荔枝叶药材质量标准研究

目的 建立荔枝叶药材的质量标准。方法 建立荔枝叶药材的性状、显微特征、薄层鉴别及含量测定方法;按照中国药典2020年版第四部通则中相关方法,对荔枝叶药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物等项目进行测定。结果 荔枝叶药材在性状、显微特征和薄层色谱方面均具有专属性特征。药材水分含量为2.66%～6.42%,总灰分含量为2.96%～4.52%,酸不溶性灰分含量为0.17%～0.94%,水溶性浸出物含量为15.38%～19.87%,醇溶性浸出物含量为24.94%～30.33%。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、芦丁、紫云英苷、槲皮素、山柰酚8种成分分别在0.003 3～0.052 0 mg·mL^–1、0.006 9～0.109 6 mg·mL^–1、0.013 0～0.208 0 mg·mL^–1、0.057 5～0.920 0 mg·mL^–1、0.013 4～0.213 6 mg·mL^–1、0.013 2～0.211 2 mg·mL^–1、0.002 9～0.0...     

牛蒡根药材的质量标准研究

目的:建立牛蒡根药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对牛蒡根中的齐墩果酸进行定性鉴别;对药材的水分、总灰分、浸出物进行测定。采用高效液相色谱(HPLC)法测定牛蒡根药材中绿原酸的含量:色谱柱为Alltima C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(13∶87,V/V),流速为1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为327 nm。结果:TLC鉴别中,供试品在对照品、对照药材色谱相应位置上显示相同颜色的荧光斑点;对药材水分、总灰分、浸出物含量进行了限定;绿原酸进样量在0.140 8¹.056 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.48%(RSD=1.34%,n=6)。结论:该方法专属性强,能准确进行定性和定量检测,可用于牛蒡根药材的质量控制。     

盘龙参药材的质量标准研究

目的:制定盘龙参药材的质量标准。方法:根据2010年版《中国药典》方法,鉴别盘龙参的性状、显微特征,采用浸出物测定法、灰分测定法、重金属测定法、砷盐测定法、水分测定法检测杂质,采用薄层色谱(TLC)法与高效液相色谱法进行定性、定量研究。结果:不同产地的盘龙参药材性状各不相同;显微鉴别常见韧皮纤维、非腺毛和导管;冷、热浸出物量分别不得低于7.0%、17.0%;总灰分不得超过7.0%,酸不溶性灰分不得超过0.4%;重金属和砷盐含量未超标;水分不得超过12.0%。TLC斑点清晰、分离度好;山柰酚进样量在0.0122～0.3050μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.61%,RSD=2.89%(n=6)。结论:所建标准可用于盘龙参药材的质量控制。     

太子参药材质量标准研究

目的:制定太子参药材的质量标准。方法:用茚三酮试剂显色的薄层原位化学反应法鉴别太子参;按《中国药典》规定方法检测太子参的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物;用高效液相色谱(HPLC)法测定太子参环肽B的含量。结果:初步建立了太子参环肽薄层色谱鉴别方法及太子参环肽BHPLC测定方法;确定了水分、灰分、浸出物及太子参环肽B的含量限度。结论:所建立的定性、定量方法及理化指标可作为太子参药材的质量控制标准。     

HPLC法测定平贝母中腺苷的含量

目的：建立HPLC法测定平贝母中腺苷含量。方法：色谱柱：Inertsil ODS—SP（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：水-乙腈（93：7）;流速：1．0ml·min^-1;柱温：室温;检测波长：260nm。结果：腺苷在0．04～0．24μg与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为96．32％,RSD=1．15％（n=5）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于平贝母的质量控制。     

瘪桃干药材质量标准研究

目的建立瘪桃干药材的质量控制方法。方法采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分测定、灰分测定、浸出物测定及含量测定对瘪桃干进行质量评价。采用HPLC法测定瘪桃干中绿原酸的含量。色谱柱为Diamonsil C 18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92);检测波长为327nm。结果显微鉴别特征性强;薄层色谱斑点清晰,分离度好。含量测定中绿原酸在0.0218~0.4356μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.9%,RSD为1.32%(n=6)。结论该法简便,准确、重复性好,各成分分离良好,可用于控制瘪桃干的质量。     

