葡萄酒中16种真菌毒素的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的 建立稳定同位素内标超高效液相色谱-串联质谱联用法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测葡萄酒中16种真菌毒素的分析方法。方法 葡萄酒样品经乙腈提取后盐析,上清液用纯水1∶1稀释后过0.22μm聚四氟乙烯针式滤膜,加入稳定同位素内标降低基质效应。采用ACQUITY UPLCBETH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）下电喷雾离子源正、负离子模式,内标法定量。结果 16种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均>0.999,方法检出限（limit of detection,LOD）在0.1～50.0μg/kg之间,方法定量限（limit of quantification,LOQ）为0.3～165.0μg/kg。在3个浓度的加标水平下,平均回收率为在62.7%～117.5%之间,相对标准偏差为2.0%～9.5%(n=6)。结论 该方法...     

薏苡仁中7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立了薏苡仁中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和T-2毒素等7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法。方法:样品经84%乙腈提取,多功能净化柱净化后,用液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:七种真菌毒素的线性关系良好,γ>0.995。回收率在70%~120%之间。结论:该法快速简便,准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分残留测定。     

花生及其制品中16种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱测定法

目的 建立花生及其制品中16种真菌毒素包括黄曲霉毒素(AF)、伏马菌素(FB)、赭曲霉毒素A(OTA)等的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 样品经研磨粉碎后酸性乙腈溶液提取,10 000 r/min离心后用水稀释,再经2℃低温10 000 r/min离心后加入同位素内标,多反应离子监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 16种待测物线性关系良好,相关系数均大于0.9900,方法定量限为0.3μg/kg～45.0μg/kg,加标回收率在72.7%～126.3%之间,相对标准偏差为1.3%～5.0%。采用优化后方法对60份花生及其制品包括花生油、花生酱、生花生和熟花生进行检测,AFB₁、AFB₂和AFG₁的总检出率分别为35%(21/60)、 18.3%(11/60)、5.0%(3/60),含量范围分别为0.1μg/kg～57.5μg/kg, 0.1μg/kg～18.4μg/kg, 0.1μg/kg～3.3μg/kg。结论 该法前处理快速、简捷、灵敏度高、准确度好,适合于花生及其制品中16种真菌毒素快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定动物源性食品中15种喹诺酮类药物

目的 建立动物源性食品中15种喹诺酮类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 动物样品匀浆后,经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取、HLB固相萃取柱净化,采用CORTECS UPLC C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式...     

多功能净化柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定挂面、方便面中4种真菌毒素

目的 建立多功能净化柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定挂面、方便面中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物等4种真菌毒素含量.方法 用乙腈-水-甲酸(84∶15∶1,体积比)溶液进行提取,采用226多功能净化柱净化,内标法定量.对超高效液相色谱-串联质谱仪的仪器测定条件,分别进行优化和摸索,最后对建立的方法进行方法...     

同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-ESI-MS/MS）,并对膨化食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法 样品经超纯水提取,用Oasis HLB和Bond ElutAccucat固相萃取小柱净化。采用Atlantis dC18柱（2.1 mm×150 mm,3μm）,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量,考察和优化样品前处理方法、色谱条件、质谱参数等,验证回收率、精密度等,以建立理想的检测方法。结果 丙烯酰胺的质量浓度在1.0 ng/ml～1 000.0 ng/ml与峰面积呈良好的线性,相关系数为0.999。方法定量限（S/N> 10）为5μg/kg。在20μg/kg、100μg/kg、200μg/kg的添加水平下加标回收率为93.5%～105.0%,相对标准偏差为1.5%～6.3%。结论 该方法具有快速、准确度和灵敏度高、重现性好,适用于膨化食品中痕量、超痕量丙烯酰胺的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定尿中14种β-内酰胺类抗生素残留

目的 建立测定尿液中14种β-内酰胺类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。 方法 尿液经酶解后,Oasis PRiME HLB(200 mg,6 ml)固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),0.01 mol/L乙酸铵的水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子扫描,多反应监测模式进行定性和定量分析。 结果 阿莫西林和头孢曲松的线性范围为10～1 000 ng/ml,其余12种β-内酰胺类抗生素为5～1 000 ng/ml,相关系数均大于0.99。阿莫西林和头孢曲松的定量限为10 ng/ml,其余的方法定量下限为5 ng/ml,检出限为0.5～2.9 ng/ml,3个加标水平下的回收率为79.8%～97.9%,相对标准偏差为2.1%～11.9%。 结论 该方法操作简便、具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于尿中痕量14种β-内酰胺类抗生素残留量的测定。     

土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6％～98.5％,RSD为5.9％～15.2％;在2～200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r＞0.9988),检出限为0.23 ～ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.     

