RP-HPLC同时测定复方替硝唑溶液中替硝唑和醋酸氯己定的含量

目的建立同时测定复方替硝唑溶液中替硝唑和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱方法 (RP-HPLc)。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相以甲醇为流动相A,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H 3.5)(20∶80)为流动相B,采用梯度洗脱方法 ;检测波长为280 nm。结果替硝唑和醋酸氯己定的含量分别在80.2~280.7μg/ml、80.28~280.98μg/ml的范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.08%和100.33%(n=6)。结论该方法操作简便,结果可靠,可以用于同时测定复方替硝唑溶液中替硝唑和醋酸氯己定的含量,以控制该制剂的质量。     

醋酸氯己定栓剂中醋酸氯己定的含量测定

目的建立醋酸氯己定栓剂中醋酸氯己定的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定醋酸氯己定的含量。结果醋酸氯己定在2～10μg/mL浓度范围内线性关系良好,其回归方程为:C=13.35A+0.06273(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.83%(n=9)。结论此含量测定方法简便,准确可靠。     

高效液相色谱法测定氯替含漱液中替硝唑和醋酸氯己定含量

目的建立氯替含漱液中替硝唑和醋酸氯已定含量测定方法。方法高效液相色谱法同时测定替硝唑和醋酸氯己定,采用C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.1 mol L-1磷酸二氢钠-乙腈（72：28,用磷酸调节pH为3.0）为流动相;检测波长：284 nm;流速：1.0 mL min-1;进样量：10μL。结果替硝唑和醋酸氯已定分别在196.6～786.4μg mL-1和97.4～786.4μg mL-1内与峰面积呈良好的线性关系,r均为0.999 8;平均回收率分别为100.4%、100.6%。结论本方法简便可行,结果准确可靠,适用于氯替含漱液的质量控制。     

复方甲硝唑氯己定栓剂的制备与质量评价

目的制备复方甲硝唑氯己定栓,并评价其质量。方法用混合脂肪酸甘油酯、樟脑等辅料配制复方甲硝唑氯己定栓,采用高效液相色谱(HPLC)法测定醋酸氯己定、甲硝唑的含量。色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.3)(含庚烷磺酸钠10 mmol.L-1,用磷酸调pH至4.0),流速1 mL.min-1,检测波长260 nm。结果栓剂的性状、鉴别、融变时限、含量测定等质量可控。甲硝唑、醋酸氯己定分别在8.94～107.28,0.764 8～8.952 0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。甲硝唑、氯己定回收率平均值分别为100.2%(RSD=0.5%),100.2%(RSD=1.0%)。结论该栓剂的制备方法简单易行,质量控制方法可靠。     

HPLC法同时测定复方替硝唑含漱液中替硝唑和醋酸氯己定的含量

摘 要 目的:建立复方替硝唑含漱液中替硝唑和醋酸氯己定同时测定含量的高效液相检测方法。方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-乙腈-三乙胺缓冲液(0.05 mol·L^-1用磷酸调pH至3.0)（45∶15∶40）为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为30℃。结果:替硝唑和醋酸氯己定的线性范围分别为25.17～251.7 μg·ml^-1（r=0.999 9）和10.11～101.1 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为97.90%（RSD=0.93%,n=6）和98.19%（RSD=0.56%,n=6）。结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可作为复方替硝唑含漱液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定甲硝唑氯己定含漱液中两组分含量

目的建立同时测定甲硝唑氯己定含漱液中甲硝唑和醋酸氯己定含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用美国Waters高效液相色谱仪，流动相为甲醇-己腈-0．05mol／L用磷酸调节pH值至2．5的三己胺缓冲液（45：10：45），流速1．0mL／min，检测波长259nm。结果甲硝唑和醋酸氯己定在此条件下可实现基线分离，线性范围分别为32．9-131．7μg／mL（r=0．9999）和17．2～69．0μg／mL（r=0．9998），平均回收率分别为95．2％（RSD=1．4％）和93，6％（RSD=1．2％）。结论所用方法简便快速，结果准确可靠，可作为甲硝唑氯己定含漱液的质量控制方法。     

HPLC法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量。方法选用Inertsil ODS-SP色谱柱,0.5%三乙胺(用冰醋酸调pH值至3.8)-乙腈(68∶32)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果醋酸氯己定在0.081 52～0.489 10μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.82%,相对标准偏差(RSD)为1.19%(n=9);盐酸达克罗宁在0.163 6～0.981 6μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.85%,RSD为1.13%(n=9)。结论 HPLC法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量测定。     

醋酸氯己定乳膏的质量标准研究

目的:为建立醋酸氯己定乳膏的质量标准提供参考。方法:增订醋酸氯己定乳膏中冰片的薄层色谱鉴别;建立高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的方法。结果:冰片薄层色谱斑点清晰,可用于鉴别;醋酸氯己定质量浓度在10.02~160.30μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;回收率为100.9%,RSD为1.9%(n=9)。结论:该方法方便、快捷、重复性好,可作为醋酸氯己定乳膏的质量控制方法。     

醋酸氯己定凝胶剂的制备与质量控制

目的:制备醋酸氯己定凝胶剂并建立质量控制方法.方法:以卡波姆940为基质制备醋酸氯己定凝胶剂,采用紫外分光光度法测定凝胶剂中醋酸氯己定的含量.结果:醋酸氯己定在6～13μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.51%,RSD=0.42% (n=6).结论:醋酸氯己定凝胶剂制备工艺可行,含量测定方法简便、准确.     

