高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

HPLC法测定油浸食品中的苯甲酸、山梨酸含量

目的建立油浸食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用10%的乙醇-磷酸盐混合溶液萃取,Eclipse XDB-C18柱分离,流动相:甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L)溶液=6+94。结果苯甲酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 8,最低检出浓度为0.90 mg/kg,加标回收率在96.9%～101.5%之间;山梨酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 9,最低检出浓度为0.68 mg/kg,加标回收率在95.9%～100.8%之间。结论该方法样品处理简单、快速,试剂消耗少,线性范围宽,精密度和准确度较高,完全能够满足含油食品中的苯甲酸、山梨酸的检测。     

水果罐头中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠的反相高效液相色谱法测定

目的:建立反相高效液相色谱同时检测水果罐头食品中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和甜味剂糖精钠的分析方法。方法:样品液调节pH7.0定容至适当体积后,超声提取10 min,最后经0.45μm针式滤头过滤,进10μl滤液上机检测。选用YWG-C18 4.6 mm×25 mm,10μm分析柱,甲醇:0.02 mol/L醋酸铵溶液(V∶V)=10∶90流动相,流速1.2 ml/min,波长230 nm下进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:一次进样分析仅需12 min。在1.0μg/ml～200.0μg/ml内线性正相关,R都在0.9995以上。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠最低检测浓度依次分别为1.7 mg/kg、1.2 mg/kg、3.0 mg/kg、2.8 mg/kg,回收率为96%～110%,相对标准偏差(n=7)小于3%。结论:该法准确、快速、简单能够同时分析测定水果罐头中这四种食品添加剂。     

UPLC法同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立超高效液相色谱UPLC快速分离和测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等的方法.[方法]样品经沉淀蛋白、超声提取、离心、过滤等预处理,采用乙酸铵(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比93:7),检测波长230 nm,二极管阵列检测器,外标法定量.[结论]该方法精密度高、准确性好,样品处理简单,测得安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在0.2～20 mg/kg范围内线性良好,回收率在90.1～105.3之间,检出浓度为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸0.02 mg/kg,糖精钠、脱氢乙酸0.04 mg/kg.[结论]该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.     

OSAKA-SODA-CAPCELL-PAK-C18色谱柱同时检测面制品中5种添加剂

目的建立一种快速、简单的可同时测定面制品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸添加剂的高效液相色谱法。方法样品通过氢氧化钠和硫酸锌沉淀后,利用OSAKA-SODA-CAPCELL-PAK-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的检测波长为225 nm,糖精钠为205 nm,以保留时间定性,外标法定量分析。结果5种添加剂在0.5μg/ml～50.0μg/ml具有良好的线性关系(r>0.999 9),检出限为0.000 2 g/kg～0.000 6 g/kg,样品的平均回收率为93.6%～105.0%,相对标准偏差为0.16%～1.56%。结论本实验利用CAPCELL-PAK-C₁₈柱,以氢氧化钠和硫酸锌为蛋白沉淀剂,乙腈和磷酸二氢钾为流动相,进一步优化了同时检测面制品中5种添加剂的方法。该方法前处理方便、保留时间稳定、色谱峰型好、分析速度快、回收率高,适用于大批量样品的快速检验。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。     

高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸和山梨酸

目的:建立肉制品中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱Inertsil ODS-3 C18(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(3:97)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长:230 nm。样品采用0.3%盐酸乙醇溶液提取,标准曲线法测定。结果:苯甲酸和山梨酸在0.0001 mg/ml～0.1 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r0.9999),检测限为0.1 mg/kg,不同加标水平的回收率在94.0%～99.3%之间,重复测定的RSD≤2%。结论:该方法简便快捷,准确度高,适用于大批量样品的快速分析。     

