶70)为流动相进行分离,于260nm检测。结果线性范围为0.05～25μg·mL^-1,回收率为99.92%～100.54%,日内RSD为056%～294%,日间RSD为06%～289%。结论本法简便、准确,重现性好,用于测定6只家兔口服右旋酮洛芬β环糊精缓释微球血药浓度取得良好结果。     

人血浆中加兰他敏的HPLC测定及药动学研究

 目的建立加兰他敏血药浓度测定方法并进行了药动学研究。方法采用HPLC-UV检测法测定血药浓度，检测波长224 nm。血样加1 mol·L_-1 NaOH碱化后用醋酸乙酯-正己烷(1∶1)萃取；色谱柱：Hypersil C18(200 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水-四氢呋喃(60∶910∶30)(pH2.6)，1 L流动相含有1.8 g庚烷磺酸钠,1 mL三乙胺；流速：1.0 mL·min_-1。结果血药浓度线性范围2.5～160.0 ng·mL_-1(r=0.9998，n=7)，血浆最低检测浓度为1.25 ng·mL_-1，低、中、高3种浓度平均回收率分别为：(106.35±5.76)%，(105.41±7.30)%，(100.19±5.81)%。20名受试者单次po10 mg氢溴酸加兰他敏主要的药动学参数分别为t1/2(8.68±1.87) h,t_max(0.88±0.61) h,c_max(69.72±14.73) ng·mL_-1,AUC_0～30(519.57±94.79) ng·h·mL_-1，AUC_0～∞(571.91±102.54) ng·h·mL_-1。结论该法为加兰他敏药动学研究提供了一种检测方法。     

HPLC测定血浆中硝苯地平浓度及在Beagle犬体内的应用

 目的建立血浆中硝苯地平浓度的HPLC分析方法,并用此法检测硝苯地平在Beagle犬体内的药物浓度。方法选择尼群地平为内标,血浆经无水乙醚-正己烷(3:1)提取,采用Hypersil BDS C₁₈(4．6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(1:1) (1%磷酸调节pH至3．5)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为238 nm。2只Beagle犬服用硝苯地平30 mg后用此法检测其血药浓度。结果硝苯地平在2～200μg·L^-1线性关系良好(r=0．999 6),最低检测限为1μg·L^-1(S/N≥3)。提取回收率为77.6%～87.3%,相对回收率在90.5%～101.7%内;日内精密度RSD≤7.1%,日间精密度RSD≤2.5%。结论本方法简便、准确灵敏,重现性好,可用于硝苯地平的血药浓度分析及进行药动学和生物等效性实验研究。     

血浆中塞利洛尔的HPLC检测方法及其在药动学中的应用

 目的：建立血浆中塞利洛尔浓度的高效液相色谱分析方法，并用此方法对正常人po塞利洛尔片进行药动学研究。方法：血浆标本经碱化、乙酸乙酯和硫酸提取，以乙腈-水-磷酸盐缓冲液为流动相，紫外237nm处检测。结果：线性范围10μg·L^-1-5000μg·L^-1，日内RSD为1.70%-4.06%，日间RSD在1.86%-4.03%范围内，方法回收率在(97.78±2.90)%-(102.00±3.10)%范围内，最低检测浓度2μg·L^-1?结论：此方法简便可靠，测定灵敏度高,可用于塞利洛尔临床药动学和药效学研究?     

人血浆中吡柔比星HPLC测定方法及其在药动学研究中的应用

 目的建立人血浆中吡柔比星的HPLC测定方法,并用于吡柔比星化疗病人的药动学研究。方法取血浆300μL,以柔红霉素为内标,采用甲醇-氯仿(1∶3)作为提取溶剂提取,有机相氮气吹干,残渣溶于60μL流动相进样分析。色谱柱:Shim-packCLC-ODS柱(6mm×15cm,5μm);流动相:乙腈-磷酸盐-冰醋酸(35∶65∶0.5);流速1mL·min^-1;荧光检测,激发波长480nm,发射波长560nm。乳腺癌化疗病人15min内静注吡柔比星60mg·m^-2,在注射开始0,5,10min、注射结束时、结束后5,10,30min,1,2,4,8,12,24,48h取血测定浓度,使用WinNonlin软件拟合,计算药动学参数。结果本方法在5～500μg·L^-1内线性良好,相关系数r=0.9994(n=6)。高、中、低3个质量浓度质控样品批内误差的RSD为3.01%～4.87%,批间RSD为1.49%～4.39%,最低定量限为5μg·L^-1;药物代谢为三室模型,半衰期分别为(0.034±0.01),(0.858±0.416)和(18.81±4.47)h。结论本方法采样量小,操作简便,为药动学和生物等效性研究提供了方法学基础。     

