HPLC法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质方法研究

目的 :建立高效液相色谱 (HPL C)法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质。方法 :Diamonsil C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ,以乙腈 -磷酸盐缓冲液 - 0 .0 5 mol/ L四丁基溴化铵溶液 (19∶ 81∶ 4 )为流动相 ,流速为1.0 ml/ min,用外标法测定 ,检测波长为 2 88nm。结果 :在 16～ 14 4μg/ ml的浓度范围内 ,洛美沙星的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系 ,r=0 .9997;回收率为 99.9% ,RSD=1.2 % ;最低检测量为 2 ng/ ml。结论 :该法准确、简便、灵敏 ,可用于门冬氨酸洛美沙星注射液的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸注射液含量的方法。方法采用氨基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长为200nm。结果门冬氨酸与鸟氨酸都在125~2 500μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),两者的平均回收率分别为99.92%与100.25%,RSD分别为0.34%与0.70%。结论此法简便、快速、准确,适用于门冬氨酸鸟氨酸注射液的含量测定。     

门冬氨酸洛美沙星滴眼液的制备及质量控制

目的:制备门冬氨酸洛美沙星滴眼液并建立质量控制方法。方法:采用紫外分光光度法测定洛美沙星的含量。结果:样品中门冬氨酸洛美沙星的平均回收率为99.7%,RSD为0.96%;且在1.0~10.0μg/ml(r=0.999 9)呈良好线性关系。结论:本制剂制备工艺简单,无刺激性,质量可控。     

高效液相色谱法测定蒲金散结胶囊中绿原酸含量

目的建立测定蒲金散结胶囊中绿原酸含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(14∶86),流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm。结果绿原酸质量浓度在8.056～72.50μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.06%,RSD=0.67%(n=6)。结论方法简便、灵敏、准确,可用于蒲金散结胶囊中绿原酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑含量

目的建立测定甲硝唑漱口液中甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法采用Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为274 nm。结果甲硝唑质量浓度在50～200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0,n=5),平均回收率为99.19%,RSD=0.53%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可用于甲硝唑漱口液的甲硝唑含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定皮肤墨水中间苯二酚和苯酚含量

目的建立同时测定医院制剂皮肤墨水中间苯二酚和苯酚含量的方法,对制剂进行质量控制。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,进样体积为10μL。结果间苯二酚和苯酚质量浓度分别在21.6~57.6μg/mL(r=0.999 8)和10.3~27.4μg/mL(r=0.999 9)范围内与各自峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为99.25%(RSD=0.60%)和100.21%(RSD=1.08%)。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于皮肤墨水中间苯二酚和苯酚的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片的含量

目的建立盐酸洛美沙星分散片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,菲罗门Gemini-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5g,磷酸二氢铵3.5g,加水950mL使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1 000mL)-甲醇(65∶35);检测波长:287nm。结果洛美沙星质量浓度在10.0～199.5μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.4%,RSD为0.3%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于盐酸洛美沙星分散片的质量控制。     

HPLC法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量

目的建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加(以紫丁香苷计)和菊花(以3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸计)含量的方法,为相关研究提供方法学参考。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长为348 nm。结果紫丁香苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.10⁴0.0μg/mL(r=0.9984)、0.0540.0μg/mL(r=0.9984)、0.05¹0.0μg/mL(r=0.9991),方法回收率分别为98.76%(n=6)、94.26%(n=6)。结论所建立的方法准确、灵敏度高、重现性好,在同一试验过程中,同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量。     

高效液相色谱-紫外分光光度法测定奥美沙坦酯片剂的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定奥美沙坦酯片的含量及有关物质。方法采用美国Alltech C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈(67.5∶32.5)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃,波长为254 nm,进样量为10μL。结果含量测定的线性范围为0.50～10.00μg/mL,r=0.999 5(n=5),加样回收率为101.1%,99.5%,98.3%;RSD依次为1.2%,0.7,0.3%(n=5)。结论该方法简便快速、准确,专属性好。     

HPLC法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加(以紫丁香苷计)和菊花(以3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸计)含量的方法,为相关研究提供方法学参考。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长为348 nm。结果紫丁香苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.10⁴0.0μg/mL(r=0.9984)、0.0540.0μg/mL(r=0.9984)、0.05¹0.0μg/mL(r=0.9991),方法回收率分别为98.76%(n=6)、94.26%(n=6)。结论所建立的方法准确、灵敏度高、重现性好,在同一试验过程中,同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量。     

HPLC法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为0.05mol.L~(-1)枸橼酸溶液-乙腈(85:15),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为287nm,采用峰面积外标法计算含量。结果:洛美沙星检测浓度线性范围为1.096~16.440μg·mL~(-1)(r=0.998),平均回收率为99.8%(RSD=0.55%,n=5)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量。     

复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂的质量标准研究

目的 研究复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂的质量标准和稳定性.方法 建立含量测定的高效液相色谱法,考察制剂的性状、pH和稳定性.结果 洛美沙星的最大吸收波长为287 nm,质量浓度在1.2- 18.15 μg/mL的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.80％,RSD =0.55％(n=5);地塞米松的最大吸收波长为240nm,质量浓度在0.015 ～0.036 mg/mL的范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.999 9),平均回收率为99.01％,RSD=2.90％ (n=5);制剂pH为5.7,制剂稳定,含量测定不受即型凝胶空白基质的干扰.结论 制剂稳定性好,含量测定的方法可靠,质量可控.     