奥硝唑氯己定含漱液的制备及疗效观察

目的 根据临床需要制备奥硝唑氯己定含漱液并对其疗效进行观察。方法 以奥硝唑和醋酸氯己定为主药，辅以甘油、薄荷油等制备含漱液；用系数倍率分光光度法，在（258±1）am波长处测定醋酸氯己定的含量，在（311±1）nm波长处测定奥硝唑的含量；以随机对照法考察该含漱液的疗效。结果 奥硝唑的平均回收率为99．94％（RSD=0．11％），醋酸氯己定的平均回收率为100．06％（RSD=0．17％）；奥硝唑氯己定含漱液治愈率为87％，甲硝唑氯己定含漱液治愈率为50％，二者差异具显著性（P〈0．05）。结论 奥硝唑氯己定含漱液制备工艺简单，质量容易控制，临床疗效确切，可作为医院制剂推广。     

RP-HPLC法测定导便栓中醋酸氯己定的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定导便栓中醋酸氯己定含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C_(18),流动相为乙腈-水-三乙胺(30:70:0.5,用磷酸调pH至3.0),检测波长为260 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),进样量为20μL,柱温为30℃。结果:醋酸氯己定检测浓度的线性范围为1.092～13.10μg·mL~(-1)(r=0.999 9);平均回收率为98.29%(RSD=2.16%,n=9)。结论:本方法操作简便、准确、灵敏,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓的含量

目的建立测定醋酸氯己定痔疮栓中酸酸氯己定含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.8%三乙胺（冰醋酸调pH至4.9）-甲醇（40：60）,流速1.0mL/min,检测波长259nm。结果醋酸氯己定质量浓度在16～120μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.67%,RSD=1.36%（n=6）。结论所用方法简单、准确、重现性好,可用于醋酸氯己定痔疮栓的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑洗剂中主药的含量

目的建立复方替硝唑洗剂中替硝唑和醋酸氯己定的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5um）,流动相为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾4g,三乙胺2．5mL,庚烷基磺酸钠1g,加水至1000mL,用磷酸调pH至2．5）-甲醇（40：60）,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为35℃。结果替硝唑和醋酸氯己定质量浓度分别在37．6—376ug／mL和6．55～65．5ug／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0．9998和0．9999,平均回收率分别为99．51％和98．92％,RSD分别为1．25％和0．71％（n=6）。结论该法可同时测定制剂中替硝唑和醋酸氯己定的含量,操作便捷,结果准确。     

系数倍率法测定复方替硝唑溶液中醋酸氯己定含量

目的建立测定复方替硝唑溶液中醋酸氯己定含量的方法。方法采用系数倍率法,检测波长为254nm和317nm。结果醋酸氯己定检测质量浓度在7．99—15．98μg／mL范围内与吸光度线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．08％,RSD=0．45％（n=6）。结论所用方法准确可靠,操作简便,稳定性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定施美乐涂膜中醋酸氯己定含量

目的建立测定施美乐涂膜中醋酸氯己定含量的高效液相色谱法。方法采用ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水相(取三乙胺5 mL,磷酸二氢钠7.8 g,加水450 mL,用85%磷酸调pH至2.5,再加水至500 mL)-甲醇-乙腈(40∶40∶20)流动相,检测波长为258 nm。结果醋酸氯己定进样量在0.212～1.060μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.28%,RSD为1.74%(n=6)。结论该方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,适用于该制剂的质量控制。     

复方醋酸氯己定凝胶的制备和质量控制

目的：制备复方醋酸氯己定凝胶,并建立其质量控制方法。方法：以醋酸氯己定、盐酸达克罗宁、薄荷脑、曲安奈德为主药,以甲基纤维素4500为基质制备凝胶;采用高效液相色谱法测定醋酸氯己定、盐酸达克罗宁的含量。结果：制备的凝胶均匀细腻,分散性好;醋酸氯己定浓度在0.08152～0.40760μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.82%,RSD为1.19（n=9）;盐酸达克罗宁在0.1636～0.8180μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.85%,RSD为1.13（n=9）。结论：本制剂组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

复方氯己定地塞米松膜含量测定方法研究

目的建立RP-HPLC法同时测定复方氯己定地塞米松膜中3种成分含量的方法,用于制定复方氯己定地塞米松膜的质量标准。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18(Symmetry Shield TM RP 250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.5g.L-1磷酸二氢钾-甲醇梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃。结果盐酸氯己定、维生素B2、盐酸达克罗宁的线性范围分别为2.016～210.6,2.016～132.6和1.052～102.5μg.mL-1;相关系数分别为0.999 2,0.999 9和0.999 9;回收率(n=9)分别为100.0%,99.2%和99.7%;RSD分别为1.26%,1.75%和1.31%。结论该方法简便准确,可作为控制复方氯己定地塞米松膜中盐酸达克罗宁、盐酸氯己定和维生素B2含量的质量标准。     

高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量

目的建立测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilTM C18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（60：40）,检测波长240nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果醋酸曲安奈德进样量在5.88～15.68μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）,平均回收率为100.43%,RSD为0.28%（n=9）。结论高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量简便、准确、重现性好,能满足医院制剂质量标准的要求。     

紫外分光光度法测定丁卡因氯己定酊中两组分含量

目的建立丁卡因氯己定酊的含量测定方法。方法用紫外分光光度法直接测定盐酸丁卡因含量,测定波长为310 nm;用系数倍率法测定醋酸氯己定含量,测定波长为254 nm,转换波长为310 nm。结果盐酸丁卡因质量浓度在2.71～10.82μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9999(n=7),平均回收率为99.91%,RSD为0.58%(n=6);醋酸氯己定质量浓度在2.51～10.04μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9995(n=7),平均回收率为99.76%,RSD=0.93%(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,适宜于该制剂的快速检验。