建立人血浆中替加氟高效液相色谱测定法

 目的建立人血浆中替加氟(tegaful)高效液相色谱测定法。方法取0.2mL血浆,以甲硝唑(metronidazole)为内标,采用叔丁基甲醚与正丙醇的混合溶剂(80:20)提取后氮气吹干,复溶,进样分析。流动相:乙腈-水(25:200);流速1.0mL·min^-1;紫外检测波长270nln,室温操作。结果替加氟与内标分离良好,保留时间分别为10.54和9.31min,且达峰处无杂峰干扰。标准曲线范围0.10-25.0μg·mL^-1,线性良好(r=0.9994,n=5),批间误差0.29%-5.65%(n=5),批内误差1.29%-6.37%(n=10),最低检测限为0.02μg·mL^-1。替加氟血样在检测过程保持稳定。结论本方法取样量小,操作快速简便,专一性强,灵敏度高,可满足药动学研究需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中丁咯地尔含量及药动学研究

 目的建立人血浆中丁咯地尔含量的高效液相色谱法,并用该法研究盐酸丁咯地尔片在健康人体内的药动学。方法色谱柱为ALLTECH C₁₈(5μm,200 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺(60∶40∶0.4),用冰醋酸调节pH 6.5,以地西泮为内标,紫外检测波长275 nm。结果浓度在0.02～4.00 mg·L^-1范围内对样品峰面积与内标峰面积比呈良好线性关系,其相关系数r=0.9995。方法平均回收率93.3%,日内、日间相对误差＜12.0%。应用该法研究了12例健康志愿者po300 mg盐酸丁咯地尔片后的药动学;其体内过程符合一室模型,t_max为(1.58±0.29)h,c_max为(2.39±0.48) mg·L^-1,AUC_0～24为(17.68±4.66) mg·h·L^-1。结论此法简便、快速,适用于药物分析,其药动学数据可为临床合理用药、新药研制及剂型改进提供理论依据。     

大鼠血浆佐米曲普坦的HPLC测定方法学研究

 目的建立大鼠血浆中佐米曲普坦的高效液相测定方法,并研究大鼠不同途径给药后的药动学。方法采用甲基叔丁基醚为溶剂,提取药物。以0.05%三乙胺(用磷酸调至pH 2.70)-乙腈(92∶8)为流动相,色谱柱为Dikma Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速1.2 mL·min_-1,荧光检测的激发波长225 nm,发射波长360 nm。结果佐米曲普坦在2.5～1 000μg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 7)。高、中、低3种浓度的提取回收率分别为90.10%,91.75%,86.79%,方法回收率分别为103.55%,94.49%,98.79%,日内和日间RSD均小于4%,最低检测限为1μg·L^-1。计算出灌胃、静注、鼻腔给药途径主要药动学参数分别为:t_1/2(2.03±0.88)h,ρ_max(144±28)μg·L^-1,t_max(0.85±0.14)h,AUC_0～t(442±110)μg·h·L^-1;t_1/2(1.40±0.12)h,ρ_max(567±55)μg·L^-1,AUC_0～t(1 075±128)μg·h·L^-1;t_1/2(1.48±0.23)h,ρ_max(304±34)μg·L^-1,t_max(0.65±0.14)h,AUC_0～t(685±43)μg·h·L^-1。结论该方法操作简单、快速、准确、重现性好,适用于大鼠血浆中佐米曲普坦浓度的检测及其药动学研究。     

人体血浆中卡维地洛固相萃取-HPLC-荧光测定法及其生物等效性研究

 目的建立一种固相萃取-HPLC-荧光检测法,以测定人体血浆中卡维地洛的药物浓度,并对两制剂生物等效性进行评价。方法18名健康受试者单剂量交叉po 25 mg卡维地洛供试片或参比片后不同时间点采血,其血样经固相萃取后,采用高效液相色谱-荧光检测法测定其浓度,计算其药动学参数和相对生物利用度,评价两制剂的生物等效性。结果卡维地洛供试片与参比片AUC_0～24分别为(201.20±90.60)和(183.80±68.55)μg·h·L^-1,ρ_max分别为(48.86±15.58)和(44.06±15.82)μg·L^-1,t_max分别为(0.9±0.3)和(1.0±0.5)h,t_1/2ke分别为(6.92±1.00)和(6.91±1.47)h。两制剂主要药动学参数经统计学分析无显著性差异。结论该方法简便灵敏,两制剂具有生物等效性。     

HPLC测定健康人体内齐多夫定的浓度及药动学研究

 目的建立HPLC-紫外检测方法测定健康人体中齐多夫定含量的方法,并用该法研究齐多夫定在健康人体内的药动学方法色谱柱为SymmetryC₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为水-乙腈(75∶25),检测波长265nm。以替硝唑为内标,血样以固相萃取法进行预处理。结果血浆样品线性范围20～4000μg·L^-1(r=0.9999),血浆样品萃取回收率均在90%以上,日内、日间的RSD皆小于3%。应用该法研究12名健康受试者po400mg齐多夫定胶囊后的药动学,其体内过程符合二室模型,其药动学参数为:t_max为(0.73±0.13)h,ρ_max为(2234.50±853.87)μg·L^-1,用梯形法计算所得的AUC_0-t为(3358.75±572.97)μg·h·L^-1,t_1/2β为(1.43±0.49)h。结论此方法准确,灵敏,适于药物分析,其药动学参数为临床合理用药提供理论依据。     

