山东省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑监测及风险评估分析

目的 对山东省市采集蜂蜜进行监测,了解蜂蜜中氯霉素和甲硝唑兽药残留情况。方法 采用MCS固相萃取柱进行样品净化,液相色谱串联质谱同时测定蜂蜜中的甲硝唑(MTZ)和氯霉素(CAP)含量,内标法定量。结果 170份样品中,CAP检出率为15.3%,检出范围为N.D.~3.302μg/kg;而MTZ检出率为1.2%,检出范围为N.D.~60.20μg/kg。散装蜂蜜样品的检出率明显高于定型包装样品;枣花蜜的氯霉素检出率最高。结论 山东省市售蜂蜜中存在氯霉素和甲硝唑残留情况,政府和市场监管部门需要增加重视,杜绝抗生素的滥用。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑及残留结果分析

目的 建立同时测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的高效液相色谱-串联质谱法（液质法）,并分析2019年河南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留情况,提供一种快速高效检测方法,为监管部门制定政策及国家卫生标准限值提供数据支持。方法 采集2019年河南省18个地市的蜂蜜样品444份,采用液质法检测氯霉素和甲硝唑残留,并对残留结果进行分析。结果 甲硝唑检出范围为0.25～3.79μg/kg,检出率2.93%;氯霉素检出范围为0.25～1.64μg/kg,检出率0.68%,甲硝唑检出率高于氯霉素,但氯霉素最大测定值高于甲硝唑,两种抗生素均为独立检出。散装蜂蜜检出率高于定型包装蜂蜜,百花蜂蜜检出率最高,为5.7%;枣花蜂蜜次之,为4.6%;桂花蜂蜜未检出。结论 液质法同时测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑快速高效,残留结果表明河南省内市售蜂蜜中存在甲硝唑和氯霉素的污染,建议对养蜂过程中的违规滥用药物问题进行持续监测,相关部门应引导蜂农养殖生产,避免产品质量出现问题。     

淮安市2016—2020年市售蔬菜水果中农药残留监测与风险评估

目的 分析淮安市售蔬菜水果中农药残留情况,评估当地消费者蔬菜水果农药暴露风险。方法 根据《食品安全风险监测工作手册》的要求,在淮安市所辖8个县(区)农贸市场、商超、网店随机购买市售蔬菜水果,监测样品中农药残留,依据GB2763—2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留现状》进行判定,采用危害物风险系数法评估农药残留风险。结果 2016—2020年共采集蔬菜水果样品283份,农药残留检出率54.42%,超标率3.89%;其中蔬菜样132份,农药残留检出率为59.09%,超标率为7.58%;水果样151份,农药残留检出率为50.33%,超标率为0.66%;蔬果间农药残留检出率差异无统计学意义(χ²=2.18,P>0.05),超标率差异有统计学意义(χ²=9.01,P<0.01)。蔬菜中杀菌剂和杀虫剂检出率分别为10.23%、2.22%,差异有统计学意义(χ²=73.57,P<0.01);水果中杀菌剂检出率为14.65%,无杀虫剂检出。危害物风险系数评估显示,淮安市售蔬菜水果超标农药的风险系数均>1...     

2020年河南省9个城市市售淡水鱼中抗生素残留水平监测分析

目的 监测河南省市售常见淡水鱼中抗生素残留水平,为有关部门加强监管提供数据基础.方法 2020年随机采集河南省郑州市等9个城市的180份淡水鱼,按照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》的相关标准操作程序,检测喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和甲硝唑等18种抗生素.结果 180份淡水鱼样品中抗生素的总体检出率为38.3...     

鹿城区市售蔬果和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留状况调查

目的了解温州市鹿城区市售蔬果和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留状况。方法于2014—2018年采用方便抽样方法采集鹿城区市售蔬菜样品275份,水果120份,茶叶45份,采用气相色谱法检测联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留,并依据GB 2763—2016 《食品中农药最大残留限量》判定超标情况。结果 440份样品中,检出拟除虫菊酯类农药177份,检出率为40.23%;超标7份,超标率为1.59%。蔬果拟除虫菊酯类农药检出率为10.38%;超标6份,超标率为1.52%。其中水果检出率为34.17%,超标率为1.67%;蔬菜检出率为37.09%,超标率为1.45%;茶叶检出率为75.56%,超标率为2.22%。茶叶中联苯菊酯检出率最高,为68.89%;蔬果中氯氰菊酯检出率最高,为17.72%。不同采样地点蔬果、茶叶样品检出率差异均有统计学意义(P0.05)。结论鹿城区市售蔬果和茶叶中拟除虫菊酯类农药检出率较高,超标率较低。     

