简易串联柱-气相色谱法测定溶剂型油墨中苯的含量

目的 基于串联柱-气相色谱技术,建立一种用于测定溶剂型油墨中苯含量的检测方法。方法 油墨样品通过二硫化碳溶解,用甲醇净化后,由氢火焰离子化检测器-气相色谱完成检测,样品组分的色谱分离在一根自制的简易串联毛细管色谱柱上展开,该柱由一根6 m的HP-INNOWa X毛细管色谱柱(0.25 mm×0.25μm)和一根30 m的HP-VOC毛细管色谱柱(0.20 mm×1.12μm)串联组成。结果 在该串联色谱柱上,油墨中常见的干扰物质,如1,2-二氯乙烷、四氯化碳等化合物得到了较好的分离。本方法的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,线性良好,方法的检出限为2 mg/kg,样品添加浓度50 mg/kg～400 mg/kg的平均回收率为95%～106%,相对标准偏差为3.9%～6.3%。结论 本方法预处理简便,净化效果佳,可用于溶剂型油墨中苯残留的检测。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。     

气相色谱法测定湿巾中6种异噻唑啉酮类杀菌剂

目的 建立气相色谱法同时测定湿巾中6种异噻唑啉酮类杀菌剂含量。方法 样品用乙醇超声振荡提取30 min,无水硫酸钠脱水,经DB-624色谱柱分离,气相色谱-FPD检测器测定,外标法定量。结果 在优化实验条件下,6种异噻唑啉酮类杀菌剂浓度在1～60μg/mL的浓度范围内与峰面积经二次曲线拟合呈良好线性关系,相关系数r>0.999 5,检出限在0.24～0.53μg/mL之间,定量限在0.80～1.77μg/mL之间,平均回收率在92.3%～108.7%之间,RSD在4.6%～10.7%之间。结论该方法操作简便,重现性好,可用于湿巾中6种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的测定。     

气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强

目的建立用氮磷检测器气相色谱测定中毒样品中毒鼠强含量的方法。方法样品经三氯甲烷提取,用无水硫酸钠脱水,选用DB-17毛细管色谱柱分离,气相色谱氮磷检测器测定。结果该方法相对标准偏差为0.54%～5.70%;加标回收率为94.0%～98.6%;方法检出限为0.028 mg/kg;线性范围1.0μg/ml～100μg/ml,相关系数为0.999 9。结论该方法灵敏度高、精密度好、回收率高,能够满足实验要求,适合于中毒样品中毒鼠强的初筛和定量测定。     

铁路站车肉制品中多种防腐剂含量检测分析

目的 建立检测供应铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等防腐剂含量的高效液相色谱法。方法 样品经提取处理后，用Eclipse Plus C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm)分离，柱温：30℃,进样量10μl。以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相，1.0 ml/min流速等度洗脱，在231 nm下通过紫外检测器检测。结果 3种防腐剂在0.5μg/ml～50μg/ml质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999 5,检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg～2.50 mg/kg,实际样品的精密度为0.88%～7.78%,回收率分别为93.4%、85.40%和110.56%。结论 该法精密度和回收率符合要求，可用于铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的同时定量分析。     

稳定同位素稀释-离子色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定茶叶中高氯酸盐的检测方法。方法 1.00 g样品经50 ml 0.2%(V/V)乙酸水溶液超声提取，提取液经过石墨碳黑固相萃取柱净化，以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm, 7.5μm)作为分离柱，自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离，色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统，以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测，稳定同位素内标法定量茶叶中高氯酸盐的含量。结果 方法线性为0.02μg/L～100.0μg/L,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均加标回收率在95.9%～114.0%,相对标准偏差在2.1%～13.0%。检测了20份市售茶叶中高氯酸盐含量，所有样品中均检出高氯酸盐，含量为0.044 mg/kg～0.855 mg/kg,均未超出欧盟的参考限量。结论 本方法灵敏、准确，适合于茶叶中高氯酸盐的测定。     

GC法测定8种拟除虫菊酯类农药残留的含量

目的:建立气相色谱法测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药残留含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器对8种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。结果:各组分在HP-5毛细管色谱柱(30 m×320μm×0.25μm)分离良好;在0.04μg/ml～8.0μg/ml范围内具有良好的线性关系;其回收率在67%～126%。结论:该方法准确可靠,可用于蔬菜水果中拟除虫菊酯农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定咖啡类饮品中3种糠醛类物质

