高效液相色谱法和电位滴定法测定布洛芬钠原料药含量

目的：分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定布洛芬钠原料药含量。方法高效液相色谱法采用Ultimate AQ C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.05％磷酸水-乙腈（60：40,V/ V）,流速2.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温30℃。电位滴定法以无水乙醇为溶剂,用盐酸标准溶液（0.1 mol·L-1）滴定,电位法判定滴定终点。结果高效液相色谱法：在0.08~0.32 mg·mL-1范围内线性关系良好,r =0.9998;方法精密度 RSD 为0.41％（n=6）;平均回收率为99.4％（n=9）,RSD 为0.90％。电位滴定法：在0.18~0.42 g 范围内线性关系良好,r =1.0000;方法精密度 RSD 为0.14％（n=6）;平均回收率为100.2％（n =9）,RSD 为0.13％。结论电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于布洛芬钠原料药含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸麻黄碱糖浆的含量

以反相高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱糖浆的含量.色谱柱为Shimpack CLC-ODS柱(Ф6.0m m×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵溶液(40∶60),检测波长为256nm.结果盐酸麻黄碱在0.4～4.0/mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998,n=12);平均回收率为100.5%,RSD 为0.72%(n=15).方法简单,精密度高.     

RP-HPLC法测定盐酸麻黄碱糖浆的含量

以反相高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱糖浆的含量.色谱柱为Shimpack CLC-ODS柱(Ф6.0m m×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵溶液(40∶60),检测波长为256nm.结果盐酸麻黄碱在0.4～4.0/mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998,n=12);平均回收率为100.5%,RSD 为0.72%(n=15).方法简单,精密度高.     

反相高效液相色谱法测定盐酸克林沙星片中克林沙星的含量

目的　建立盐酸克林沙星片中克林沙星含量的测定方法。方法　反相高效液相色谱法。色谱柱为ALLTIMAC185 μ( 4 .6mm× 2 5 0 ) ,流动相为 [0 .0 5mol/L枸橼酸 1mol/L醋酸铵 ( 77∶1) ,三乙胺调 pH =4 .0 ] 乙腈 ( 82∶18) ,检测波长为2 97nm。结果　平均回收率为 99.36 % ,RSD为 0 .4 5 % (n =9)。日内精密度为 0 .2 2 % (n =3) ,日间精密度为 0 .2 8% (n =3)。结论　反相高效液相色谱法测定盐酸克林沙星片中克林沙星的含量准确、灵敏、专属性强。     

高效液相色谱法测定感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚含量

用反向高效液相色谱法测定感冒灵冲剂中对乙酰水杨酸氨基酚含量.色谱条件流动相为甲醇0.05 mol/L醋酸铵溶液(1585),紫外检测波长257 nm,色谱柱为oDS-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),平均回收率100.1%,精密度RSD为1.32%(n=5).     

邻苯二甲醛柱前衍生化HPLC法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的含量

目的:建立测定复方制剂中盐酸赖氨酸含量的方法。方法:采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生化高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.04 mol/L磷酸二氢钠溶液(10%氢氧化钠溶液调节p H至7.2)-甲醇-乙腈(70∶15∶15,V/V/V),流速为1.5 ml/min,检测波长为338 nm,柱温为35℃,供试品与OPA衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果:盐酸赖氨酸质量浓度在0.027 4~0.438 8 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.84%;在五维赖氨酸颗粒、赖氨肌醇维B12口服溶液、赖氨酸磷酸氢钙片中盐酸赖氨酸的平均加样回收率分别为99.8%(RSD=0.86%,n=9)、100.1%(RSD=0.79%,n=9)、99.6%(RSD=0.65%,n=9)。对3批含盐酸赖氨酸的复方制剂进行含量测定,所得结果与原质量标准测定方法中的结果一致。结论:该方法样品处理简单快速,可用于含有盐酸赖氨酸的复方制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量

目的建立测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.07 mol/L醋酸铵溶液(含三乙胺0.1%,用冰醋酸调节p H至5.0)-乙腈(35∶65),流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm。结果盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵质量浓度在13.215~66.075μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),检测限为0.7μg/m L,平均回收率为99.35%,RSD=0.57%(n=9)。结论该方法简便,准确,精密度好,可作为盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵的含量测定方法。     

赖氨肌醇维B_(12)口服溶液中赖氨酸与维生素B_(12)含量测定

目的建立赖氨肌醇维B12口服溶液中赖氨酸与维生素B12含量测定方法。方法采用电位滴定法测口服液中盐酸赖氨酸含量;高效液相色谱法测定维生素B12的含量,色谱条件为C18柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠(16︰84)用磷酸调节pH=3.3为流动相,流速1mL/min,检测波长210nm。结果电位滴定法测定口服液中盐酸赖氨酸的回归方程为V=0.1055G-0.3425,r=0.9996。精密度试验的RSD%为0.44%,溶液稳定性试验的RSD%为0.59%,低中高三个浓度的平均回收率分别为99.54%、100.08%、99.71%,3批样品含量测定分别为100.72%、99.45%和99.76%;测定维生素B12的回归方程为A=0.8407C-0.0425,r=0.9998,精密度试验RSD为0.99%,溶液稳定性试验RSD为1.08%,最低检出限与定量限分别是0.12μg/mL和0.40μg/mL,低中高三个浓度平均回收率分别是98.20%、99.00%和99.07%,对3批样品的检测结果分别是100.81%、99.43%、98.25%。结论本研究测定盐酸赖氨酸和维生素B12的方法均准确可行,可用于本口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱含量

