同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

目的建立茶叶中高氯酸盐的同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱测定法。方法茶叶样品经超纯水-甲醇(2∶3,V/V)提取后,高速离心,上清液用PRi ME HLB柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25μg/L~50.0μg/L时线性回归方程为y=0.329 86x+0.031 82,相关系数(r)为0.999 3。加标浓度为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg、0.80 mg/kg时,绿茶、红茶、茉莉花茶的平均回收率分别为93.8%~103.5%、93.4%~98.6%、94.6%~102.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~4.6%、3.6%~4.9%、3.7%~4.8%。检出限为2.0μg/kg。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

茶叶中高氯酸盐检测与污染情况分析

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐,并调查市售茶叶污染情况。方法采用稳定性同位素稀释技术,用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果高氯酸盐浓度在0.25~50.0μg/L范围内线性良好,加标回收率96%~102.1%,相对标准偏差0.9%~1.6%,定量限0.01mg/kg。茶叶中高氯酸盐检出率91.1%(112/123),含量均值196.5ng/g,中位值129.5ng/g(10.1~735ng/g)。茶叶中高氯酸盐检出率较高,按茶叶种类和生产地域比较含量差异不大。结论建立的方法具有操作简便、灵敏度高、稳定性好等优点,可较好地满足茶叶中高氯酸盐的检测需要。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威

目的建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GCMS)检测方法。方法样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量。结果该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10~10μg/m L,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg。加标回收率为75.6%~92.7%,相对标准偏差为3.6%~11.4%(n=6)。结论该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测。     

离子色谱法测定茶叶中亚硫酸盐

目的建立茶叶中亚硫酸盐的离子色谱测定法。方法于1.0g粉碎样品中,加入0.50ml甲醛做稳定剂,再加入50ml3.2mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3淋洗液进行超声萃取,离心后过滤,滤液过IC-Ag10银柱后用0.22μm滤膜过滤,经阴离子分析柱Metrosep A Supp5-250(4.0mm×250mm)分离,电导检测器检测。结果亚硫酸盐浓度在0.675~13.5mg/L范围内显良好的线性关系(r=0.9998),方法回收率为84.9%~105.8%,RSD为1.82%~4.56%,最低检出浓度为0.05mg/L。结论采用离子色谱法测定茶叶中亚硫酸盐的含量,操作简便,灵敏度高,能满足茶叶中亚硫酸盐含量测定的需要。     

离子色谱—三重四级杆质谱联用法快速测定水中丁基黄原酸

目的建立快速检测水中丁基黄原酸的离子色谱—三重四极杆质谱联用分析方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,以IonPac AS 19型阴离子交换色谱柱(2 mm×250 mm,7.5μm)作为分离柱,自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果方法的线性范围为(0.7~500)μg/L,自来水和河水中丁基黄原酸的平均加标回收率为95.6%~107.1%,相对标准偏差为3.1%~11.2%(n=6),方法的检出限为0.2μg/L。结论本法操作简单、灵敏度高、准确性好,适合于水中丁基黄原酸的测定,已应用于实际样品的测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多氯联苯残留量

目的:建立了人血清样品中7种多氯联苯残留量的分析方法。方法:样品以丙酮-正己烷(1+2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经凝胶渗透色谱净化,除去样品中大部分的血糖和蛋白等干扰基质,采用VF-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对7种多氯联苯进行分离,通过多反应离子监测模式扫描检测,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果:方法的相关系数r>0.999,最小检出限为0.5μg/kg～1.0μg/kg。在3种浓度添加水平5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg下,其平均回收率为87.6%～101%,相对标准偏差为2.5%～10.3%(n=6)。结论:实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测血清样品中多氯联苯残留量的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法氯酸盐-~(18)O_3和高氯酸盐-~(18)O_4加入到样品中,通过涡旋混合、提取、离心和过滤,收集滤液,待UPLC-MS/MS分析。流动相为20 mmol/L甲酸铵和乙腈。Waters Torus~(TM) DEA(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱用来分析高氯酸盐和氯酸盐。采用负电喷雾电离,多反应监测模式,内标法定量。结果氯酸盐和高氯酸盐分别在0.2～200μg/L和0.1～100μg/L范围内线性关系良好(R~20.999),方法检出限分别为0.35和0.12μg/kg,定量限分别为1.16和0.40μg/kg。在15.0、75.0和150μg/kg加标水平下,氯酸盐回收率为91.9%～102.8%,相对标准偏差为2.5%～4.4%(n=6)。在7.5、37.5和75.0μg/kg加标水平下,高氯酸盐的回收率为91.3%～106.3%,相对标准偏差为2.6%～3.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,适用于各类复杂基质中高氯酸盐和氯酸盐的同时分析。     

