琥乙红霉素缓释片的处方工艺及其对释放度影响的研究

目的:研制琥乙红霉素缓释片并考察处方工艺对释放度的影响。方法:采用单因素方法考察不同辅料对琥乙红霉素缓释片释放度的影响,并通过正交试验设计,优化处方工艺。结果:优选工艺为:以羟丙甲基纤维素(用量为16%)为缓释骨架材料,乳糖(用量为14%)为填充剂,5%的HPMC(50%乙醇溶液)为黏合剂。释放度研究结果表明,琥乙红霉素缓释片释放度符合规定。结论:筛选优化的制备工艺稳定可控,重复性好。     

维生素C阴道缓释片释放度研究

目的建立维生素C阴道缓释片释放度测定方法,以考察其质量。方法以0.1 mol.L-1盐酸溶液为释放介质,介质量为900 mL,转速为100 r.min-1,采用紫外-可见分光光度法于243 nm波长处测定吸光度。结果维生素C在4.16~16.64μg.mL-1浓度与其吸收度呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.72%,RSD为0.58%;2 h内3批样品的释放量均在标示量的90%以上。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于维生素C阴道缓释片释放度的测定。     

琥乙红霉素片溶出度测定法

利用琥乙红霉素在酸性溶液中与硫酸作用，生成的淡黄色溶液于４８３ｕｍ波长处有吸收，建立了琥乙红霉素分光光度含量测定法；在此基础上，采用浆法，以０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸为介质，转速为５０ｒ／ｍｉｎ，建立了琥乙红霉素片的溶出度测定法。并对西安药厂生产的琥乙红霉素片进行了测定，３０ｍｉｎ取样的溶出量均大于标示量的８０％。     

分光光度法测定阿奇霉素片的含量

目的:建立紫外可见分光光度法准确快速测定阿奇霉素片的含量.方法:参考阿奇霉素片溶出度的测定方法,以乙醇和0.1 mol/L盐酸为溶剂,75→100硫酸溶液为显色剂,在室温显色30 min,然后于482 nm波长处测定显色后溶液的吸收度,与显色后的标准品溶液相比较计算阿奇霉素片的含量,并与微生物测定方法相比较.结果:阿奇霉素在7.5～52.5 μg/mL的浓度范围内吸收度A和浓度C之间成线性相关,回归方程A=0.0201C-0.1059,r=0.9999;回收率(99.7±0.31)%,RSD=0.3%,样品测定结果与微生物方法相一致.结论:本方法简便、准确,适用于阿奇霉素片的含量控制.     

地红霉素肠溶片释放度测定方法的研究

目的对地红霉素肠溶片释放度测定的三种方法进行系统的研究和比较，并建立其最佳测定方法。方法分别采用咕吨氢醇显色法、硫酸显色法以及高效液相色谱法测定地红霉素肠溶片的释放度，对每种方法进行方法学的研究和验证，结果采用三种方法均可以准确地测定地红霉素肠溶片的释放度，不同方法测得结果差异较小。结论硫酸显色法因试剂易得，操作简便，快捷、准确，将其作为最佳测定方法。     

赖诺普利迟释型缓释片体外释放度的测定

目的建立紫外分光光度法测定赖诺普利迟释型缓释片体外释放度的方法。方法以纯化水为释放介质,采用桨法,转速为50 r/min,定时取样,用紫外分光光度法测定释放介质中药物含量,检测波长为215 nm。结果赖诺普利在7.442～33.489μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.78%,相对标准偏差为0.50%。自制片剂在4 h累积释放度小于10.00%,18 h累积释放度达70.25%。结论建立的紫外分光光度法简便、稳定、快速,可用于赖诺普利迟释型缓释片体外释放度的测定。     

盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法研究

目的 建立盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-高氯酸溶液(3∶7)为流动相,在225 nm波长处检测,用外标法计算盐酸坦索罗辛缓释片含量；释放度照释放度测定法(《中国药典》2010年版二部附录XD第一法),采用溶出度测定法第一法的装置,以0.1 mol/L的盐酸溶液500 mL[含聚山梨酯80溶液(3→200)1mL]为溶剂,溶出2h后取样.然后在每个溶出杯中加入磷酸三钠9.503 g和20％氢氧化钠溶液3.0 mL,继续溶出1h与3h取样,照含量测定项下的色谱条件测定,用外标法计算各时间点的累积释放百分率.结果 含量在0.503 ～4.024 μg/mL(r =0.999 9,n=6)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为101.25％ (RSD =2.0％,n=9)；样品在2h的释放量为12％～39％,在3h和5h的累积释放量分别为44％～70％和70％以上.结论 该方法简便、准确,适用于测定盐酸坦索罗辛缓释片的含量和释放度.     