目的建立测定炎可宁片盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用ZorbaxlC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾(35∶65),检测波长265 nm,流速1.0 mL/min。结果盐酸小檗碱的回归方程为Y=865732.1X+9562113,r=0.999 9(n=6),质量浓度的线性范围为20.064～120.384μg/mL,平均回收率为99.70%,RSD=0.18%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属,可用于控制炎可宁片的质量。     

HPLC法测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量测定方法。方法采用HPLC对补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量进行测定。结果克白酊中补骨脂素含量在10~100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.0%(n=6),精密度RSD=0.13%;异补骨脂素含量在10~100μg/ml范围内线性关系良好(r=1),平均回收率99.6%(n=6),精密度RSD=0.10%;盐酸异丙嗪含量在10~80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率101.1%(n=6),精密度RSD=2.04%。结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08～81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液的含量

目的建立测定盐酸伊立替康注射液中盐酸伊立替康含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent HC-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（称取无水磷酸二氢钠2.43 g和辛烷磺酸钠1.66 g,溶于1 000 mL水中）-甲醇-乙腈（57：25：18）为流动相,柱温为40℃,流速为1.5 mL/min,检测波长为255 nm。结果盐酸伊立替康质量浓度在0.1831~1.464 7 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994,n=7）,平均回收率为100.33%,RSD=0.46%（n=9）。结论该法准确、简便、重复性好,可用于盐酸伊立替康注射液的含量测定。     

HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质

目的 建立HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Thermo C8 （4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用2 mol· L-1氢氧化钾溶液调节pH值至7.0）一乙腈一甲醇（45∶ 33∶22）;流速：1.0 mL· min-1;检测波长：254 nm.结果 盐酸异丙嗪的检测限为2.5ng,在4.2～41.7 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.3％,RSD=0.8％（n=9）.结论 该方法简便、准确、可靠,专属性好,可用于氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量测定和有关物质检查.     

高效液相色谱法测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法用于测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量。方法以Agilent Eclipse XDB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为分析柱,以用磷酸调pH=3．0的0．14％庚烷磺酸钠溶液-甲醇（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,柱温为室温。结果盐酸异丙肾上腺素质量浓度在25．0～625．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=565563．275C-2．625,r=0．9999（n=7）,平均回收率为99．76％,RSD为0．51％（n=6）。结论HPLC法操作简便、结果准确、重现性好,可用于盐酸异丙肾上腺素注射液的含量测定。     

辐照对盐酸异丙肾上腺素注射液含量变化的影响

目的考察盐酸异丙肾上腺素注射液吸收不同强度的γ射线辐照后含量变化,建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液中盐酸异丙肾上腺素含量的高效液相色谱法。方法将同一批号的盐酸异丙肾上腺素注射液放置于60Co-γ射线放射源中,一次性吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量;流动相为0.22%庚烷磺酸钠溶液(磷酸调pH至3.0)-甲醇(55∶45),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,进样量为20μL。结果盐酸异丙肾上腺素进样质量浓度在2.5～12.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率在95%～105%范围内,且RSD小于2%;日间(n=5)及日内精密度(n=3)的RSD均小于2%;盐酸异丙肾上腺素注射液吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量后含量随着辐照强度的增加而明显下降,具有一定线性特征。结论所建立的方法可用于盐酸异丙肾上腺素注射液的含量测定。盐酸异丙肾上腺素注射液在辐照下具有不稳定性,且辐照对其含量影响显著。     

辐照对盐酸肾上腺素注射液含量的影响

目的建立测定盐酸肾上腺素注射液中盐酸肾上腺素含量的高效液相色谱法,考察盐酸肾上腺素注射液吸收不同强度的γ射线辐照后的含量变化。方法将同一批盐酸肾上腺素注射液放置于60Co-γ射线放射源中,一次性吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量。以0.14%庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0)-甲醇(65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,进样量20μL,测定盐酸肾上腺素注射液含量。结果含量测定方法质量浓度线性范围是2.5～12.5μg/mL(r=0.999 8),高、中、低3个质量浓度的平均回收率为96.11%,96.05%,98.46%,日间(n=5)及日内(n=3)精密度RSD均小于1%。盐酸肾上腺素注射液吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量后,外观及澄明度没有明显变化,含量随着辐照强度的增加呈下降趋势,且吸收16 kGy辐照剂量以上含量下降超出质量合格范围。结论所建立的方法可用于盐酸肾上腺素注射液的含量测定。超过一定辐照剂量对盐酸肾上腺素注射液的稳定性有影响。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀肠溶微丸胶囊的含量和有关物质

目的建立一种测定盐酸度洛西汀肠溶微丸胶囊含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用SpimPack CLC-ODS-C18柱,以乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液(375∶625,用三乙胺调节pH值至7.0)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为232nm。结果在0.08~0.8μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);重复性试验RSD为0.11%(n=6);稳定性试验RSD为0.13%(n=6);平均回收率为99.84%(RSD=0.32%,n=9)。结论本法简便、准确、重复性好,可用于盐酸度洛西汀肠溶微丸胶囊含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪氯化钠注射液的含量及有关物质

目的建立测定盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法色谱柱为HypersilC18柱（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈-水（40：60）为流动相,检测波长为295nm,流速为1．0mL／min,柱温为30℃。结果盐酸川芎嗪质量浓度在2．5～40．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种量级的平均加样回收率为99．6％～100．3％,RSD为0．54％-0．82％,有关物质检查的限量为1．0％。结论该法准确、简便、快速,适用于盐酸川芎嗪氯化钠注射液的质量控制。