目的 建立咖啡类饮品中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的气相色谱-质谱测定方法。方法 样品加入5 ml 50%乙醇溶液、5 ml 10%碳酸钠溶液超声提取10 min, QuEChERS净化管净化,以HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,质谱检测器检测,内标标准曲线法定量。结果 本法在0.05μg/ml～10.0μg/ml浓度内呈良好的线性关系,r>0.999,检出限为0.2 mg/kg,平均回收率为94.9%～102.6%,相对标准偏差<10%。结论 该方法适合咖啡中3种糠醛类物质的检测。     

气相色谱法测定贝类中扑草净的残留量

目的建立贝类中扑草净残留量的气相色谱检测方法。方法样品由乙酸乙酯提取,经石墨化碳黑和中性氧化铝双柱串联固相萃取净化,利用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),气相色谱-火焰光度检测器测定。结果该方法在0.10~0.96μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.0037 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。样品加标回收率为83.7%~102.0%,相对标准偏差为0.54%~8.14%。结论该方法简便、快速、可靠,可用于贝类中扑草净的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定香水类化妆品中的甲醇

目的建立测定香水类化妆品中甲醇的气相色谱-质谱联用法。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温法,即初始温度为50℃,保持5 min,以15℃/min的速率升温至200℃,保持3 min,选择离子监测模式,用甲醇的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量,定量离子m/z 31,参考离子m/z 32和29。样品加无水乙醇溶解、定容,涡旋混匀,静置,经0. 22μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱联用法测定。结果被测物甲醇与乙醇在本实验条件下能得到很好分离,甲醇在5μg/ml～200μg/ml线性良好(r=0. 999 9),检出限为11. 7 mg/kg,回收率为91. 3%～96. 5%,RSD为2. 6%～3. 1%。结论本法样品前处理简单,分析快速,专属性强,灵敏度高,结果准确可靠,适用于香水类化妆品中甲醇的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中喹诺酮类和磺胺类抗生素

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定牛蛙中痕量的18种喹诺酮类和16种磺胺类抗生素残留的方法。方法 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,过HLB固相萃取柱净化富集,waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果 该方法在14.5 min内完成对34种目标化合物的分析。34种目标化合物的线性范围为0.5μg/L～20μg/L,相关系数均> 0.993,6次空白样品加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.0%～14.4%。34种目标化合物的方法检出限为0.1μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品的加标回收率为54.1%～125.0%。结论 该方法操作简便,重现性好,可用于牛蛙中多种喹诺酮类和磺胺类抗生素的同时快速检测。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定蟑螂药及其中毒样品中的乙酰甲胺磷和残杀威

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法,测定蟑螂药及其中毒样品中乙酰甲胺磷和残杀威的分析方法,为蟑螂药中毒的快速诊断及治疗提供准确的实验室依据。方法本方法用丙酮或乙睛提取,CARB/NH_2固相萃取柱净化,旋转蒸发仪至近干,氮气吹干,丙酮准确定容后,用TR-PESTICIDEⅡ(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定,外标法定量。结果用本方法测定,乙酰甲胺磷和残杀威色谱峰得到很好分离,乙酰甲胺磷在0.05μg/ml~1.50μg/ml、残杀威在0.01μg/ml~0.30μg/ml时均呈良好的线性关系,相关系数可达0.999。乙酰甲胺磷、残杀威的最低检出限分别为0.06 mg/kg、0.012 mg/kg。相对标准偏差为3.2%~9.3%,回收率为92.2%~108.2%。结论该方法样品用量少、简便快速、灵敏度高、结果准确可靠,能够满足中毒样品分析的实验要求。     

气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹及其代谢物残留量。方法 取可食用部分样品,经粉碎后,乙腈超声提取,无水硫酸钠脱水,低温离心,上清液经氨基柱净化,60℃水浴氮吹浓缩至近干,正己烷定容,过0.22μm滤膜。1μl进样,DB-1701(60 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式检测。以保留时间和离子丰度比综合定性,外标法定量。结果 在优化的实验条件下,硫丹在0.02μg/ml～1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数均≥0.999 6,检出限为0.4μg/kg～0.9μg/kg,定量限为1.2μg/kg～2.7μg/kg,回收率为85.4%～115.2%,相对标准偏差为2.9%～9.1%。测定30件蔬菜及水果样品,均未检出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯。结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,灵敏度高,适用于植物性食品中硫丹及其代谢物残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中5种醇类化合物

