一清软胶囊含量测定方法的改进

目的建立测定一清软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用Hypersil-ODSC18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.2%磷酸二氢钠(用磷酸调pH至2.8)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长为270 nm。结果黄芩苷质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.999 95),平均回收率为99.07%,RSD=0.40%(n=6)。盐酸小檗碱质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率为98.85%,RSD=0.48%(n=6)。结论所用方法操作简便,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.085%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果芍药苷质量浓度在4.96¹9.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.5219.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.52¹0.08 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%(RSD=2.8%,n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方亚油酸乙酯胶丸中维生素C和烟酸含量

目的 建立测定复方亚油酸乙酯胶丸中维生素C和烟酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters Fire C18柱(250mm ×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.004 mol/L庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(10:90:0.05),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm.结果 维生素C质量浓度在12.09～241.8 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为98.89%,RSD为1.09%(n=9);烟酸质量浓度在12.57～251.4 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0,n=6),平均加样回收率为98.17%,RSD为1.06%(n=9).结论 该方法简便快速,结果准确,可作为该产品质量控制方法.     

高效液相色谱法测定润降利膈颗粒中柚皮苷含量

目的建立测定润降利膈颗粒中柚皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),流速1.0 mL/min,检测波长283 nm。结果柚皮苷质量浓度在13.23～264.50μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.999 5(n=6),平均回收率为100.61%,RSD=1.94%(n=6)。结论所用方法精密度高、分离度好,可作为润降利膈颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定金钱草颗粒中槲皮素含量

目的建立测定金钱草颗粒中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Prodigy ODS3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果槲皮素质量浓度在10.4～104.0μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,RSD=1.07%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于测定金钱草颗粒的含量。     

高效液相色谱法测定前列舒丸中马钱苷含量

目的建立前列舒丸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶8∶4∶87),流速0.8 mL/min,检测波长236 nm,柱温40℃。结果马钱苷质量浓度在5～80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.77%,RSD=0.40%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定心舒片中葛根素含量

目的建立测定心舒片中葛根素含量的高效液相色谱法。方法采用PhenomenexC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长250 nm。结果葛根素进样量在0.104～1.04μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.40%,RSD为1.19%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱法快速、准确,可用于心舒片的质量控制。     

克霉唑栓含量和有关物质的测定

目的建立测定克霉唑栓含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用稀磷酸调pH至5.75的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(3:7),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm。结果克霉唑质量浓度在10.62～106.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD=0.85%(n=9);有关物质二苯基-(2-氯苯基)甲醇质量浓度在0.2548～10.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.8%,RSD=0.7%(n=9);有关物质含量限度为克霉唑标示量的1.0%。结论高效液相色谱法准确、简便、快速,适用于克霉唑栓的含量测定和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛含量

目的建立测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 5-HMF质量浓度在0.204~76.65μg/m L(r=0.999 7,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.18%,RSD为1.61%(n=9)。结论该方法操作简便、结果准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性均好,可用于脑心舒口服液中杂质5-HMF含量的测定。     

高效液相色谱法测定脑塞通丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立脑塞通丸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Agilent Technologies ZORBAX ExtendC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温35℃.结果人参皂苷Rg1在8.516～425.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.6%,RSD=1.7%(n=6);人参皂苷Re在20.06～1003μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.6%,RSD=2.0%(n=6);人参皂苷Rb1在19.456～972.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.3%(n=6).结论该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于脑塞通丸的质量控制.     

HPLC法测定外感风寒颗粒中葛根素的含量

目的研究外感风寒颗粒中葛根素的定量分析方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水-甲醇(8:86:6);流速:1 mL.min-1,检测波长:250 nm。结果葛根素在36.192~84.448μg.mL-1浓度范围内(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率为97.1%,RSD为0.8%。结论本法简便、灵敏、准确,可用于外感风寒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(13.5∶86.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果:葛根素在88.512～885.120μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.90%,RSD=1.28%(n=6);芍药苷在49.28～492.80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.42%,RSD=1.02%(n=6)。结论:本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,是脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷同时定量分析的有效方法。     

新型LC/LC-UV系统建立血浆中葛根素含量测定方法

目的 建立新型LC/LC-UV系统测定血浆中葛根素浓度的方法,用于葛根素人体或动物的药物动力学研究.方法 LC1色谱柱FRO-XBC18（30 mm×4.6 mm,20μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈=75：25（v/v）,流速为1.0 mL·min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-XB C18（300mm×4.6 mm,5μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液（用甲酸调pH到3.8）-乙腈=86：14（v/v）,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为248 nm.目标物从LC1转移到LC2,聚焦流速为1.0 mL·min-1,目标物转移窗口为1.66～2.20 min;定量环为200μL,样品用15%三氯醋酸预处理.结果 葛根素在0.020～4.50μg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 4,最低定量浓度为0.015μg·mL-1.日内RSD～3.0%（n=6）,日间RSD〈5.0%（n=18）,准确度在100.3%～102.6%.结论 新型LC/LC-UV系统的葛根素测定方法操作步骤少、准确性与精密度良好、自动化程度高,适合于葛根素血药浓度测定及动力学研究.     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

波长切换HPLC法快速测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Purospher?STAR RP-18 endcapped(55 mm×4 mm,3μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm(0^<4 min)、250 nm(4<4 min)、250 nm(4^<6 min)、280 nm(6<6 min)、280 nm(6¹0 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 810 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 8⁸.736 0μg/ml、0.206 48.736 0μg/ml、0.206 4⁴.128 0μg/ml和2.0604.128 0μg/ml和2.060⁴1.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.57%、99.91%和100.08%,RSD分别为1.75%、1.69%和2.20%(n均为6)。结论:波长切换HPLC法简便、快速、准确、可靠,可用于柴银口服液质量的全面控制与评价。     

双波长反相高效液相色谱法测定柴辛鼻敏康颗粒中芍药苷和阿魏酸含量

目的建立同时测定柴辛鼻敏康颗粒中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shiseido ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),流速为1.0 mL/min,检测波长为芍药苷230 nm、阿魏酸320 nm,柱温30℃。结果芍药苷和阿魏酸进样量分别在0.512～15.36μg(r=0.999 8)和0.065～1.95μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.87%和100.32%,RSD分别为0.97%和1.17%(n=6)。结论该方法简单、准确度高、专属性强,可有效控制柴辛鼻敏康颗粒的质量。     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素的含量

目的:建立同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm,进样量为10μL。结果:柴胡皂苷a、d和葛根素的检测浓度分别在0.014～1.120mg·mL-(1r=0.9997)、0.015～1.200mg·mL-(1r=0.9996)和0.012～0.960mg·mL-(1r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.96%、99.80%和99.83%,RSD分别为1.67%、0.97%和1.24%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方葛酮颗粒中葛根素含量

目的建立测定复方葛酮颗粒中葛根素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法以Waters C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流速1．0mL／min,检测波长250nm,甲醇-水-醋酸（25：75：1）为流动相。结果葛根素进样量的线性范围为0．048～1．92μg（r=0．9999,n=6）。平均回收率为99．12％,RSD为1．62％（n=6）。结论HPLC法简便、准确,重现性好,可用于复方葛酮颗粒的质量控制。