人参须药材质量标准的研究

目的 建立人参须药材质量标准。方法 采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;按照中国药典2015年版四部通则相关方法,对药材水分、总灰分进行了测定;采用薄层色谱法,分别以人参对照药材和人参皂苷（Rb₁、Re、Rf和Rg₁）对照品为对照,对该药材的脂溶性成分及皂苷类成分进行定性鉴别;采用HPLC,以人参皂苷Re、Rg₁、Rb₁和Rb₂为对照,采用Sepax BR-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,在203 nm波长下对各皂苷成分进行定量分析,建立该药材中皂苷类成分的含量测定方法。结果 该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均值为11.0%,总灰分平均值为4.6%,人参皂苷Re与Rg₁总含量平均值为0.86%,Rb₁含量平均值为0.54%,Rb₂含量平均值为0.31%。结论 本研究依据实验结果和传统经验,同时结合了吉林省人参须药材的生产现状及药用企业的应用情况,可以作为人参须药材的质量标准。     

毛黄堇药材的质量标准研究

目的:建立毛黄堇药材的质量标准。方法:从原植物形态、性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)方面对药材进行定性鉴别;检测药材水分、总灰分和水浸出物的含量;采用高效液相色谱法测定药材中脱氢卡维丁的含量:色谱柱为Agilent C_(18),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(含20 mmol/L磷酸二氢钾、10 mmol/L二乙胺、0.1%磷酸)(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为347nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:原植物为多年生草本,药材常皱缩成团,被毛,主根圆锥形,根茎和根部有明显的干裂,叶卷曲而多碎落,花呈黄白色;花粉粒类圆形,可见方晶和柱晶,非腺毛众多,可见具缘纹孔、螺纹及网纹导管,亦可见木纤维。药材样品TLC图斑点清晰,分离度好。水分为7.5%~18.5%,总灰分为20.5%~26.2%,水浸出物为29.9%~46.4%。脱氢卡维丁检测进样量线性范围为0.040 08~2.404 8μg(r=0.999 9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为95.6%~102.5%(RSD=2.3%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于毛黄堇药材质量标准评价。     

胆木叶药材的质量标准研究

目的:建立胆木叶药材的质量标准。方法:采用显微鉴别法和薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分;采用高效液相色谱法测定药材中异长春花苷内酰胺含量:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为226 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:胆木叶的显微鉴别特征性强,TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。异长春花苷内酰胺检测质量浓度线性范围为0.010 5~0.21 mg/mL(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为96.25%~101.82%(RSD=1.86%,n=9)。测得药材样品总灰分为5.27%~6.44%,酸不溶性灰分为0.23%~0.36%,水分为9.48%~11.46%,异长春花苷内酰胺含量为0.124%~1.003%。结论:该研究所建标准可用于胆木叶药材的质量控制。     

十大功劳叶药材的质量标准提高研究

目的:提高十大功劳叶药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别。测定药材样品水分、灰分、醇浸出物。采用高效液相色谱法测定药材样品中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材样品TLC图斑点清晰,分离度好。药材样品水分为3.92%~7.03%,总灰分为3.65%~6.95%,酸不溶性灰分为0.05%~1.03%,醇浸出物为10.87%~33.14%。盐酸小檗碱检测进样量线性范围为0.183~0.915μg(r=0.999 9);定量限、检测限分别为0.143、0.095μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.21%~103.10%(RSD=2.95%,n=6)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过8.0%、6.0%、0.4%,醇浸出物、盐酸小檗碱含量分别不得低于16.0%、1.0%。所建标准可用于十大功劳叶药材的质量控制。     

平贝母中总生物碱含量测定方法学研究

建立酸性染料比色法测定平贝母中总生物碱含量的方法。以三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱,以酸性染料比色法测定平贝母中总生物碱,并计算总生物碱含量总生物碱浓度在0.03~0.51 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9989);平均回收率为101.3%,RSD为4.0%(n=5);10批平贝母样品的测定结果为0.06%~0.21%。本方法简便、可靠、准确,可用于平贝母总生物碱含量测定。     

