HPLC同时测定21种淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用Elite SinoChrom ODS-AP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~8 min,27%A;8~30 min,27%A→29%A),流速1 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:朝藿定C进样量在0.130~3.89μg,淫羊藿苷在0.0294~1.47μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);朝藿定C和淫羊藿苷平均回收率(n=9)分别为103.9%,100.0%;淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为0.02%~7.80%,0.01%~1.74%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为淫羊藿药材中朝霍定C和淫羊藿苷的含量测定方法。     

藤黄健骨片质量标准研究

目的提高完善藤黄健骨片质量标准。方法采用显微法对淫羊藿和鹿衔草进行鉴别;采用TLC法对熟地黄,淫羊藿进行鉴别;采用HPLC法分别测定骨碎补中柚皮苷以及淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为ECOSIL C18(250mm×4.6mm×5μm),流动相分别为乙腈-水(15∶85),乙腈-水(30∶70);柱温35℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长分别为283nm,270nm。结果淫羊藿和鹿衔草的显微特征较易见,TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。柚皮苷对照品在0.1364~3.41μg范围内线性关系良好(r2=0.9991),平均回收率100.17%,RSD为0.5%(n=6)。淫羊藿苷对照品在0.04472~2.236μg范围内线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率100.07%,RSD为1.0%(n=6)。结论本方法简便、可靠、准确,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

益肾强身片中淫羊藿苷的含量测定

目的:分离并测定益肾强身片剂中淫羊藿苷的含量.方法:采用HPLC法进行片剂中淫羊藿成分淫羊藿苷的含量测定,采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(60:40),流速1 mL·min-1,检测波长为268 nm,柱温为室温.结果:淫羊藿苷的线性范围为0.201-4.020μg,r=0.999,平均回收率为97.92%,RSD=0.55%.结论:本方法简便、快速,灵敏度高,可用于益肾强身片生产的质量控制.     

HPLC法测定益骨胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立测定益骨胶囊中淫羊藿苷含量的方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70,V/V),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm.结果淫羊藿苷与杂质峰的分离度符合要求,淫羊藿苷在0.25～8μg·mL-1范围内峰面积与进样量线性关系良好,r=0.99349(n=5).平均加样回收率为96.07%,RSD为4.46%(n=5).结论本文建立的分析方法简便、重现性好,可用于益骨胶囊中淫羊藿苷含量测定.     

高效液相色谱法测定健步关节胶囊中淫羊藿苷含量

目的建立测定健步关节胶囊中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对健步关节胶囊中的淫羊藿苷进行定量测定,色谱柱为Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(28∶72),检测波长为270 nm,流速为1 mL/min。结果薄层色谱法显示,健步关节胶囊供试品与淫羊藿苷有相同的斑点。淫羊藿苷的线性回归方程为Y=5 E+0.6 X-29 452(r=0.999 6,n=6),进样量线性范围为0.12～0.60μg;平均加收率为99.02%,RSD为1.19%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确可靠,可作为健步关节胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定龟鹿补肾丸中淫羊藿苷的含量

目的 建立RP-HPLC法龟鹿补肾丸中有效成分淫羊藿苷含量的测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS(250 mm×4.0 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水(27:73),检测波长为270 nm.结果 淫羊藿苷线性范围0.0264～0.528μg/ml,r=0.9995(n=5);回收率为100.17%(n=5),RSD为1.0%.结论 测定方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量.     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的比较研究

目的:比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的差异,探讨淫羊藿总黄酮含量测定方法的可靠性。方法:紫外分光光度法以淫羊藿苷为指标性成分,在270 nm 波长处进行测定。高效液相色谱法以 ZORBAX SB-C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为270 nm。经紫外光谱识别的黄酮类成分(部分经 ESI-MS 确认),除朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ以自身对照外,其他黄酮类成分均以淫羊藿苷为参比进行定量,淫羊藿总黄酮含量等于朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ、宝藿苷Ⅰ和其他黄酮成分含量之和。结果:紫外分光光度法,淫羊藿苷在2.45～24.50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),测得淫羊藿总黄酮含量以淫羊藿苷计为56.6%。高效液相色谱法中,与淫羊藿苷紫外光谱相似的33个色谱峰,MS 归属了其中10个主要成分均为黄酮类成分。朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ分别在0.093～1.852μg(r=0.9998)、0.107～2.136μg(r=0.9997)、0.094～1.876μg(r=0.9998)、0.098～1.956μg(r=0.9998)线性关系良好,淫羊藿总黄酮含量为35.6%。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的淫羊藿总黄酮含量差异显著,紫外分光光度法的准确性有待进一步考证。     

HPLC测定龟鹿补肾丸中淫羊藿苷的含量

目的建立RP-HPLC法龟鹿补肾丸中有效成分淫羊藿苷含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS(250 mm×4.0 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270 nm。结果淫羊藿苷线性范围0.0264~0.528μg/ml,r=0.9995(n=5);回收率为100.17%(n=5),RSD为1.0%。结论测定方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量。     

调经促孕丸中淫羊藿苷的含量测定

目的 建立了高效液相色谱(HPLC)法测定调经促孕丸中淫羊藿苷含量的方法.方法 样品细粉用甲醇超声处理(功率250W,频率20kHz)20min,对照品用淫羊藿苷的甲醇溶液,外标法计算;固定相为Supelco Discovery C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),检测波长为270nm.结果与结论 淫羊藿苷进样量的线性范围是2.04-20.4ng, r=0.9998,方法的平均回收率为96.6%, RSD=1.7%(n=5),4批样品中淫羊藿苷含量在0.13～0.20mg/g范围内.结论 HPIE法简便快速,可用于本制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定壮骨益肾丸中淫羊藿苷含量

