分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法的研究

目的建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法,检测福建市售鱼干中苯并(α)芘的含量。方法采用分子印迹固相萃取-高效液相色谱法对鱼干中苯并(α)芘的含量进行测定,并与国家相关的标准方法进行比较。HPLC的条件为:色谱柱:C18反相色谱柱,250mm×4.6mm.5μm;流动相:乙腈∶水=88∶12,等度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0ml/min;荧光检测器波长:激发波长(λ_(ex))为384nm、发射波长(λ_(em))406nm。根据峰面积(Y)对苯并(α)芘浓度(X,ng/ml)进行线性回归,绘制标准曲线,并验证方法的准确度和精密度。采用建立的方法对37份鱼干进行检测。结果分子印迹固相萃取-高效液相色谱法有高特异性和高稳定性。实验结果表明,苯并(α)芘在0.20ng/ml~20.0ng/ml浓度范围内浓度与峰面积具有良好线性相关关系,线性方程为Y=133 916 X+5 377.57,相关系数为r=0.999 9,方法的定量限为0.20μg/kg,在1~10μg/kg范围内,加标回收率为72.4%~85.1%(n=3)。RSD为2.49%~6.61%准确度高,回收率稳定。37份鱼干样品中,21份检测出苯并(α)芘,含量为0.201~2.22μg/kg。结论建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法。     

固相萃取净化-超高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及代谢物

[目的]建立固相萃取净化-超高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢物的方法。[方法]样品用50%乙腈-三氯乙酸(20 g/L)提取,提取液用阳离子交换固相萃取净化。采用ZORBAX Extend C18(2.1 mmid×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈-乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测MG(λ=620nm),荧光检测LMG(激发波长265 nm,发射波长360 nm)。[结果]MG在0.05～2.5 mg/L、LMG在0.01～0.5mg/L范围内线性关系良好(r0.999),检测限为0.34～2.1μg/kg,平均加标回收率为83.2%～87.7%,相对标准偏差4.5%～8.2%。[结论]该方法快速简便,可用于水产品中MG及其代谢物残留量的检测。     

混合固相萃取—HPLC测定豆芽中5种植物生长调节剂

目的建立基于自制混合型固相萃取柱净化样品-高效液相色谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯基腺嘌呤、赤霉素、4-氟苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸的方法。方法样品经20 ml乙腈提取,盐析离心,通过自制固相萃取柱净化,经Spursil C18-EP色谱柱分离,乙腈和0.5%磷酸为流动相,紫外检测器检测,检测波长为209 nm,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂在0.5μg/ml~50μg/ml,线性良好,相关系数均0.999;添加高、中、低3个浓度(1 mg/kg、10 mg/kg、40 mg/kg)作为加标,平均加标回收率为82.1%~110.2%;相对标准偏差(RSD)均6.5%。检出限(S/N=3)为0.04 mg/kg~0.10 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg~0.30 mg/kg。结论采用自制混合固相萃取柱,样品处理简便、快捷。高效液相色谱法同时检测5种组分,可以保证准确度、灵敏度、精密度。降低时间、人员、环境成本,对于没有液相色谱质谱联用的基层单位,在豆芽检测中,具有一定的推广意义。     

柱前衍生HPLC-FLD法测定水产品中3种麻痹性贝类毒素

目的建立水产品中3种麻痹性贝类毒素成分(GTX2,3、dcSTX和STX)的柱前荧光衍生高效液相色谱(HPLC-FLD)检测方法。方法样品用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,2%H2O2荧光衍生,以Symmetry?C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈和0.1mol/L甲酸铵(595)作为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测器激发波长340nm,发射波长395nm。结果该法在10~500μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为72.5%~88.6%,RSD为2.8%~4.7%。方法的检出限分别为dcSTX 3μg/kg、STX 10μg/kg和GTX2,34μg/kg。结论本方法灵敏度高、结果可靠,为检测水产品贝类麻痹性毒素的含量提供了一种高效便捷的方法。     

高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘

目的建立植物油中苯并（a）芘残留的高效液相色谱快速测定法。方法采用CleanertBaP固相萃取小柱对样品进行前处理,高效液相色谱荧光检测测定样品中苯并（a）芘。色谱条件：C18柱（250×4.6 mm,5μm）,柱温：35℃,流动相：乙腈-水（82∶18）,流速：1.0 ml/min,进样量：20μl,荧光检测器：发射波长406 nm,激发波长384 nm。保留时间定性,峰面积定量。结果方法检出浓度为0.30μg/kg,线性范围2.625μg/L~21.0μg/L,相关系数大于0.999,加标回收率88.7%~94.6%,相对标准偏差均小于5%。结论方法简便、快速、灵敏、重现性好,适于基层推广应用。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定酸奶中氨基甲酸乙酯