进口俄罗斯蜂蜜质量安全检测与分析

目的了解进口俄罗斯蜂蜜质量安全情况。方法采集进口俄罗斯蜂蜜132批,对农兽药残留、重金属等指标进行检测和数据分析。结果进口俄罗斯蜂蜜存在食品安全指标不符合我国标准要求的情况,不合格项目均为农兽药残留指标,不合格率依次为氯霉素(13.60%)、地美硝唑(7.58%)、甲硝唑(6.06%)、呋喃唑酮代谢物(AOZ)(6.06%)、呋喃西林代谢物(SEM)(3.03%)、氟胺氰菊酯(1.52%)。对上述指标的样本均值与限量值进行单样本t检验分析,氯霉素、呋喃唑酮代谢物差异无统计学意义(P>0.05),其余项目差异有统计学意义(P<0.05)。结论进口俄罗斯蜂蜜农兽药残留存在一定食品安全风险,建议相关部门加大对进口俄罗斯蜂蜜的监测力度,提高监测频率,重点关注农兽药残留指标,防止不合格蜂蜜流入我国市场。     

台州市市售动物源食品兽药残留监测分析

目的了解台州市市售动物源食品中兽药残留情况,为制定有效的食品安全管理措施,降低动物源食品安全风险提供科学依据。方法2015年-2017年对本市农贸市场、超市采集的296份动物源食品包括鸡蛋、水产品类以及禽畜肉类进行兽药的残留量检测。结果鸡蛋、水产品类、禽畜肉类中兽药的总检出率分别为37.93%(11/29)、20.69%(18/87)、1.67%(3/180)。硝基呋喃类代谢物、氯霉素、甲硝唑、金刚烷胺和喹诺酮类抗生素3年的总检出率分别为18.39%(16/87)、1.99%(3/151)、15.79%(3/19)、13.79%(4/29)、12.16%(9/74),该五类兽药的检出率差异有统计学意义(P0.05);克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、五氯酚钠、孔雀石绿、隐性孔雀石绿3年间均未检出。结论台州市市售动物源食品中仍存在兽药残留问题,应加强监管。     

2013—2015年广州市市售普洱茶农药残留状况分析

目的 了解广州市市售普洱茶农药残留状况,为政府监管和风险评估提供参考。方法 2013—2015年在广州市8个区的批发市场、零售店、超市、餐饮单位、网店和茶博会6类场所采用分层便利抽样方法采集普洱茶样本,按《国家食品安全风险监测工作手册》中植物源性样本农药多组分残留气相色谱-质谱联用法测定标准程序检测样品中17种农药残留量。结果 共检测432份普洱茶,检出农药残留353份,检出率为81.71%。检出率较高的项目为氯氰菊酯(78.70%,170/216)、联苯菊酯(69.68%,301/432)、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯(30.32%,131/432)。农药残留超标7份,超标率为1.62%。不同包装形态、生产年份、原料产地的普洱茶农药残留检出率差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论 广州市市售普洱茶农药残留检出率较高,农药残留超标率较低,政府监管部门可根据农药残留检出率较高的样品类型特征进行重点监测。     

银川市市售水果中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂残留情况

目的了解银川市市售水果中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)杀菌剂的残留情况,为相关机构制定政策法规提供科学依据。方法 2017年分别于不同季节不同地点采集水果样品,采用溶剂吸收-气相色谱法测定,采用SPSS 17. 0软件进行统计学分析。结果全年共采集89份水果样品,DTCs农药总检出率为50. 6%,检出含量(以二硫化碳计)为0. 010 mg/kg～0. 55 mg/kg,9种水果均有检出,其中猕猴桃和草莓检出率均为100. 0%,且含量最高。经统计学分析,春、夏、秋3季检出率差异无统计学意义(P 0. 05);银川市内不同区域检出率差异无统计学意义(P 0. 05);市场、超市、网店3种途径采集样品检出率差异无统计学意义(P 0. 05)。结论银川市市售9种水果中DTCs均有不同程度检出,且部分种类水果检出率较高,建议相关部门对其加强监管,以确保食品安全。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。     