离子色谱法测定口腔护理产品中的氯酸盐

目的建立了离子色谱测定口腔护理产品中氯酸盐的方法。方法针对不同的样品基体(膏状、粉类、水剂)优化样品前处理条件,选择最优的色谱条件,包括适合的溶剂、流动相等,对方法检出限、准确度和回收率进行考查。样品经氢氧化钠水溶液超声提取,采用RP小柱去除提取液中的杂质后导入离子色谱仪测定。氯酸根和其他干扰离子被阴离子色谱柱(IonPac AS 19,50 mm×4 mm)分离,氢氧化钠淋洗液梯度洗脱,电导检测器进行定量。结果在0.05 mg/L~50.0 mg/L范围内,氯酸盐工作曲线的线性相关系数为0.9998。仪器检出限为0.010 mg/L,方法定量限为6.0 mg/kg。样品在3个水平下的加标回收率在89.6%~105.6%之间,精密度在6.3%以下。结论该方法操作简单、结果准确,适用于口腔护理产品中氯酸盐的测定。     

简易串联柱-气相色谱法测定溶剂型油墨中苯的含量

目的 基于串联柱-气相色谱技术,建立一种用于测定溶剂型油墨中苯含量的检测方法。方法 油墨样品通过二硫化碳溶解,用甲醇净化后,由氢火焰离子化检测器-气相色谱完成检测,样品组分的色谱分离在一根自制的简易串联毛细管色谱柱上展开,该柱由一根6 m的HP-INNOWa X毛细管色谱柱(0.25 mm×0.25μm)和一根30 m的HP-VOC毛细管色谱柱(0.20 mm×1.12μm)串联组成。结果 在该串联色谱柱上,油墨中常见的干扰物质,如1,2-二氯乙烷、四氯化碳等化合物得到了较好的分离。本方法的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,线性良好,方法的检出限为2 mg/kg,样品添加浓度50 mg/kg～400 mg/kg的平均回收率为95%～106%,相对标准偏差为3.9%～6.3%。结论 本方法预处理简便,净化效果佳,可用于溶剂型油墨中苯残留的检测。     

高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠

目的建立高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠的分析方法。方法样品用溶剂提取后,经强阴离子交换柱萃取净化,采用Hypersil GOLD C18(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测,电离模式为电喷雾负离子模式。结果在11 min内,五氯酚与杂质能得到较好分离,五氯酚的同位素离子峰的精确质量数实测值和理论值在百万分之五误差之内,定量时五氯酚在3.75μg～150μg/L内线性关系良好,检出限和定量限分别为2.0μg/kg和6.0μg/kg,回收率为80.7%～95.3%,RSD为6.6%(n=9)。结论该方法简单,准确,可用于一次性筷子中五氯酚钠的定性和定量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种氨基甲酸酯农药残留

目的 建立一种测定氨基甲酸酯农药残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 采用分散固相萃取法(Qu EChERS)处理样品,样品粉碎后乙腈提取,涡旋超声离心后提取液经 PSA 和 C18 吸附剂净化。以 20mmoL 乙酸铵的水溶液(含 0.1%乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱,C18 柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离样品中的6 种氨基甲酸酯农药残留。质谱分析则采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定,保留时间和质谱特征碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果 6 种氨基甲酸酯农药残留在 5 min 内得到有效分离,在 10～500μg/L范围内呈良好线性关系(r²≥0.993),检出限(LOD)为 0.002～0.015 mg/kg,定量限(LOQ)为 0.005～0.050 mg/kg。空白样本中加 50 μg/L 和 200 μg/L 两个浓度水平混合标准溶液,6 种氨基甲酸酯农药残留加标回收率范围为 82.4%～95.6%,相对标准偏差(RSD)为 3.2%～6.5%。结论 该方法前处...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒和茚虫威残留

目的建立茶叶中吡虫啉、啶虫脒和茚虫威残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法。方法茶叶样品采用水浸泡,乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以HSS T_3柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以正离子喷雾模式电离,多反应离子检测方式进行定性及定量检测。结果在1.0μg/L～50μg/L,吡虫啉、啶虫脒和茚虫威的回归方程均呈良好的线性关系,r0.999 6。检出限均为0.003 mg/kg,平均回收率为85.2%～103.7%,相对标准差为2.9%～6.4%。结论该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于茶叶样品中吡虫啉、啶虫脒和茚虫威残留的测定。     