舒心宁胶囊质量标准的研究

目的:建立舒心宁胶囊质量标准。方法:用薄层色谱法鉴别方中的川芎、丹参;以十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水(28:72)为流动相,检测波长为230nm,采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果:薄层色谱斑点明显,阴性无干扰。芍药苷在20～140μg范围内线性关系良好(r=1.0000),方法平均回收率为99.47%,RSD为1.27%。结论:本方法具有简便易行、重现性好、结果可靠、专属性强等特点,适用于舒心宁胶囊的质量控制。     

芩连合剂质量标准研究

目的建立芩连合剂的质量标准：方法采用薄层色谱法对处方中金银花、连翘、黄芩进行定性鉴别，用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法对处方中的黄芩进行含量测定。色谱柱为Dikma C18柱（250mm×4．6mm，5um），流动相为甲醇-水-冰醋酸（50：50：1），检测波长为274nm，柱温25℃，流速1．0mL／min。结果金银花、连翘的薄层色谱分离良好，斑点明显，专属性好，无干扰；黄苓苷进样量在0．1186～0．9488ug范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．8％，RSD=0．47％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好，可作为芩连合别的质量控制方法。     

利肾胶囊的质量标准研究

目的建立利肾胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中木贼,鱼腥草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定利肾胶囊中主要成分山奈素的含量。结果薄层色谱特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定山奈素含量0.04～0.40μg在范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.73%,RSD=1.69%。结论该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

清补通络丸质量标准研究

目的建立清补通络丸的质量控制标准。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别清补通络丸中的丹参、枳壳、延胡索、赤芍,并采用高效液相色谱（HPLC）法测定该药中丹酚酸B的含量。结果丹参、枳壳、延胡索、赤芍的薄屋色谱斑点清晰,分离较好,对应的空白和辅料均无干扰;HPLC法测定结果显示,丹酚酸B进样量在0. 28？2. 52吨范围内与峰面积呈良好的线性关系（r = 0. 999 9）,平均回收率为 97. 74% , RSD为1.21% U = 6）。结论该方法重复性好、结果可靠,可为清补通络丸质量控制方法的建立提供参考。     

肛肠袋泡剂质量标准研究

目的建立肛肠袋泡剂的质量控制标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定了处方中主药黄柏内盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在30.0-150.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为97.40%,RSD为1.27%（n=6）。结论该方法可有效控制肛肠袋泡剂的质量。     

骨松宝胶囊质量标准研究

摘要：目的建立骨松宝胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TCL）法对骨松宝胶囊进行鉴别,采用高效液相色谱（HPLC）法测定其有效成分含量。结果TCL法可鉴别与川芎、淫羊霍、知母对应的斑点。HPLC法可测定淫羊霍苷的含量。结论所建立的方法操作简便、重复性好,可用于骨松宝胶囊的质量控制。     

糖足颗粒质量标准研究

目的 建立糖足颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对糖足颗粒中的黄芪、防己、当归3味主要中药进行定性鉴别,以高效液相色谱法对其主药赤芍中的芍药苷进行含量测定。结果 定性鉴别分离度好,专属性强;芍药苷在0.504~5.040 μg内线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为97.74%,RSD为0.72%(n=6)。结论 本法可靠,准确,专属性强,可有效控制糖足颗粒的质量。     

炎热清胶囊质量标准研究

目的建立炎热清胶囊的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法鉴别黄芩和栀子;用高效液相色谱（HPLC）法测定黄芩的主要成分黄芩苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;黄芩苷对照品质量浓度在0.057～0.133 g/L范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 86）,平均加样回收率为99.79%,RSD为1.03%（n=6）。结论定性定量方法简便、准确、重复性好,可用于炎热清胶囊的质量控制。     

赤芍配方颗粒质量标准研究

目的 建立赤芍配方颗粒的质量标准研究.方法 采用薄层色谱法(TLC)对赤芍配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对赤芍配方颗粒中的芍药苷进行含量测定.结果 薄层色谱鉴别特征斑点清晰,专属性强;芍药苷进样量在0.243～4.850μg之间与峰面积线性关系良好,r=0.999 97,平均回收率为102.11%,RSD为1.52%(n=6).结论 所采用的方法灵敏、简便、重复性好.可有效控制赤芍配方颗粒的质量.