复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定

目的建立复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定方法。方法熊果苷的含量测定采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Machedey-NagelSi柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为正己烷-醋酸乙酯-甲醇（30∶10∶9）,检测波长285nm,流速1.2mL/min,柱温35℃,进样量10μL。维生素E的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长285nm,流速1.5mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果熊果苷质量浓度在14.78～25.48μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.50%,RSD=2.06%（n=9）;维生素E质量浓度在14.42～26.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为97.21%,RSD=2.64%（n=9）。结论所用含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于复方维生素E霜的质量控制。     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为SymmetryC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（7：93）,流速1．00mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,选样量10μL。结果：盐酸麻黄碱在4．46～89．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9995（n=6）,平均回收率为100.7％,RSD为1.6％（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2．11-42．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．7％,RSD为1．5％（n=9）。结论：本测定方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量

目的 建立测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),维生素E测定以甲醇为流动相,流速为2.0 mL/min,紫外检测波长为285 nm;羟苯乙酯测定以甲醇:水(45:55)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm.结果 维生素E质量浓度在0.099 6～0.498 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5(n:5).平均回收率为99.25%,RSD为1.21%(n=9);羟苯乙酯质量浓度在2.16～10.80μg/mL进样范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7[n=5),平均回收率为100.31%,RSD为1.02%(n=9).结论 所建立的方法简便、专属性强,重现性好,可有效控制薇依霜的质量.     

HPLC法测定乐舒洗液中蛇床子素的含量

目的建立高效液相色谱法测定乐舒洗液中蛇床子素的含量。方法采用DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱,流动相：乙腈-水（80：20）;流速：1．0mL／min;检测波长：322nm;柱温：30℃。结果蛇床子素在0．28-36．8μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）。蛇床子素的加样回收率为98．2％,RSD值为4．0％（n=9）。结论本方法操作简单,结果准确,可用于乐舒洗液中蛇床子素的测定。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠喷雾剂的含量

目的建立测定双氯芬酸钠喷雾剂中主药含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（80：20：0.8）,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为284nm。结果双氯芬酸钠质量浓度在20～70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）。平均加样回收率为100.56%,RSD=0.86%（n=6）。结论 HPLC法简便、快速、准确、专属性强,可用于双氯芬酸钠喷雾剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复方已烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（70：30），流速为0．7mL／min，检测波长为241nm。结果己烯雌酚线性范围是7．5-17．5μg／mL。r=0．9998（n=5），平均回收率为99．95％，RSD为1．35％；氯霉素的线性范围是375-875μg／mL，r=0．9999（n=5），平均回收率为99．87％，RSD为0．58％。结论高效液相色谱法操作简便、灵敏度高．重现性好，可用于复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量测定。     

HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星分散片中洛美沙星的含量及其有关物质.方法:用AichromBond AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水1 000 ml,使溶解,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(63:37);有关物质检测采用梯度洗脱,检测波长:287 nm;柱温:40℃;流速:1.0 ml·min-1.结果:盐酸洛美沙星线性范围为0.022 3～0.223 4 mg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(n=9).样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.81 ng,检测限为0.32 ng.结论:含量测定方法重复性好,准确度高,有关物质检测方法专属性强,适于盐酸洛美沙星分散片的质量控制.     

复方盐酸洛美沙星凝胶的制备及质量控制

目的制备复方盐酸洛美沙星凝胶并建立其质量控制方法。方法以盐酸洛美沙星和替硝唑为主药、以壳聚糖和甘油为基质制备水溶性阴道凝胶；采用等吸收双波长紫外分光光度法测定含量，并进行稳定性试验。结果凝胶的pH值为3．5～4．5，其他各项检查均符合有关规定。盐酸洛美沙星质量浓度的线性范围为2．4～10、8μg／mL（r=0．9999），平均回收率为99．62％，RSD=0．64％；替硝唑质量浓度的线性范围为3．2～14．4μg／mL（r=0．9995），平均回收率为99．58％，RSD=0、89％。结论该制剂制备工艺简单，性质稳定，质量可控。