高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中阿昔洛韦浓度

目的:测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法:采用高效液相色谱荧光法检测,色谱柱为ODS-3(DIKMA150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1高氯酸-甲醇(450∶8),流速为1.0mL·min-1,检测波长为λex=260nm,λem=375nm。结果:阿昔洛韦的提取回收率大于96%,方法回收率为(98.4±3.7)%,日内RSD≤5.7%,日间RSD≤6.6%。结论:本方法准确可靠,可用于阿昔洛韦体内血药浓度测定。     

高效液相色谱荧光法测定人血浆中顺式阿曲库铵浓度

目的 建立测定人血浆中顺式阿曲库铵质量浓度的高效液相色谱荧光法.方法 采用乙腈沉淀蛋白进行血样处理,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.04 mol/L磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(60:40),流速为0.5 mL/min,荧光激发波长为230 nm,发射波长为324 nm.结果 顺式阿曲库铵进样质量浓度在10.0～2 500 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0.n=7),检测限和定量限分剐为2.5 ng/mL和10 ng/mL,日内RSD小于3.6%,日间RSD小于4.0%,提取回收率为88.91%～91.09%,方法回收率为97.95%～98.70%.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于人体内顺式阿曲库铵药物代射动力学的研究.     

高效液相色谱法测定血液中丙酸倍氯米松的含量

目的 建立血中丙酸倍氯米松含量测定HPLC方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS,125×4.0mm(安捷伦科技有限公司上海分公司),流动相为甲醇-水(74:26),检测波长为240nm.结果 在浓度6.09～14.21μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998).平均回收率为100.06%(RSD 0.690%).结论 本法简单、可靠,可用于血中丙酸倍氯米松含量的测定.     

高效液相色谱法同时测定复方丁卡因擦剂中氢化可的松和丙酸睾酮的含量

目的建立高效液相色谱同时测定复方丁卡因擦剂中氢化可的松和丙酸睾酮的方法。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-纯水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长242 nm。结果氢化可的松和丙酸睾酮在各自浓度均与峰面积呈良好的线性关系,r分别为1.000和0.9998;精密度和稳定性良好,RSD均<2.0%;氢化可的松和丙酸睾酮的平均回收率均>100%(n=3),RSD均<1.5%,表明回收率良好。结论该方法准确、简单、快速,可同时测定复方丁卡因擦剂中氢化可的松和丙酸睾酮的含量。     

固相萃取结合HPLC-荧光法测定人血浆中维生素B2含量

目的:建立固相萃取结合HPLC-荧光法测定人血浆中维生素B2含量的方法。方法:采用SiroccoTM96孔蛋白沉淀板和正压固相萃取装置处理样品,采用SymmetryshieldTMRP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol.L-1乙酸铵(35∶65),流速为0.6 mL.min-1,荧光检测器检测(激发波长:450 nm,发射波长:520 nm)。结果:维生素B2线性范围为0.2～10 ng.mL-1(r=0.9937)。定量下限为0.17 ng.mL1,日内精密度(RSD)为2.0%～4.8%,日间精密度(RSD)为3.8%,方法回收率为101.5%～116.0%(n=3),提取回收率为91.8%～115.1%。结论:所建方法采用96孔蛋白沉淀装置自动处理样品,高效液相色谱-荧光法测定,可用于临床血浆样品中维生素B2含量的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定红景天苷的含量

目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定红景天苷的含量。方法:色谱柱为 Eclipse XDB-C_8柱(4.6 mm × 150 mm,5μm),流动相为水-甲醇(85:15),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃,荧光检测波长λ_(EX)=220 nm,λ_(EM)=315 nm。结果:该方法的线性范围为1.00～500 ng(r=0.999 9)。平均加样回收率为 99.2％,RSD为 1.4％(n=5)。最低检测限为1.5 pg。结论:本方法快速,简单,灵敏度极高。     

