超高效液相色谱-串联质谱法检测生活饮用水8种N-亚硝胺类化合物

目的 建立测定生活饮用水中8种N-亚硝胺类化合物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 将水样过椰壳活性炭小柱富集,二氯甲烷洗脱后,采用色谱柱ACQUITY UPLC(R)HSS T3 (2.1mm×100 mm,1.8 μm)分离,在大气压化学电离源(APCI)和多反应监测(MRM)模式下,采用固...     

液相色谱-串联质谱法检测生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐

目的建立生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的液相色谱串-联质谱检测方法。方法水样经0.22μm亲水PTFE滤膜过滤后,采用Acclaim Trinity P1色谱柱分离,20 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子化(ESI-)、选择反应监测(SRM)模式下检测,外标法定量。结果氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的线性范围分别为0.20μg/L～20.0μg/L、1.0μg/L～100.0μg/L和20.0μg/L～1 000μg/L,相关系数达到0.999以上;方法检出限分别为0.06μg/L、0.30μg/L和6.0μg/L,方法定量限分别为0.20μg/L、1.0μg/L和20.0μg/L;在低、中、高3个浓度水平下加标,氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的回收率分别为89.7%～92.7%、94.4%～108.1%和89.0%～100.1%,日内与日间相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～7.4%和0.8%～8.0%。结论该方法准确、快速、易操作,能满足饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的日常检测要求。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定氯化消毒副产物二氯对苯醌

目的 建立饮水中新型氯化消毒副产物二氯对苯醌的固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。方法 水样经0.45 μm滤膜过滤,用 Oasis HLB 固相萃取小柱富集进样,以含0.25%甲酸甲醇溶液-0.25%甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm） 分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测（MRM）模式进行检测。结果 二氯对苯醌在2～100 μg/L的范围内回归方程为Y = 12.978x + 0.285,线性相关系数r = 0.9937;方法检出限为0.01 μg/L,定量下线限为0.03 μg/L。管网末梢自来水加标回收率为80.0％～85.0％,相对标准偏差(RSD)为3.4%～4.1%。结论 方法的灵敏度和准确度较高,适用于饮用水中二氯对苯醌的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中4种卤代苯醌

目的 建立水中2,6-二氯-1,4苯醌、2,5-二溴-1,4苯醌、2,3,5,6-四溴-1,4苯醌和3,4,5,6-四氯-1,2苯醌的全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法快速测定方法。方法 采用全自动固相萃取法,水样上样体积200 ml,经HLB固相萃取柱净化、以0.1%甲酸-甲醇溶液洗脱。洗脱液以BEH C₁₈色谱柱为分离柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动性,在电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果 4种卤代苯醌在0.25 ng/L～100 ng/L内所有化合物响应因子的RSD均在10%以内,且呈良好的线性关系,相关系数>0.999 0,方法检出限为0.1 ng/L～0.3 ng/L。对添加高、中、低3个浓度水平的水样分别进行6次平行分析,平均回收率为81.3%～113.4%,相对标准偏差为1.5%～4.3%(n=6)。结论 本方法简单、快速,灵敏度高,能满足水中卤代苯醌测定的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限为2~25μg/kg。在3种不同剂型的消毒产品中,低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%~130.4%,相对标准偏差均小于11.3%,满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。运用建立的方法,在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星,含量为21.1 mg/kg,其余样品中均未检出相关物质。结论该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多。     

水产养殖水体卤代消毒副产物的生成研究

基于超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC⁃MS/MS）建立饮用水中18种常见卤氧化物和卤代乙酸消毒副产物的快速检测方法。

水样经0.22 μm亲水滤膜过滤后,采用PFP（2.1 mm× 100 mm,2.7 μm）五氟苯基色谱柱分离,0.1%乙酸和乙腈为流动相梯度洗脱,在阴离子电喷雾模式下电离,采用多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。

4种卤氧化物和14种卤乙酸均在相应线性范围内,相关系数均>0.999。每种分析物1、10和20倍定量限浓度水平的平均加标回收率为91.6%~101.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%~6.4%。方法检出限和定量限分别为0.020~2 μg·L^-1和0.050~5 μg·L^-1。

此方法快速简便、灵敏度高、准确有效,可用于饮用水中18种常见消毒副产物的快速检测。

     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

目的建立生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法. 方法样品经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测. 结果二氯乙酸,三氯乙酸线性范围在5.0~100.0μg/L,两者相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.5μg/L和1.5μg/L.在10.0,20.0,50.0μg/L三浓度水平下,空白水样的平均加标回收率在88.9%~113.7% ,相对标准偏差均小于6.0%. 结论该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,准确性好,适用于生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测血清中5种有机磷农药

目的 建立血清中5种有机磷农药的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法用于人血清有机磷农药的检测,初步评估黄岩区人群血清有机磷农药残留情况.方法 血清样本加入内标,甲醇沉淀后振荡、离心,上清液经UPLC分离后进入MS/MS分析.结果 UPLC-MS/MS法对人血清5种有机磷农药的检测效果较好.在10 ng/...     