目的建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中异丙醇、异丁醇、丁醇、异戊醇和异辛醇的方法。方法采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定5种醇类化合物。用活性炭管采样,2%甲醇的二硫化碳溶液解吸,DBWAX气相毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器(FID)检测。测定了方法的线性范围、检出限、解吸率、精密度等参数。结果 5种醇类在较宽范围内呈良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,检出限为0.3μg/ml~1.2μg/ml。以1.5 L采样量计算空气中的最低检出浓度为0.2 mg/m3~0.8 mg/m3,平均解吸效率为91.4%~97.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,满足《职业卫生标准制定指南》要求。结论该法准确、灵敏、可靠,节约试剂用量和分析时间,可用于工作场所空气中5种醇类化合物的同时测定。     

化妆品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的 建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)含量的方法.方法 化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量.结果 DBP的线性范围为0.5～100.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=2×106x-2×106,相关系数为0.9996.DEHP的线性范围为5.5～110.μg/ml,其标准曲线回归方程为y=988223x-7×106,相关系数为0.9959.以3倍信噪比进行计算,当取样1.0 g,定容至10.0 ml时,样品中DBP和DEHP的检出限均为1.0 mg/kg;当取样为0.2 g,定容至10.0 ml时,DBP和DEHP的检出限均为5.0 mg/kg.DBP和DEHP回收率分别为90.8%～119.0%和90.4%～115.3%,RSD分别为4.8%～9.8%和6.0%～8.6%.结论 该方法灵敏度较高,结果准确稳定,适用于化妆品中DBP和DEHP含量的检测.     

牙膏中4种水杨酸酯同时测定的气相色谱-质谱法

目的建立了气象色谱-质谱法同时测定牙膏中4种水杨酸酯的方法。方法样品用海砂研磨均匀,乙醇提取,涡旋2 min及超声10 min,5 000 r/min离心10 min,提取液经VF-wax MS色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果在优化的实验条件下,水杨酸酯在0.05~10μg/ml的浓度范围内线性关系良好,线性系数均r0.998 7,方法检出限均为0.02μg/ml,平均回收率在92.0%~97.0%之间,RSD在1.30%~4.34%之间。结论该方法简便、快速,重现性好,适用于牙膏中4种水杨酸酯的同时测定。     

工作场所空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度(TWA)测定方法研究

目的：建立工作场所空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度（TWA）气相色谱测定方法。方法：通过活性炭管采样，溶剂解吸气相色谱法测定空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇。按照《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》的要求进行实验研究，并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择。结果：方法线性范围为异丙醇10～1000μg／ml，丁醇10～1000μg／ml，异戊醇100～1000μg／ml。相关系数介于0．9993～0．9998之间。检出限为异丙醇10μg/ml，丁醇10μg/ml，异戊醇100μg／ml，相对标准偏差在1．1％～7．1％之间。每100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为19．2mg，丁醇24．1mg，异戊醇19．7mg。样品在活性炭管中稳定，至少可保存7d。结论：此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法的研究规范的要求，适用于工作场所空气中异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度测定。     

气相色谱质谱联用仪法同时测定植物性样品中多组分农药残留

目的建立植物性样品中多组分农药残留的气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)测定方法。方法样品用乙腈超声提取,Carb/NH_2柱净化,外标法测定多组分农药残留含量。结果 17种农药残留32 min内分离流出,在0.05～5.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.9980;方法检出限为1.0×10~(-6)～5.0×10~(-3 )mg/kg;在0.01～0.10 mg/kg添加水平下,此法的回收率为71.2%～116.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～15.0%。用该法测定样品20份,毒死蜱和氯氟氰菊酯各检出1份。其他项目均未检出。结论气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)法简便、快速、准确,适合植物性样品中多组分农药残留的测定,基本满足日常监测工作需要。     

气相色谱法测定化妆品中富马酸二甲酯

目的:建立化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱法。方法:样品经甲醇超声提取后,采用CP-Sil 19 CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,FID检测。结果:在10μg/ml～300μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的最低检出浓度为1.0 mg/kg,相对标准偏差为0.8%～3.3%,样品加标回收率为97.4%～99.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确,适合化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的测定。