高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量

目的建立测定通脉颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dionex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(30∶70),流速为1.0 mL/min,测定波长为321 nm。结果平均回收率为98.72%,RSD为0.73%,阿魏酸质量浓度在0.507～15.210μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,系统精密度的RSD为0.01%。结论高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量,可用于通脉颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定茵陈合血胶囊中黄芩苷含量

目的建立测定茵陈合血胶囊中黄芩苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法色谱柱为Shimpak VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(52∶48∶1),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果黄芩苷与杂质色谱峰分离良好;平均加样回收率为99.96%,RSD=0.23%(n=6);日内、日间精密度的RSD均小于5%,黄芩苷质量浓度在10.55～63.30 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8。结论方法简便、灵敏、快速、准确、重复性好,可用于茵陈合血胶囊中黄芩苷的含量测定和稳定性分析。     

高效液相色谱法测定鱼丙涂剂中丙酸睾酮的含量

目的建立以高效液相色谱法测定鱼丙涂剂中丙酸睾酮含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-水溶液(80∶20),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min。结果丙酸睾酮检测浓度在100~400mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为98.5%(RSD=0.55%)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于鱼丙涂剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定健儿消食口服液中黄芩苷含量

目的:建立测定健儿消食口服液中黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸(30:70:0.04),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm.结果:黄芩苷线性范围为97.525～780.20 ng,回归方程为Y=1 938.29X-5.88(r=0.999 9),平均回收率为99.68%,RSD为1.24%(n=6).结论:高效液相色谱法专属性强、重现性好,可作为健儿消食口服液的质量控制方法.     

HPLC同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC同时测定连花清瘟胶囊中的绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法采用Agilentc18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈－0．1％磷酸溶液,梯度洗脱（0min→10min→20min→30min→45min±53min,乙腈：10％±10％→20％→30％±68％→75％）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～15min为327nm,15～35min为205nm,35-43min为230nm,43～48min为221nm,48～55min为224nm;柱温32℃。结果可在55min内完成对绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的色谱分析,主成分峰与相邻的色谱峰之间分离度均〉2．0;各测定成分的线性范围分别为0．4445～7．112肛g（,=0．9996）,0．1678-2．684μg（r=0．9999）,0．031O～0．4963μg（r=0．9995）,0．0315～0．504μg（F0．9997）,0．0655～1．048μg（r=0．9999）;平均加样回收率（n=9）分别为102．2％（RSD=0．5％）,101．0％（RSD=0．8％）,98．32％（RSD=0．5％）,95．83％（RSD=0．6％1,102．65％（RSD=0.3％）。结论本方法简便,准确,可用于评价莲花清瘟胶囊的质量。     

超高效液相色谱法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的用UPLC法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。方法色谱柱为Waters BEHC18(50 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速为0.2 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温20℃。结果甘草苷在133.25~2 665 ng与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在127.25~2 545 ng与峰面积线性关系良好(r=0.9997),其平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD为1.6%)和96.6%(RSD为1.7%)。结论本法灵敏、准确、专属性强,能简便有效的控制安乐片中甘草苷和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。     

HPLC测定复方鼻炎喷雾剂中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定复方鼻炎喷雾剂中盐酸麻黄碱的含量。方法：采用Hypersil ODS2（250mm×4．6mm,5μm）大连依利特分析仪器有限公司色谱柱;流动相为乙腈-0．1％磷酸（10：90）;流速为1．0ml／min;检测波长为207nm。结果：盐酸麻黄碱的进样量在7．1～142．0ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996）：平均回收率为101．9％（RSD=2．0％,n=6）。结论：该方法操作简单、准确、重复性好,可用于复方鼻炎喷雾剂中盐酸麻黄碱的含量测定。     

HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中的四种光学异构体的含量

目的：建立HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中4种光学异构体的含量测定方法。方法：手性柱为CHIRALPAK AD—H（250mm×4．6mm,5μm）;以正己烷：乙醇：二乙胺（90：10：0．1）为流动相,检测波长为230nm,柱温为40℃,结果：4种光学异构体之间分离度均大于2．0,线性范围为5—120μg·ml-1,r=0．9999,方法准确度〉99．0％,RSD〈0．5％,检出限为5ng。结论：方法简便、准确、快速,适用于含量测定与质量控制。     

高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度及其在治疗药物监测中的应用

目的建立人血中文拉法辛的测定方法,为临床应用和药动学研究提供分析手段。方法采用HPLC紫外检测法,流动相甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(63∶37∶0.44∶0.37,v/v),Agilent Eclipse XDB-C18分离柱,UV检测波长为230nm,以安眠酮为内标,正戊烷提取。结果线性范围20～1 200μg.L-1,平均回收率为99.1%,日内日间RSD在1.1%～4.5%,且常用的其他抗抑郁药及安定类药物不干扰测定。结论本方法简单,分析速度快,灵敏度高,适用于临床血药浓度测定及药物动力学研究。     

HPLC法测定神曲胃痛胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立神曲胃痛胶囊中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法：采用Kromasil ODS-C18色谱柱（4.6×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）;流速：1.0 mL.min^-1;检测波长为254 nm;柱温：30℃;进样体积：10μL。结果：神曲胃痛胶囊中大黄素进样量在16.64～83.2 ng范围与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.04%,RSD为1.13%;大黄酚进样量在33.92～169.6 ng与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.26%,RSD为0.96%。结论：本法简单、准确、无干扰,可作为神曲胃痛胶囊质量的控制标准。     

高效液相色谱法测定替加氟片的含量和溶出度

目的 建立测定替加氟片含量及其溶出度的高效液相色谱法.方法 分析柱为惠普C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(10:5:85),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm.结果 替加氟进样量在2.041-4 082 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.56%,RSD=0.13%(n=9).替加氟的检测限和定量限分别为1.4 ng和4.7 ng.结论 所用方法简便、可靠、准确,可用于替加氟片的常规分析.     

HPLC法测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的：建立同时测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷含量的方法。方法：色谱柱采用C18柱（4.6 mm×100 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 ml/min。结果：哈巴苷、哈巴俄苷进样量分别在19.240~384.800 ng（r=1.000 0）、17.568~351.360 ng（r=1.000 0）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为（98.33±1.85）%（RSD=1.88%）、（97.43±1.13）%（RSD=1.37%）。结论：该方法简单、准确、专属性强,可用于养阴降糖胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定万古霉素的血药浓度

目的建立测定血清万古霉素质量浓度的高效液相色谱法．．方法以HypersilC,s柱（250mm×4．6mill,10μm）为色谱柱,流动相为乙腈一磷酸二氢钾缓冲液（10：90）,流速为0．8mL／min,检测波长为236nm,以10％硫酸锌（ZnSO4）为沉淀血清蛋白,离心后取上清液直接进样测定。结果万古霉素的低、中、高（1．50,30．82,150．45mg／L）3种质量浓度的平均相对回收率分别为99．33％,98．94％和99．70％,日内及日间精密度的RSD均小于5％（n=5）;分析方法的最低检测质量浓度为0．5mg／L;线性范围为2．o～150mg／L,回归方程为C=0．06108A＋0．0003845,r=0．9999。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,适用于血清万古霉素血药浓度的监测和药物代谢动力学研究。     

复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量测定

建立HPLC法同时测定复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量。方法：采用Elite C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一庚烷磺酸钠溶液（10：90）;检测波长为280nm;流速：1．0mi·min^-1。结果：维生素B1及维生素B6的线性范围分别为19．8～198．4μg·ml^-1（r=0．999 9）和6．2～62μg·ml^-1（r=0．999 9）。维生素B1平均回收率为99．8％,RSD为0．4％;维生素B6平均回收率为99．9％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法快速、简单、准确,可作为该制剂的质量控制方法。