气相色谱法快速检测食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

目的:建立一种能快速、简便检测食品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的毛细管柱气相色谱法。方法:用氢氧化钠-硫酸锌体系沉淀样品中的蛋白类杂质,石油醚+乙醚(3+1)去除脂类物质,加盐酸酸化后,乙酸乙酯提取,毛细管气相色谱法检测。结果:浓度在50μg～1000μg时,各组分线性良好r,均>0.9990,1.0 g样品量进行萃取检测时,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的样品检出限分别为0.033 g/kg,0.050 g/kg,0.010 g/kg。方法的回收率在90%～102%之间,RSD在0.96%～3.3%之间。结论:本方法快速、简便、结果稳定,适合大批量样品的检测。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

蜜饯类食品中苯甲酸 山梨酸和糖精钠的测定

目的:选择一种前处理简单、方便,灵敏度高、重现性好的蜜饯类食品中防腐剂的检测方法。方法:采用反相色谱法测定蜜饯类食品中防腐剂含量;Agilent Eclipse XDB-C18柱(5μm 4.6mm×250mm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02 mol/ml)—甲醇(体积比95∶5)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测。结果:山梨酸回收率为97.8%~103.7%,检出限为0.0008 g/kg;苯甲酸回收率为96.2%~99.1%,检出限为0.0008 g/kg;糖精钠回收率为96.5%~98.1%,检出限为0.0013 g/kg。结论:方法具有简便、快速、准确的优点,可用于蜜饯类食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测。     

高效液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的研究

目的:探讨液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的方法.方法:采用ODS C18柱,甲醇-乙酸铵作为流动相,针对不同类型样品,采用不同前处理方法,样品处理液最后于液相色谱仪进行分析定量.结果:乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、阿斯巴甜在0～0.32 mg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9996;乙酰磺胺酸钾的RSD为0.93%～5.8%、苯甲酸的RSD为0.36%～5.6%、山梨酸的RSD为0.67%～6.8%、糖精钠的RSD为1.9%～4.9%、脱氢乙酸的RSD为2.1%～3.3%、阿斯巴甜的RSD为1.3%～6.4%;乙酰磺胺酸钾加标回收率为93.1%～99.6%、苯甲酸为90.5%～98.7%、山梨酸为91.5%～102.5%、糖精钠为91.8%～100.9%、脱氢乙酸为92.3%～99.8%、阿斯巴甜为90.3%～103.5%.结论:本方法简便、快捷,不但可以同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂,而且精密度、准确性均满足检测要求,此外对适应食品中多组分同时检测的需求和发展趋势有着积极的作用.     

3种食品防腐剂的气相色谱法检测研究

[目的]建立气相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法.[方法]样品经乙醚提取后用气相色谱仪测定.[结果]该方法对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的分离度好,相对标准偏差分别为2.37%、2.72%、2.03%,回收率分别为99.80%、98.77%、100.14%,检出限分别为1.2 μg,1.1 μg,1.0 μg.糖精钠不干扰其测定.[结论]该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于同时进行食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸3种防腐剂的定性定量分析.     

毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中 苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸

摘要:目的　建立毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸的分析方法。方法　样品经石油醚去除脂肪,乙醚提取;丙酮溶解定容,经毛细管柱（BP-21）分离后,用气相色谱 -火焰离子化检测器（FID）采用标准曲线法对4 种防腐剂进行定量分析。结果　4 种防腐剂在BP-21 毛细管柱上完全分离,线性方程相关系数 r＞0.999,检出限0. 67 mg/kg～0.79 mg/kg。在5 个加标浓度水平下,回收率为91.2%～96.0%,相对标准偏差（n＝6）为1.6%～2.9%。结论　该方法前处理简单、结果准确,能够快速、准确地检测月饼中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中6种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素含量的分析方法。方法样品经过全自动固相萃取仪ASPEC萃取(萃取小柱为Pro Elut C_(18)500 mg/6 mL),浓缩仪挥干后用流动相溶解定容。样品液采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.02 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相,电喷雾正负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果样品平均回收率为72.6%~100.5%,精密度为0.3%~3.1%(n=6)。咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素在2~200μg/L,糖精钠在8~800μg/L的浓度范围内,线性关系好,r>0.9990,咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素的检出限为0.001 mg/kg,糖精钠的检出限为0.004 mg/kg。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠

目的 研究一种快速、准确、简单的高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠等5种添加剂。方法 根据样品类别选择不同的前处理方法,以甲醇∶乙酸铵(p H=6. 8)=5∶95(体积比)作为流动相,利用二极管阵列检测器(DAD)检测样品的特征吸收光谱图,以保留时间定性,外标法定量分析。结果 5种标准品的最大吸收波长分别为安赛蜜225. 89 nm、苯甲酸226. 87 nm、山梨酸254. 97 nm、糖精钠268. 68 nm、脱氢乙酸232. 45 nm和292. 62 nm。在1μg/ml～200μg/ml浓度内具有良好的线性关系(r=0. 999 9),检出限为0. 001 mg/g～0. 005 mg/g,回收率为96%～98%,相对标准偏差为0. 19%～1. 0%。结论 本方法利用Na OH和乙酸锌作为蛋白共沉淀剂,能有效去除样品中蛋白,提高了方法的灵敏性,能快速实现各类食品中5种添加剂的同时检测。     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法研究

目的建立一种果汁、酱菜、腐乳等食品中脱氢乙酸防腐剂的高效液相色谱法。方法采用C18(5μm,250×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),流速1.00ml/min;紫外检测波长306nm;柱温25℃;进样量10μl;外标法定量。结果方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9997),方法的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为96.5%~99.5%,对不同的样品基质相对标准偏差为1.09%~5.85%。结论该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于果汁、酱菜、腐乳和月饼等食品中脱氢乙酸的测定。     

化妆品中7种防腐剂同时测定的气相色谱法

目的建立化妆品中苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的同时测定方法.方法样品经甲醇溶解、超声提取、离心,采用大口径非极性毛细管色谱柱DB-1(15 m×0.53 mm×0.5μm)气相色谱法进行定性和定量分析,并探讨最佳实验条件.结果该方法的线性范围为苯甲醇100～500μg/ml;山梨酸200～600 μg/ml;苯甲酸200～600μg/ml;对羟基苯甲酸酯类均为25～500μg/ml,其相关系数在0.998 3～0.9999之间;方法最低检出限分别为5.5、57.1、29.6、6.2、5.5、6.2、6.2 ng/ml;样品加标回收率为91.6%～102.7%,相对标准偏差为2.2%～10.2%(n=3).结论该方法简易可行,并能较好地分离上述7种化合物,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点.     

HPLC同时测定食品中4种添加剂

目的:拟建立一种快速测定食品中4种添加剂的方法.方法:采用NaOH-Pb(AC)2-Na2SO4沉淀样品,HPLC法同时测定食品(酱腌菜、月饼类、发酵性豆制品)中4种添加剂(糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸).结果:本法测定食品中4种添加剂,溶液浓度范围在0～100 mg/L线性关系良好,相关系数均达到0.9995以上;糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸最小检出浓度分别为0.01,0.02,0.02,0.02 g/kg;相对标准偏差均小于5.0%;样品加标回收率为86.2%～102.4%.结论:方法快速简便,准确可靠,用于实际样品检测,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸

〔目的〕选择一种前处理简单、方便,灵敏度高、重现性好的乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸的检测方法。〔方法〕采用反相色谱法同时测定奶粉、酸奶和其他发酵乳制品的苯甲酸和山梨酸含量;醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)液相色谱柱分离,磷酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测。〔结果〕样品加标回收率为87.4%～110.0%。pH值为6.5～7.0时苯甲酸与山梨酸与流动相完全分离;检测波长选择227nm;萃甲酸检测限为0.5μg/ml,山梨酸检测限为开为0.5μg/ml。〔结论〕该方法可用于乳饮料和奶制品中防腐剂的检测。