苏州市动物性食品中喹诺酮类抗生素的残留状况

目的了解苏州市市售动物性产品中喹诺酮类抗生素的残留现状。方法 2011年6月—2012年3月随机选择苏州市农贸市场上常见动物性食品及苏州市特色水产品,共采集175份样品,采用超高效液相色谱/质谱进行喹诺酮类抗生素检测。结果 175份样品中,阳性检出50份,总检出率达28.6%,不同种类(鱼虾类、猪肉和猪肝类、鸡鸭类、蟹类)动物性食品中喹诺酮类抗生素检出率相比,差异无统计学意义(χ2=1.42,P0.05)。50份阳性样品中,恩诺沙星检出比例最高,占47.4%;氧氟沙星其次,占21.1%。结论苏州市市售动物性产品存在部分抗生素残留,需要加强水产品、禽肉产品养殖、销售的管理。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

2016年-2017年温州市市售蔬菜中有机磷农药残留监测结果分析及膳食暴露风险评估

目的了解温州市市售蔬菜中16种有机磷农药残留状况,评估当地消费者蔬菜农药暴露风险。方法于2016年-2017年采集温州市11个县(市、区)市售蔬菜共9大类119份,进行16种有机磷农药残留检测,采用食品安全指数模型对检出农药开展暴露风险评估。结果本次研究共检测蔬菜119份,有机磷农药检出率为9.24%(11/119),超标率为5.04%(6/119),不同季节、不同蔬菜品种中农药残留检出率、超标率有差异,但差异无统计学意义(P0.05)。被检测的16种有机磷农药中有7种被检出,3种超标。119份蔬菜样品食品安全指数平均值IFS=0.0531,表明本次研究中蔬菜总体安全状态良好。结论温州市市售蔬菜中有机磷农药残留检出率和超标率不高,对健康潜在危害风险较低,但不能忽视其他种类农药残留危害。     

超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素

目的建立快速同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法。方法蜂蜜样品在pH=10下经乙酸乙酯萃取净化,以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用电喷雾正负离子多反应监测模式扫描采集,稳定同位素稀释法测定氯霉素、甲硝唑和林可霉素的残留量。结果氯霉素在0.10～10.00μg/L、甲硝唑和林可霉素在0.05～10μg/L浓度范围内,呈线性关系,相关系数0.999 0;氯霉素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03μg/kg和0.10μg/kg,甲硝唑和林可霉素的LOD均为0.02μg/kg,LOQ均为0.05μg/kg;在蜂蜜中分别添加0.10μg/kg、0.30μg/kg和9.00μg/kg的氯霉素,各0.05μg/kg、0.3μg/kg和9.00μg/kg的甲硝唑和林可霉素,加标回收率为98.1%～110.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～17.0%(n=6);6份市售蜂蜜样品中有1份检出林可霉素,含量为0.57μg/kg,其余样品均未检出。结论所建实验方法适合于蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的同时测定,具有灵敏、准确、简便的特点,可用于食品安全风险监测实际样品的测定。     

襄阳市市售蔬菜中农药残留状况调查及慢性膳食暴露评估

目的了解襄阳市市售蔬菜中农药残留现状,评估蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险情况。方法 2012年-2016年随机采集襄阳市农贸市场和超市的蔬菜,按照《食品安全风险监测工作手册》方法检测样品中农药残留,采用食品安全指数法评估蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险。结果 2012年-2016年共采集、检测各类蔬菜747份,襄阳市市售蔬菜农药残留检出率为10.58%,超标率为0.94%。叶菜类、茄果类、茎类、鲜豆类蔬菜农药检出率较高,检出率分别为14.4%、11.5%、23.3%、20.3%。各类蔬菜超标率差异无统计学意义(P0.05)。检出农药以拟除虫菊酯类为主。各类农药超标率差异无统计学意义(P0.05)。慢性膳食暴露评估表明,所有检出农药的食品安全指数均1。结论襄阳市蔬菜中农药残留量的安全风险均在可接受范围内,但还需要对禁用农药加强监督。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留