琥乙红霉素效价测定中最佳水解条件的选择

目的:选取琥乙红霉素效价测定中的最佳水解条件。方法:在受控的不同温度条件下,用高效液相色谱法测定不同时间琥乙红霉素溶液的水解程度和红霉素溶液的稳定性。其色谱柱为HYPERSIL BDS C_(18)柱(5μm,4.6 mm×200 mm),柱温50℃,流动相为叔丁醇-PBS(pH 7.0)[取0.2 mol·L~(-1)的磷酸氢二钾溶液50 mL,加入0.2 mol·L~(-1)的氢氧化钠溶液29.63mL,水 200 mL,用磷酸调pH至7.01]-水-乙腈(1:60:12:12),流速1.0 mL·min~(-1),UV检测波长 215 nm,进样量 100 μL。结果:琥乙红霉素的水解反应为一级反应,且水解反应速率与温度之间的关系,符合阿仑尼乌斯经验公式。在20℃的条件,琥乙红霉素至少应放置16 h方可完全水解。在40℃条件,琥乙红霉素至少应放置6 h使完全水解;在此条件下红霉素未发生分解。结论:选择40℃为琥乙红霉素效价测定的水解温度,可以大大加快实验速度。     

阿莫西林克拉维酸钾缓释片含量测定及释放度测定方法研究

目的 建立了HPLC测定阿莫西林克拉维酸钾缓释片含量及释放度的检测方法.方法 含量测定采用Hypersil ODS2 C18 5 μm,4.6 mm×200 mm色谱柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水约900 ml溶解,用磷酸或10 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.4,加水稀释至1 000 ml)-甲醇(95∶5)为流动相;检测波长为220 nm.释放度测定以水1 000 ml为释放介质,桨法,转速75 r/min,采用含量测定项下的色谱条件分别测定阿莫西林和克拉维酸的释放量.结果 阿莫西林及克拉维酸浓度分别在0.199 5～1.504 2 mg/ml(r=0.999 3)和0.012 43～0.093 25 mg/ml(r=0.999 7)范围内与其峰面积呈良好的线性关系,阿莫西林及克拉维酸平均回收率(n=12)分别为99.2%和99.6%.结论 本方法简便、准确,可用于阿莫西林克拉维酸钾缓释片的含量及释放度的测定.     

硝苯地平缓释片释放度研究

目的建立硝苯地平缓释片的释放度试验方法，对5个厂家生产的硝苯地平缓释片的含量和释放度进行测定。方法以0．5％吐温-80水溶液（900mL）作为溶出介质，采用桨法测定溶出度，转速为100r／min，温度为（37．0±0．5）℃；用反相高效液相色谱法测定含量，测定波长为333nm。结果用建立的方法可以准确地测定各厂家硝苯地平缓释片的释放度，不同厂家生产的硝苯地平缓释片释放速度差别较大。结论对不同厂家生产的硝苯地平缓释片释放度进行检查，有助于控制产品质量。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度测定

目的建立高效液相色谱法,测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度。方法以pH=5．0的磷酸盐缓冲液250mL为溶剂．转速为100r／min。以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为LunaODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（加0．1％三乙胺）-甲醇（55：45）,检测波长230nm,流速1．0mL／min。结果单硝酸异山梨酯质量浓度线性范围为19．66～314．56μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．27％,RSD=1．78％（n=9）;体外释放符合Higuchi方程,与国外对照样品一致。结论该方法简便、准确,可作为复方单硝酸异山梨酯缓释片的释放度测定方法。     

烟酸缓释片体内外释放特征研究

目的研究烟酸缓释片体外释放特征和体内药代动力学特征。方法采用体外释放度测定法和在体犬口服药代动力学参数测定法分别测定药物的体内外释放特征,对犬口服药代动力学特征和体内外释放度特征进行分析。结果烟酸缓释片与普通片比较具有缓释特征,药代动力学分析显示烟酸缓释片体内分布为单室模型,Wagner—Nelson法分析显示药物在体内的吸收呈现先慢后快的特征。结论烟酸缓释片具有缓释和释放先慢后快的特征。     

高效液相色谱法测定可待敏缓释胶囊的释放度

目的建立测定复方制剂可待敏缓释胶囊释放度的高效液相色谱法。方法按照2010年版《中国药典（二部）》释放度测定法中的第一法,以水900mL为介质,转速为10017／rain,分别在l,4,8h时采样,以高效液相色谱法测定。色谱柱为DiamonsilC18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾,加入0．01％的己烷磺酸钠溶液（离子对试剂）和0．5％三乙胺,用磷酸调pH至6．0,与甲醇以（50：55）的比例配成流动相并调节pH至7．0～7．5;流速为1．0mL／min;检测波长为220nm。结果可待敏缓释胶囊在12h内缓慢释放,在12h时释放较完全。结论该方法简便,结果准确可靠。     

