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目的合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)乙醇.方法以2,4-二氯苯甲醛为原料,在碱性条件下与锍内鎓盐反应得到的1-(2,4-二氯苯基)环氧乙烷与咪唑反应得到抗真茵药物咪康唑中间体1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)乙醇.结果此工艺具有反应条件温和、易控,原料便宜易得等优点,总收率54%,产品纯度≥99.0%.结论该合成工艺可行,具有工业生产价值. 相似文献
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《中国药物化学杂志》2019,(3):186-193
目的设计合成6-氯喹唑啉类p21活化激酶4(PAK4)抑制剂,并对其酶抑制活性进行评价。方法以2-氨基-5-氯苯甲酸为起始原料,经过环合反应、氯代反应、两次芳香亲核取代反应制得6-氯-2-胺基-4-[(3,5-二(三氟甲基))苄基]胺基喹唑啉类化合物(A类);以取代的甲酸乙酯为起始原料,经过Claisen缩合反应、环合反应、取代反应制得6-氯-2-胺基-4-(1H-3-吡唑基)胺基喹唑啉类化合物(B类)。采用HTRF技术测试目标化合物对PAK4的体外酶抑制活性。结果与结论合成了22个6-氯喹唑啉类衍生物,目标化合物的结构经ESI-MS和~1H-NMR谱确证;初步体外酶活性测试结果表明,A类化合物的活性弱于先导化合物Cl-02(N~4-3,5-双三氟甲基苄基-N~2-环己基喹唑啉-2,4-二胺),B类化合物的活性优于先导化合物Cl-02,其中有8个化合物在1μmol·L~(-1)时对PAK4的抑制率达到50%以上,具有进一步研究的价值。 相似文献
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3-硝基苯甲酸甲酯(2)经亲核取代、还原环合、N-乙酰化和缩合反应制得(E)-1-乙酰基-3-(甲氧基苯亚甲基)-2,3-二氢-1H-吲哚-2-氧代-6-甲酸甲酯(5)。另以N-甲基-4-硝基苯胺(6)经N-溴乙酰化、亲核取代和还原反应制得N-(4-氨基苯基)-N-甲基-2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙酰胺(9)。5和9经缩合和脱乙酰化反应制得抗肿瘤药intedanib,总收率为28%(以2计),纯度99.5%。 相似文献
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3,4-二羟基苯甲酸乙酯经取代、硝化、还原、环合和氯代反应制得4-氯-6,7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉,然后与3-氨基苯乙炔发生亲核取代反应、与盐酸成盐得到盐酸厄洛替尼,总收率约67%(以3,4-二羟基苯甲酸乙酯计)。其中首次报道了以苯乙酮为原料经硝化、氯化、消除和还原4步反应制得3-氨基苯乙炔,收率约48%。 相似文献
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以氯化三甲基嘧啶-2-铵为原料,在氯化铵存在下与氰化钾经亲核取代反应合成波生坦的关键中间体——2-氰基嘧啶,并对其工艺进行改进。改进后的工艺操作简单,反应条件温和,收率高于文献报道水平。 相似文献
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2,3,4-三氟硝基苯在NaH作用下与乙酰乙酸乙酯进行芳环亲核取代,然后在酸性条件下水解脱羧制得1-(2,3-二氟-6-硝基苯基)丙-2-酮,再经羟基化、甲酸铵/钯炭还原闭环制得4-氟-5-羟基-2-甲基吲哚,总收率约38%. 相似文献
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1,2,4-三唑与甲醛在Ba(OH)2·8H2O作用下进行亲核加成得到3-羟甲基-1H-1,2,4-三唑,再经氧化和酯化制得1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯,总收率32%,纯度98%. 相似文献
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以2,3,5-三甲基吡啶经N-氧化、硝化、甲氧基取代、乙酰化、水解、卤代及成盐等反应制得奥美拉唑中间体2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐,总收率63.6%.原料易得,反应条件温和,操作简便. 相似文献
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《中国药物化学杂志》2019,(2):131-134
目的对JAK1/2抑制剂momelotinib的合成工艺进行优化。方法以4-甲基苯硼酸为起始原料,依次经氧化、苯硼酸酯化、Suzuki偶联和成酰胺缩合得到中间体N-(氰甲基)-4-(2-氯嘧啶-4-基)苯甲酰胺(6);以4-氟硝基苯为另一起始原料,经亲核取代和还原反应制得中间体4-(4-吗啉基)苯胺(9);中间体6与中间体9经C-N偶联制得目标化合物momelotinib。结果与结论目标化合物的结构经MS、~1H-NMR和~(13)C-NMR确证。总收率为38.8%(以4-甲基苯硼酸计),产品纯度达99.90%(HPLC法)。本路线的原料廉价易得,涉及的中间体均易制备并纯度较高,所用试剂均为常用试剂,反应条件温和,后处理简单,可为工业化生产提供参考。 相似文献
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7-氨基-3-(丙-1-烯基)-4-头孢烷酸的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:研究头孢丙烯中间体7-氨基-3-(丙-1-烯基)-4-头孢烷酸的合成工艺。方法:以GCLE为起始原料,经Wittig反应、脱4、7位保护基制得产品。控制反应原料的纯度、反应温度。结果:总收率达到60%。结论:该合成工艺原料易得,反应条件较温和,有一定的工业生产价值。 相似文献
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目的合成盐酸氯普鲁卡因并改进工艺。方法以2-氯-4-硝基苯甲酸为起始物料,经过还原、酯化、成盐3步反应制得盐酸氯普鲁卡因。结果目标物经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS确证结构,反应总收率达到73.9%,纯度为99.76%。结论该合成路线操作简便、反应条件温和,适于工业化生产。 相似文献
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目的改进阿维巴坦的合成方法。方法以(S)-1-(苄氧羰基)-5-氧代吡咯烷-2-羧酸为起始原料,经亲电加成、亲核取代、环化、还原、脱Cbz、酰化保护、亲核取代、脱保护、分子内脲化、水解、氨解、脱苄基、磺酸酯化、成盐、离子交换共13步反应得到阿维巴坦的钠盐,并优化各步反应条件。结果与结论优化后的工艺路线具有收率高、步骤少、操作简便、适合大量制备等优点,13步反应总收率为30.6%[以(S)-1-(苯甲氧基羰基)-5-酮基吡咯啶-2-羧酸计]终产品HPLC纯度99.5%。 相似文献
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《中国药物化学杂志》2019,(4):290-296
目的优化抗癌药帕博西尼的合成工艺。方法以4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯为原料,依次经过亲核取代、水解、缩合、甲基化、Wittig-Horner反应、NBS溴化和氧化、亲核取代、Heck偶联以及水解制备得到帕博西尼。结果与结论目标物的结构经~1H-NMR和~(13)C-NMR谱确证,总收率为26.3%(以4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯计),HPLC检测纯度为99.36%。改进后的工艺原料价格低廉、反应条件温和、操作简便,适合工业化生产。 相似文献