目的建立壮骨益肾丸中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用反相高相液相色谱法,以PrevailC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(28∶72),流速为1mL/min,检测波长为270nm,柱温为25℃。以外标法检测。结果淫羊藿苷浓度线性范围是10.2～102.0μg/mL(r=0.9999),平均回收率为99.90%,RSD为1.09%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于壮骨益肾丸中淫羊藿苷的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定安神补脑片中淫羊藿苷含量简

目的建立测定安神补脑片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法采用KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（35：65）,流速为0．7mL／min,检测波长为270nm,柱温为30℃。结果淫羊藿苷质量浓度在5．03～50．3μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．97％,RSD=1．44％（n=6）。结论该方法灵敏、简便、准确,重现性好,线性关系良好,可作为测定安神补脑片中淫羊藿苷含量的方法。     

高效液相色谱法测定老年咳喘片中淫羊藿苷含量

目的建立测定老年咳喘片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为HC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（25：75）,检测波长为270nm。结果淫羊藿苷进样量的线性范围是0．0144～0．8640μg,方法的平均回收率为98．69％,RSD=0．67％（n=6）,5批样品中淫羊藿苷含量在0．435～0．462mg／g之间。结论HPLC法快速、准确,可用于该制剂中淫羊藿苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定穿龙骨剌片中淫羊藿苷的含量。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（25：75）,流速为1．0mL／min,检测波长为270nm。结果HPLC法分离良好,样品中杂质不干扰淫羊藿苷的测定。淫羊藿苷进样量在0．2000～2．4000μg内与峰面积线性关系良好,r=0．9998（n=5）,平均回收率为98．39％,RSD=1．65％。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为控制穿龙骨刺片质量的方法。     

HPLC测定骨松宝颗粒中淫羊藿苷和朝藿定C的含量

目的：建立同时测定骨松宝颗粒中淫羊藿苷和朝藿定 C 含量的高效液相色谱方法。方法：采用 Elite Hypersil ODS2色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（25∶75）,流速1 mL/min,检测波长270 nm。结果：朝藿定 C 进样量在0.216～4.303μg,淫羊藿苷在0.042～0.831μg 范围内呈良好线性关系（r =0.9998）;朝藿定 C 和淫羊藿苷回收率（n =3）分别为98.53%～101.92%,97.32%～103.69%;骨松宝颗粒中朝藿定 C 和淫羊藿苷的含量分别为9.48～18.91 mg/g,1.60～3.62 mg/g。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为骨松宝颗粒多成分检测的方法。     

RP-HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量

目的建立补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为SHMADZUVP-ODS C18,流动相为乙腈-水-磷酸（28∶72∶1）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为270nm。结果淫羊藿苷进样量在0.16032~1.6032μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为99.64%,RSD=0.87%。结论本法简便快捷,结果准确,重复性好,可以用于补肾强身片的质量控制。     

HPLC同时测定抗骨增止疼片中淫羊藿苷和芒柄花素含量

目的:建立HPLC同时测定抗骨增止疼片中淫羊藿苷和芒柄花素的含量方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长为250 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果:淫羊藿苷、芒柄花素进样量分别在0.2760-2.760μg(r=0.9999)和0.1378-1.378μg(r=0.9999)范围内与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.58%(RSD=1.18%)和99.32%(RSD=0.41%)。结论:该方法准确,可靠,操作简便,可用于抗骨增止疼片中淫羊藿苷和芒柄花素的质量控制。     

利用近红外光谱比对技术快速筛查万通筋骨片假药

目的采用近红外漫反射光谱技术,建立万通筋骨片快速比对分析方法,用于现场快速筛查。方法利用车载近红外系统采集近红外光谱,并利用布鲁克公司OPUS软件对光谱进行预处理,建立其快速比对模型,然后利用该模型对建模样品和抽验样品的每张原始光谱进行验证。结果每张原始光谱的验证结论与法定检验结论或核查结论完全一致。结论该模型可作为现场快速筛查的重要手段。     

RP-HPLC法测定益肾康颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定益肾康颗粒中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(24∶76),流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷进样量在430.4～1506.4μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.56%,RSD=1.20%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于益肾康颗粒的质量控制。     

HPLC法测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(30∶70),检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:淫羊藿苷检测浓度在0.0052～0.1040mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.3%,RSD=1.34%(n=9)。益气宁神滴丸每丸(42mg)含淫羊藿苷(C33H40O15)不得少于3.6μg。结论:本方法专属性强、分离度高,操作简单、准确、重复性好,可用于益气宁神滴丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量

目的建立用于测定淫羊藿中淫羊藿苷含量的反相高效液相色谱法。方法采用ZORBAX Ecilpse XDB-C18（150mm×4．6mm,5μ）色谱柱;以水-乙腈（74：26,V/V）为流动相;检测波长270nm;流速1．0mL·min^-1,柱温25℃。结果淫羊藿昔质量浓度在5～50mg·L^-1内与其峰面积之间线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为100．32％,RSD为0．44％。结论本方法操作简便、快速,结果准确,可用于淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定。