目的建立同时检测蜂蜜中的氯霉素和甲硝唑的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经乙酸乙酯提取后,采用Eclipse Plus-C18(2.1 nm×100 nm,1.8μm)色谱柱进行分离,流动相为0.05%氨水-乙腈,梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果氯霉素和甲硝唑在0.50~10.0 ng/mL范围线性关系良好,相关系数0.999;氯霉素和甲硝唑的检出限分别为0.007和0.002μg/kg;在0.20、20.0μg/kg两个水平条件下,回收率为86.2%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%。在10份蜂蜜产品检测中,均未检出氯霉素和甲硝唑。结论本方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,适用于蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的同时检测。     

2018年—2022年深圳市市售茶叶中农药残留的监测与分析

目的 连续5年对深圳市售5个类别茶叶中农药残留情况进行监测和分析，为监管部门提供参考依据，为消费者提供指导。方法 在深圳市10个区采集红茶、绿茶、大麦茶、普洱茶5个类别的茶叶样品，按照15个监测项目的国家标准检测方法对样品中农药残留情况进行检测。结果 320份样品中12份样品农药残留超标，总体超标率为3.75%(12/320)。超标率最高的项目是吡虫啉，6个吡虫啉超标的样品均为菊花茶，菊花茶吡虫啉超标率9.38%(6/64)。不同类别样品间超标率差异有统计学意义，64个菊花茶样品农药残留超标率达到17.19%(11/64),显著高于其他4个类别。结论 深圳市市售红茶、绿茶、大麦茶、普洱茶农药残留风险较小，而菊花茶农药残留水平较高，存在一定的食品安全隐患，应该引起重视，加强监管。     

2012年绵阳市蔬菜水果粮食中有机磷农药残留检测结果分析

目的了解2012年绵阳市蔬菜、水果和粮食中16种有机磷农药残留量,为食用农产品的监管提供科学依据。方法从绵阳市各类超市、农贸市场和农户随机购买样品,采用NY/T761-2008气相色谱法进行分析,根据GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》判定。结果 138份蔬菜、水果和粮食样品中16种有机磷农药残留全部合格样品116份,总合格率为84.1%。有机磷农药残留量检出率分别为粮食11.1%,蔬菜57.8%和水果33.3%,差异有统计学意义（P〈0.05）。有机磷农药残留超标率分别为蔬菜16.7%、水果16.7%和粮食11.1%,其中茎叶花菜类35.0%。不同季节样品有机磷农药残留检出率和超标率差异有统计学意义（P〈0.05）。超市、农贸市场和农户3种不同来源样品有机磷农药残留量超标率差异无统计学意义（P〉0.05）。结论 2012年绵阳市蔬菜、水果和粮食中有机磷农药残留均有检出,茎叶花菜类蔬菜中农药残留情况较为严重。     

龙湾区市售即食食品中金黄色葡萄球菌污染状况调查

目的了解龙湾区市售即食食品中金黄色葡萄球菌的污染状况。方法对2013年龙湾区4类销售点的2类即食食品进行金黄色葡萄球菌的分离培养和鉴定,并对数据进行汇总分析。结果 400份2类样品中检出金黄色葡萄球菌31株,检出率为7.75%。不同即食食品中检出率差异无统计学意义(χ2=0.286,P0.05);各季度检出率差异有统计学意义(χ2=7.938,P0.05),以第三季度检出率最高为14.00%;销售点间的差异有统计学意义(χ2=8.333,P0.05),以农贸市场的检出率最高为11.50%。结论龙湾区市售即食食品存在广泛的金黄色葡萄球菌污染,时间上以第三季度检出率最高,地点上以农贸市场检出率最高,应进一步提高食品卫生意识并加强第三季度农贸市场的食品卫生安全监管。     

重庆市2个县水果中二硫代氨基甲酸酯类农药残留情况

目的对重庆市万州区市售水果中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留情况进行监测分析,为制定相关标准提供数据参考。方法按国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册推荐的方法对辖区内巫山县和巫溪县进行水果样品采集和检测。用SPSS 18.0软件进行统计分析。结果共检测26份水果样品,DTCs农药检出率为84.6%,平均残留量为(0.27±0.35)mg/kg。巫山县的检出率为69.2%,巫溪县为100.0%,两县的检出率差异无统计学意义(P0.05)。巫溪县水果中DTCs残留量显著高于巫山县(t=3.219,P0.01)。不同种类的水果中均有DTCs检出,且检出率较高。苹果中DTCs的残留量相对较高。结论水果中DTCs农药检出率较高,其残留量尚在限值范围内,其安全性有待进一步评价。