超高效液相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中7种农药残留

目的 建立一种同时测定生活饮用水中莠去津、呋喃丹、甲萘威、仲丁威、2,4-滴、灭草松和五氯酚等7种农药残留的超高效液相色谱-质谱方法.方法 水样离心后加入同位素内标,直接进样,采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 该方法在0.5～50 μg/L质量浓度范...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中游离硒代蛋氨酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定硒代蛋氨酸(Se Met)的方法,并用于测定牛奶中游离Se Met。方法在Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上以水∶乙腈∶甲酸(95∶5∶0.1,V/V)为流动相,流速0.3 m L/min,柱温40℃,分析时间2.5 min,在电喷雾-正离子电离源上以多反应监测模式分析Se Met,用于定量分析的离子反应为m/z 198.0→181.1。结果 Se Met线性范围为0.5~100 ng/m L,方法的定量下限为0.5 ng/m L。Se Met批内准确度在97.6%~100.6%,批间准确度在97.7%~99.2%,批内精密度在0.53%~4.49%,批间精密度在1.03%~4.54%。结论 UPLC-MS/MS法具有特异性好、灵敏度高、分析速度快和准确可靠的优点,适用于牛奶中游离Se Met的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15μg/kg,加标回收率为84.3%～121.2%,相对标准偏差为1.13%～8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素

目的建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法。方法乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈＋水（10＋90）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量。结果在浓度范围1.0～100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 8,方法最低检测限为0.03～0.15μg/kg,方法回收率为91.0%～102.3%,相对标准偏差为1.02%～6.13%。用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2～1.6μg/kg。结论该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中30种食品添加剂

目的 建立食品中30种食品添加剂同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)溶液提取,离心,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果 在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg线性内,各物质线性相关系数均＞0.99.酸性红、诱惑红、喹啉黄、专利蓝、纳他霉素、对羟基苯...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种全氟化合物

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种全氟化合物的方法。方法采用WAX固相萃取柱对生活饮用水样品中的目标物进行富集净化,5 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水-甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,30%(V/V)甲醇水溶液定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行测定。结果 11种目标分析物在0.5～50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为0.03～0.7 ng/L和0.5～3.0 ng/L,低、中、高浓度加标回收率分别为90.0%～122.3%、87.1%～130.0%和80.0%～113.7%,相对标准偏差分别为1.95%～8.59%、1.27%～9.08%和2.17%～10.51%(n=6)。结论该方法线性范围宽,方法检出限和定量限低,适用于我国生活饮用水中11种全氟化合物的测定和监测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺

目的 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法.方法 用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用大气压化学正离子电离,经多反应监...     

高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中的河豚毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经1%乙酸超声振荡提取15min,提取液加入4倍量的甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后将上清液挥干,残留物加1mL甲醇复溶,高速离心后取上清液进行HPLC-MS/MS分析检测。色谱分离于HILIC柱上进行,梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。结果 TTX在5~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为16μg/kg,回收率为84.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)3.9%~13.7%。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,适用用于烤鱼片中河豚毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测尿中三聚氰胺及其同系物

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测尿中三聚氰胺(melamine, MEL)及其同系物三聚氰酸二酰胺(ammeline, AMN)、三聚氰酸一酰胺(ammelide, AMD)和三聚氰酸(cyanuric acid, CYA)的方法。方法尿样加入内标后,经乙腈涡旋混匀,超声提取、离心,分别采用混合型阳离子交换或混合型阴离子交换固相萃取柱富集,经5%氨化甲醇或2%甲酸甲醇洗脱,40℃下氮气吹干,复溶混合后经Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,串联质谱仪在正负离子同时扫描模式下定性定量分析。结果三聚氰胺及其同系物的色谱峰均达到基线分离,峰型较好。MEL、AMN、AMD及CYA的检出限分别为0.03、0.04、0.04及0.05 ng/mL,定量限分别为0.11、0.12、0.14和0.15 ng/mL,基质加标样(浓度为0.2、5、50和200 ng/mL)的回收率为94.6%～106.5%,日内精密度为0.73%～8.34%,日间精密度均小于6.80%(n=6)。AMD和CYA在低浓度时主要表现为基质增强效应,而AMN随着浓度的增加呈现出基质抑制...     

生活饮用水中双酚A的液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立生活饮用水中双酚A的液相色谱-串联质谱鉴定方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考。方法:离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱-串联质谱仪外标法测定双酚A。结果:双酚A最低定量浓度为0.002 mg/L,3个浓度水平的回收率为90%～110%,相对标准偏差(n=6)小于5%。结论:本方法无需进行样品富集、最低定量浓度满足生活饮用水卫生标准对双酚A的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。