同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中8种真菌毒素

目的建立同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、伏马毒素B1、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、玉米赤霉烯酮8种真菌毒素残留的分析方法。方法样品经甲醇-甲酸-水溶液(79∶1∶20,V/V)提取后,通过适当稀释和过滤,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾正负离子扫描模式,同位素内标法定量。结果在该实验条件下,8种真菌毒素在浓度0.33μg/L^500μg/L时,线性关系良好,r均>0.999;检出限(LOD)为0.1μg/kg^5.0μg/kg;3种不同浓度的添加水平下,8种真菌毒素的平均回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.6%。结论将方法用于24种中药材中真菌毒素残留的检测,测定结果表明该方法具有前处理方式简单,检验方法准确、可靠、灵敏度高、检测速度快的优点,可广泛应用于中药材中8种真菌毒素的残留检测。     

超高效液相色谱法测定食品中的多种防腐剂

目的:建立了超高效液相色谱(UPLC)法测定食品中14种防腐剂的定性定量分析方法。方法:样品用饱和氯化钠、乙腈、正己烷3种溶液萃取提取,正己烷提取溶液经凝胶渗透色谱(GPC)净化后与乙腈提取溶液合并注入超高效液相色谱分析。14种化合物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以乙酸铵-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器(UV)检测,检测波长为280 nm。结果:14种化合物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)>0.99,定量限(LOQ)在0.01 mg/kg～0.6 mg/kg之间;空白样品添加回收率在63.4%～99.5%之间,精密度(RSD)在0.490%～16.3%之间。结论:该方法适用于食品中防腐剂的检测。     

蜂蜜中4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱测定

目的:建立蜂蜜中氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经磷酸盐缓冲液稀释、溶解后,用Waters Oasis MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:乙腈/0.05%三氟乙酸(25/75,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星定量分析离子m/z:362.0[M+H]+、360.1[M+H]+、400.0[M+H]+和386.0[M+H]+,外标法定量。结果:在0.50~100.0μg/kg范围内4种目标化合物均呈良好的线性关系,平均回收率大于95.3%,RSD均小于3.5%,检出限为0.5μg/kg。结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是蜂蜜中4种氟喹诺酮残留检测的有效方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中30种食品添加剂

目的 建立食品中30种食品添加剂同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)溶液提取,离心,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果 在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg线性内,各物质线性相关系数均＞0.99.酸性红、诱惑红、喹啉黄、专利蓝、纳他霉素、对羟基苯...     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术检测猪肝中克伦特罗残留的方法研究

目的：建立一种测定猪肝中克伦特罗残留量的高效液相色谱-电喷雾质谱联用方法。方法：使用四级串联质谱（MS／MS）的多反应监测（MRM）技术测定。结果：方法线性范围为1．0～50．0ng／ml（r=0.9995），检出限为0.20μg/kg，3个浓度的回收率在75．0％～100．0％。结论：该法灵敏、准确，可用于猪肝中克伦特罗残留的分析。     

水中莠去津等11种农药残留的超高效液相色谱/串联质谱分析法

目的建立直接进样快速同时分析水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农药残留(以下简称农残)的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)。方法水样经Waters ACQUITY UPLC C18(100×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用UPLC/MS/MS法,2,4滴以负离子检测方式,其他物质以正离子检测方式进行检测。多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农残。结果经方法学验证,该方法在一定线性范围内,r值均大于0.999,精密度为0.82%~6.1%之间,平均回收率分别在93%~113%之间。结论该方法快速,灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,是生活饮用水样品中11种农残含量快速检测的理想方法。     

LC-MS/MS法同时测定消毒产品中6种抗生素残留

目的建立同时测定消毒产品中甲硝唑、盐酸金霉素、土霉素二水合物、盐酸米诺环素、红霉素及盐酸四环素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯膜过滤后,选择WatersSymmetryC18(2.1mm×150mm,3.5μm)为分析柱,5mmol/L乙酸铵缓冲溶液、甲醇和乙腈为流动相,用LC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式检测。结果上述6种抗生素在0～2000ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,回收率为74.7%～114%,相对标准偏差为1.6%～20.2%。该法成功用于115件皮肤、黏膜使用的膏霜剂型抗(抑)菌制剂消毒产品中抗生素残留量的检测。结论该法操作简单,灵敏度高,选择性强,可用于膏霜剂型消毒产品中抗生素残留量的测定。     

化妆品中7种性激素的超高效液相色谱-串联质谱鉴定法

目的:建立化妆品中雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮7种性激素的液相色谱-串联质谱鉴定方法。方法:样品依次经提取、去脂、C18固相萃取小柱净化,以乙腈和水为流动相,在C18(1.7μm,2.1×50 mm)色谱柱上进行梯度洗脱分离,用多反应监测串联质谱定性。结果:利用该方法对某雌酮疑似阳性样品进行鉴定,结果为阴性。结论:该法选择性强,分析时间短,适合对化妆品中性激素的准确定性。     

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的:建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法:水样经Oasis(HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8柱(250 mm×4.0 mm×5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7)为流动相,采用大气压化学电离(APC I)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/:z 127[M-H]-。结果:2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间精密度分别小于9.3%和10.9%,它们在0.05~5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中它们的最低定量检出限分别为0.05、0.02和0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。