马来酸曲美布汀缓释片体外释放特征与体内J＇b~H关性研究

目的考察马来酸曲美布汀缓释片体外药物释放特征与体内外相关性。方法分别采用①水、②0．1mol／L盐酸、③0．01mol／L盐酸等三种溶剂作为释放介质,考察释放介质对释放度的影响。用Wagner—Nelson方程法计算马来酸曲美布汀缓释片在健康男性受试者体内吸收百分数,并与相应时间体外累积释放度线性回归,进行体内外相关性考察。结果马来酸曲美布汀缓释片在不同释放介质中的释放度一致,均符合零级动力学。将体内累积吸收百分数y与相应时间在0．01mol／L盐酸释放介质中的体外释放百分数X进行线性回归（n=7）,回归方程为Y=1．0093x一0．3329,r：0．9600（P=0．000601〈0．001）,表明具有良好的体内外相关性,呈A级相关。结论马来酸曲美布汀缓释片的释放度不受三种释放介质影响,释药恒速。体外释放累积百分数与体内吸收百分数呈A级相关。     

高效液相色谱法测定盐酸青藤碱脂质体缓释片的含量

目的建立盐酸青藤碱脂质体缓释片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Spherisorb ODS C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．01mol／L磷酸二氢钾（55：45）,检测波长为263nm。结果盐酸青藤碱溶液质量浓度在6．520—65．20μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9996（n=6）,平均回收率为99．34％,RSD=0．18％（n=6）。结论所建立的HPLC法无内源性物质干扰,方法专属性强、灵敏度高,可控制产品质量。     

高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量

目的 采用高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量.方法 采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(70:30:0.1),流速为0.8 mL/min,检测波长为228 nm.结果 格列齐特在0.64～32 μg/mL浓度范围内呈良好线性(r=0.999 9,n=7),检测限为0.5 μg/mL,平均回收率为99.77%,RSD=1.07%(n=9).结论 本方法简便,准确,精密度好,适用于格列齐特缓释片的含量测定.     

高效液相色谱法测定可待敏缓释胶囊的含量

目的建立分离检测复方制剂可待敏缓释胶囊中磷酸可待因、马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法。方法采用ODS色谱柱;流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾,加入0．01％的己烷磺酸钠溶液（离子对试剂）和0．5％三乙胺,用磷酸调pH至6．0,与甲醇以50：55的比例配成流动相并调节pH至7．0～7．5;流速为1．0mL／min;检测波长为220nm。结果磷酸可待因和马来酸氯苯那敏的平均回收率分别为99．67％和100．54％,RSD分别为0．54％和0．98％。结论该方法简便,结果准确可靠,可作为可待敏缓释胶囊的质量控制方法。     

氯化钾缓释片制备时致孔剂的选择

目的选择合适的致孔剂制备氯化钾缓释片。方法以EudragitNE30D为缓释包衣材料制备氯化钾缓释片，比较了不同致孔剂及用量对其释药速率的影响。结果氯化钾缓释片的释放速率随致孔剂用量的增加而加快；采用氯化钾作为致孔剂，当其用量为聚合物质量的2％时，氯化钾释药行为良好。结论不同致孔剂及用量可产生不同的缓释效果，选择合适的致孔剂及其用量对氯化钾释药速率十分重要。     

不同厂家的茶碱缓释片三维释放特性及释放机制考察

目的对不同厂家生产的茶碱缓释片进行pH、时间、释放度考察,探讨其体外释放机制。方法采用搅拌桨法,以紫外分光光度法检测,描绘其三维释放图像,对释放数据分别以相似因子法分析,并以零级、一级,及Peppas,Higuchi,Hopfenberg等释放模型的数学方程进行拟合。结果B片释放行为受pH变化的影响;A片、B片、C片均以一级方程为最佳拟合方程;当释放度小于40％时,A片、B片、C片均属于整块骨架系统释放模型;A片在pH=3．6及pH=8．0、B片在pH=6．8及pH=8．0、C片在pH=8．0时分别以Higuchi方程为最佳拟舍方程。结论不同厂家茶碱缓释片的体外释放机制有所不同,且受pH影响。     

黄藤素缓释片在Beagle犬体内测定方法研究

目的:建立黄藤素缓释片在Beagle犬体内测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶1,每1000mL含NaH2PO43.4g,SDS1.7g),用H3PO4调节pH3,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为342nm。结果:血浆浓度在0.005～0.5μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为(102.22±2.48)%。结论:该方法操作简便,准确灵敏,重现性好,可满足黄藤素缓释片在Beagle犬体内的药动学和生物利用度研究。