高效液相色谱法测定人血浆中依托泊苷浓度

 目的 建立人血浆中依托泊苷的HPLC测定方法。方法 取样本100 μL,以替尼泊苷为内标,二氯甲烷液液提取,有机相室温下氮气吹干,流动相复溶后加正己烷,振荡离心后取下层进样分析。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS 柱（4.6 mm×150 mm,5 μm;流动相为甲醇-水=60∶40;流速1.0 mL·min-1;激发波长为240 nm,发射波长为326 nm。结果 在0.05~50 mg·L-1内线性良好（r=0.999 2,n=7。低（0.10 mg·L-1、中（2.00 mg·L-1、高（30.00 mg·L-13个浓度质控样品的批内变异（RSD为3.07%~6.79%,批间变异（RSD为2.19%~5.51%,方法学回收率为100.15%~103.58%。结论 本方法灵敏度高,简便快捷,为开展依托泊苷的人体药动学研究提供了基础。     

HPLC测定血浆中黄豆苷元浓度及其人体药动学研究

 目的建立HPLC测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法,进行其人体药动学研究。方法以氟康唑为内标,血浆样品经预处理后,选用HypersilODS₂色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(49∶51)为流动相,流速1.0mL·min^-1,室温260nm处测定。结果黄豆苷元血浓度线性范围为5～640μg·L^-1,最低定量浓度为5μg·L^-1;相对回收率为89.53%～110.35%,绝对回收率为61.24%～85.04%,日内、日间变异系数均<12%。黄豆苷元药动学参数t_1/2为(3.863±0.983)h,ρ_max(192.261±115.077)μg·L^-1,t_max(0.900±0.409)h,AUC_0～12(490.839±162.855)μg·h·L^-1,AUC_0～∞(535.279±163.190)μg·h·L^-1。结论本法分离效果良好,灵敏度高,重现性好,回收率高,日内、日间误差小,适用于黄豆苷元人体药动学及生物利用度研究。     

RP-HPLC同时测定人体内盐酸纳洛酮和艾司唑仑血药浓度

 目的 建立高效液相色谱法同时测定人血浆中盐酸纳洛酮及艾司唑仑血药浓度的方法。方法 血浆样品经处理后,采用HPLC测定。色谱柱：Kromasil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱;流动相：甲醇-乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠（用磷酸调pH至5.2）（39∶26∶35）;流速：1 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：222 nm。采用内标法定量,以地西泮为内标物。结果 盐酸纳洛酮浓度在0.050～0.600 mg·L^-1内线性关系良好,艾司唑仑浓度在0.050～15．001 mg·L^-1内线性关系良好。提取回收率分别为80.22%~84.56%,84.66%~94.84%;方法回收率分别为98.9%~101.2%,99.3%~102.6%。日内、日间精密度分别为3.5%和3.07%,6.66%和6.73%。结论 本法简便、快捷、准确,可以用于临床盐酸纳洛酮治疗艾司唑仑中毒时血药浓度监测及药动学研究。
     

血浆中黄芩甙的HPLC测定方法

采用ＨＰＬＣ法建立了家兔血浆中黄芩甙（ｂａｉｃａｌｉｎ）测定方法。用甲醇沉淀家兔血浆蛋白，氮气流将上清液吹干，以少量流动相溶解残渣，用ＨＰＬＣ方法测定。该方法可用于家兔静脉注射黄芩甙后血药浓度的测定。     

HPLC测定家兔血浆中龙胆苦苷浓度及药动学研究

目的:建立家兔血浆中龙胆苦苷的HPLC检测方法,研究秦艽中龙胆苦苷在家兔体内的药代动力学规律。方法:以秦艽水煎醇沉液家兔耳静脉注射后定时取血,色谱条件:SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(5∶10∶85);检测波长:271nm;流速:1.0mL.min-1,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动血参数。结果:龙胆苦苷血药浓度在0.683～136.6μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量浓度为0.0342μg·mL-1。日内、日间精密度均小于10(,回收率为89.8%～101.4%。药-时曲线符合三房室模型,主要药动学参数:Tmax=0.083h,Cmax=45.1mg·L-1,V=1.312L·kg-1,CL=0.761L.h-1.kg-1,t1/2=1.195h,AUC(0～∞)=30.78mg·L-1.h-1。结论:该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于秦艽中龙胆苦苷的检测。