目的建立酸奶中氨基甲酸乙酯的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。方法称取1.0 g的酸奶样品,加入氨基甲酸乙酯-d5内标溶液后,采用乙腈提取样品,提取液经佛罗里硅土固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后用气相色谱-质谱法测定。结果氨基甲酸乙酯在20 ng/ml~800 ng/ml时呈良好的线性关系,3个加标水平200.0 ng/g、100.0 ng/g和40.0 ng/g的平均回收率分别为104.0%、106.4%和91.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.28%、2.55%和4.77%,定量限为10.0μg/kg。结论方法净化效果好,检测灵敏度、准确度均满足检测要求,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于酸奶中氨基甲酸乙酯的检测。     

饮用水中16种多环芳烃的高效液相色谱-荧光-二极管阵列同时测定法

目的建立饮用水中16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱-荧光-二极管阵列(HPLC-FLD-DAD)同时测定法。方法将1 L水样经Bond Elut Plexa固相萃取柱吸附,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹后用乙腈定容至0.5 ml,经0.45μm滤膜过滤,用Pursuit PAHs色谱柱分离,柱温30℃;用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.8 ml/min;FLD采用波长切换方式测定萘、苊、菲、芴、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘15种PAHs,DAD采用254 nm波长检测苊烯;进样体积为5.0μl。结果在0.000 5~100 mg/L的线性范围内,16种PAHs的回归方程均呈较好的线性关系(r0.998)。本方法的检出限为0.04~0.50 ng/L,定量下限为0.13~1.67 ng/L;日内和日间RSD分别为1.0%~3.1%和1.5%~3.8%;加标回收率为77.7%~96.9%,加标RSD为1.1%~4.2%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中16种PAHs的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中多效唑、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经QuEChErS法进行预处理,选用含1%乙酸的乙腈溶液提取,十八烷基硅烷(C_(18))和无水硫酸镁粉末净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.4%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃。除多效唑质谱检测条件为ESI+外,噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸均为ESI-。结果 5种植物生长调节剂在测定浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.999 0),各组分检出限:多效唑为0.03μg/kg,2,4-二氯苯氧乙酸为0.20μg/kg,噻苯隆为0.30μg/kg,氯吡脲为0.08μg/kg,4-氯苯氧乙酸为0.50μg/kg;加标回收率为81.3%~98.2%,相对标准偏差为1.42%~7.81%。结论该方法操作简便,灵敏度和准确度均能满足植物源性食品中5种植物生长调节剂的检测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、噻苯隆和多效唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。方法水果样品用含0.1%甲酸-乙腈溶液提取,盐析、离心、浓缩、复溶后,经Cleanert MCS固相萃取柱净化,分别用甲醇、5%氨化甲醇进行分步洗脱,经浓缩后测定。以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子电离,多反应监测模式,以保留时间和植物生长调节剂的二级质谱特征碎片离子定性,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果 5个组分在2μg/kg~100μg/kg线性关系良好(r0.998),最低检出限为0.002 3μg/kg~0.19μg/kg,定量限为0.007 6μg/kg~0.63μg/kg,加标回收率为86.5%~120%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法应用于20份水果中的PGRs检测在猕猴桃中检出氯比脲、噻苯隆,含量在1μg/kg~5μg/kg,其他组分均未检出。结论本方法准确、快捷、简便,可应用于食品安全风险的大批量检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法快速检测人血清中牛磺酸

目的建立人血清中牛磺酸的柱前衍生-高效液相色谱快速检测方法。方法人血清中牛磺酸样品在经乙腈沉淀蛋白、丹磺酰氯柱前衍生后,采用ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,乙酸钠缓冲液和乙腈混合溶液(75+25,V/V)作为流动相,荧光检测器检测,检测激发波长为330 nm,发射波长为530 nm,色谱柱温度为40℃,仪器进样体积为10μl。结果牛磺酸在3.26μg/ml～26.08μg/ml浓度内,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5,加标回收率为88.6%～106.2%,相对标准偏差(RSD)为1.13%～4.11%(n=6),方法检出限为0.5μg/ml。结论本法快速、简单、准确,可用于人血清中牛磺酸快速测定。     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

油炸面制品中的苯并[a]芘的高效液相色谱荧光测定法

目的建立索氏提取法-SPE净化-高效液相色谱仪-荧光检测器检测油炸面制品中苯并[a]芘及多环芳烃的检测方法。方法油炸面制品经过粉碎,用正己烷经索氏提取器提取样品中的油脂,用中性氧化铝固相萃取柱净化提取油脂中的苯并[a]芘,净化后的样品处理液用Waters PHA 4.6×250mm色谱柱分离,为了达到良好的分离效果,使用乙腈:水梯度洗脱,流速1.5 ml/min,柱温30℃。在不同时间改变荧光检测器的激发波长及发射波长,提高检出限,用外标法定量。结果苯并[a]芘在0.01~0.5μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 2,检出限0.014μg/kg,加标回收率为74.7%~86.2%,测定了2013年西安市市售油炸制品中苯并[a]芘的含量为0.027~54.64μg/kg。结论该方法检出限低,灵敏度高,简便易于操作,适用于油炸面制品中苯并[a]芘的测定。     