离子色谱法测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立饮用水中消毒副产物（DBP）亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的离子色谱检测方法。方法用IonPac23（4×250mm）型阴离子分析柱和（4×50mm）型阴离子保护柱。DS6抑制型电导检测器,抑制器采用ASRS3004mm型,淋洗液浓度：4.5mmol/L Na2CO3~0.8 mmol/L NaHCO3,流速：1.0ml/min。结果本方法线性关系良好（r≥0.999）,精密度高,5.0μg/L添加水平相对标准偏差（RSD）〈10%。在10.0μg/L、50.0μg/L、150.0μg/L三种浓度添加水平下,平均回收率在96.9%~99.1%之间。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐最低检测浓度分别为3.1μg/L、3.0μg/L、3.7μg/L。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹及其代谢物残留量。方法 取可食用部分样品,经粉碎后,乙腈超声提取,无水硫酸钠脱水,低温离心,上清液经氨基柱净化,60℃水浴氮吹浓缩至近干,正己烷定容,过0.22μm滤膜。1μl进样,DB-1701(60 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式检测。以保留时间和离子丰度比综合定性,外标法定量。结果 在优化的实验条件下,硫丹在0.02μg/ml～1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数均≥0.999 6,检出限为0.4μg/kg～0.9μg/kg,定量限为1.2μg/kg～2.7μg/kg,回收率为85.4%～115.2%,相对标准偏差为2.9%～9.1%。测定30件蔬菜及水果样品,均未检出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯。结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,灵敏度高,适用于植物性食品中硫丹及其代谢物残留量的检测。     

淋洗液在线发生-离子色谱法测定面制品中溴酸盐含量和其不确定度分析

目的:建立面制品中痕量溴酸盐的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法:面制品溶液在IonPac AS19型阴离子柱上,采用ASRS-ULTRA II 4 mm阴离子抑制器,KOH梯度洗脱和DS6抑制电导检测器检测。结果:溴酸盐在5.0μg/L～200.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数为0.9992,检出限为0.50μg/L,回收率分别为90.4%～96.6%,RSD小于5%,扩展不确定度为0.114 mg/kg(k=2)。结论:建立的方法可用于面制品中溴酸盐的测定,结果满意。     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-HPLC法检测茶叶中黄曲霉毒素

目的建立免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光法测定茶叶中黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检测方法。方法样品经甲醇-水(7∶3,V/V)提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过免疫亲和色谱柱纯化,以甲醇-水(45∶55,V/V)为流动相洗脱,Cloversil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用光化学衍生器衍生,荧光检测器在激发波长360 nm、发射波长440 nm处测定。结果 AFB1、AFG1在0.50μg/L~20μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.50μg/kg,AFB2、AFG2在0.15μg/L~6.0μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.20μg/kg,其相关系数均0.999 2,回收率为82.6%~94.4%,相对标准偏差10%。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于测定茶叶中的黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中河豚毒素

目的建立免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经酸化甲醇提取,提取液经磷酸盐缓冲液稀释、免疫亲和色谱柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上进行分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(30∶70,V/V)为流动相,电喷雾正离子多反应模式监测,外标法定量。结果河豚毒素在0.5μg/L~50μg/L时具有良好的线性关系,相关系数0.995,检出限为0.3μg/kg,回收率为81.7%~92.6%,相对标准偏差10%。采用该方法对70份烤鱼片样品进行测定,其中9件样品中检出TTX,含量为9.12μg/kg~155μg/kg。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于烤鱼片中河豚毒素的测定。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速检测牛奶中的氯霉素

目的建立高效液相色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测牛奶中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,通过乙腈除去牛奶中的蛋白质,用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发富集提取,利用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×3μm)对样品中的氯霉素进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果牛奶中氯霉素检出限为0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数r为0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用高效液相色谱-质谱/质谱联用法,可快速测定牛奶中的氯霉素残留量,结果准确可靠,重复性好。     

在线超滤-离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子

目的建立一种测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规无机阴离子含量的在线超滤-离子色谱方法。方法采用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱进行色谱分析。采用不同浓度Na2CO3/NaHCO3溶液、以不同流速进行淋洗程序的优化。采集样品后,直接进样20μL,在线超滤、色谱测定,以保留时间定性、峰面积定量测定饮用水中ClO2-、ClO3-、F-、Cl-、NO3--N、SO42-等6个组分的浓度。配制系列混合标准溶液,绘制各组分标准曲线,并对检测限、精密度、准确度进行评估。结果经优化,采用(1.8mmol/L Na2CO3)/(1.7mmol/L NaHCO3)为淋洗液、1.0mL/min流速进行淋洗。以该方法检测水中6组分,线性良好,标准曲线相关系数r为0.999 2~0.999 9。检测限为0.2~2.4μg/L,RSD为0.33%~1.75%,加标回收率为96.5%~105.0%。结论建立的方法操作简便、快速、无干扰、灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规阴离子含量的测定。     

龙眼及其制品中氯酸盐残留的测定

目的:建立用离子色谱/电导检测法测定龙眼及其制品中氯酸盐残留的分析方法。方法:样品经纯水超声提取,离心10 min,AB-8大孔吸附树脂净化处理,经0.45μm滤膜过滤后进样检测;选用Ionpac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速0.8 ml/min,以抑制电导检测器检测。结果:在0.05 mg/L～1.00 mg/L范围具有良好的线性(相关系数为0.99952);检出限为0.5 mg/kg;样品加标平均回收在90%～98%之间,RSD小于5.0%。结论:该方法线性范围广,重复性及准确性好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求。