化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定方法。方法样品经乙腈-水超声处理,采用高效液相色谱法进行检测。利用Phenomenex GEMINI C18110A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水作为流动相,流量:1.0 ml/min,检测波长:335 nm,柱温:30℃。结果二苯酮-2和二苯酮-3的线性范围均为1～150μg/ml,相关系数均大于0.999,检出限均为0.15μg/ml,定量限均为1μg/ml,回收率均在90%～100%之间,相对标准偏差均不超过2.0%。结论本法操作简便,准确,可同时测定不含蜡质的化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的含量。     

高效液相色谱荧光法测定水果中的二苯胺残留

目的建立简便、准确、灵敏的水果中痕量二苯胺残留的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品经乙腈提取后,用Carb/NH2固相萃取小柱净化,乙腈洗脱,旋转蒸发干后残渣用流动相水-乙腈(20∶80,V/V)定容,然后样品溶液在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上以水-乙腈(20∶80,V/V)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,激发波长(λex)为265 nm,发射波长(λem)为350 nm,以外标法定量。结果二苯胺的浓度为0.5μg/L~100.0μg/L时,标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6。方法的检出限、定量限分别为1.0μg/kg、3.0μg/kg。低、中、高3种添加水平下的加标回收率为89.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.8%。结论本研究所建立的方法具有简便、干扰少、灵敏度高的特点,适用于水果中痕量二苯胺残留的检测。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法。方法均质样品经乙酸-甲醇-0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0. 04%甲酸(1∶1,V/V)溶解,0. 22μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C_(18)柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,串联质谱MRM模式检测。结果通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性相关系数(r)均 0. 998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0. 10μg/kg～2. 48μg/kg,定量限(LOQ)为0. 30μg/kg～8. 27μg/kg。3种加标水平10μg/kg、40μg/kg和100μg/kg下的回收率为71. 4%～79. 7%、72. 4%～80. 4%和70. 6%～82. 2%,相对标准偏差(RSD)为6. 4%～8. 4%、4. 9%～8. 7%和5. 8%～8. 4%(n=6)。结论该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定农田土壤中的五氯酚

目的建立农田土壤中五氯酚(PCP)的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测方法。方法土壤中的PCP用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)在酸性条件下提取,萃取液经SLC固相萃取柱净化,用乙腈洗脱,乙酸酐衍生,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,用GC-MS法测定,2,4-二溴酚作内标定量。结果 PCP的浓度为2.0μg/kg~40μg/kg时,线性关系良好,回归方程为y=0.056 2x+0.001 4,相关系数为0.999 6。土壤中加标浓度为2.5μg/kg~20.0μg/kg时,平均回收率为85.6%~97.0%,相对标准偏差为5.2%~9.0%。方法的检出限为0.3μg/kg。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于土壤中PCP的检测。     

苏州地区动物源食品中氯霉素残留检测及风险评估

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联三重四级质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)测定苏州地区动物源食品中氯霉素残留。方法氯霉素经乙酸乙酯提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用电喷雾负离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下检测,内标法定量。结果氯霉素在0.05 ng/ml～1.20 ng/ml线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法加标回收率为93.0%～102.0%,检出限为4.9×10~(-4)μg/kg～5.6×10~(-4 )μg/kg。所有鸡蛋、鸡肉、猪肉样品中均未检出氯霉素,2份双壳类检出,检出率为2.1%,对氯霉素残留的人体健康风险评估表明IFSc远1。结论苏州地区水产品中氯霉素残留对人体健康不存在明显危害。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中21种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中21种氨基甲酸酯类农药多残留的分析方法。方法称取5g样品,用15 ml含有1%乙酸的乙腈振荡提取后,每3 ml提取液加入900 mg无水硫酸镁、150 mg PSA,再根据提取液色素含量,决定是否加入GCB,分散固相萃取法净化,经涡旋、离心、过滤后,采用LC-MS/MS,在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定。结果 21种氨基甲酸酯类农药在0.5 ng/ml~20ng/ml时线性相关系数均在0.99以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行3个水平的加标回收试验(10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg),21种目标物的回收率为71.6%~119.8%,相对标准偏差为2.4%~23.0%。结论该方法前处理过程简单快速、灵敏度高、准确度好,可以满足果蔬中多种氨基甲酸酯类农药残留同时检测的要求。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水产品中6种苯二氮卓类镇静剂残留

目的 建立高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水产品中6种苯二氮卓类镇静剂残留的方法。方法 样品用乙腈提取后经C₁₈固相萃取柱净化,待测液经Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果 6种苯二氮卓类镇静剂在1.0～50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.9990,检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg,在3个浓度加标水平下的平均回收率为74.2%～108.0%,相对标准偏差为1.1%～6.7%(n=6)。结论 该方法简便快捷、灵敏度高、结果准确,可用于水产品中6种苯二氮卓类镇静剂残留的同时检测。