苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的检测方法

目的建立中药苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量;色谱柱为phenomenex Luna C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.07 mol/L磷酸钠溶液（含0.017 5 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至6.0-乙腈（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱进样量分别在1.97～9.85μg和2.03～10.15μg的范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%和99.77%,RSD为0.12%和0.19%（n=6）。结论该方法简便、快速、准确,可用于检测苍术中非法添加的硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱。     

高效液相色谱法测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量

目的建立测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B,含0.02%的三乙胺),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品与相邻杂质峰均可以完全分离;氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品质量浓度分别在0.002146~0.10729 mg/m L和0.002071~0.10354 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.04%和98.91%,RSD分别为5.86%和5.54%(n=9)。结论该法可有效测定胃痛宁片中天仙子浸膏的含量,可为完善胃痛宁片质量标准提供参考。     

阿托品流通传感器的研制及其在流动注射分析中的应用

本文报道了一种新型的传感器——阿托品流通传感器及其在流动注射分析中的应用。采用流动注射分析法测定了硫酸阿托品片剂和注射剂、盐酸山莨菪碱注射剂、氢溴酸东莨菪碱注射剂及颠茄酊、颠茄片和复方颠茄片的含量,并对硫酸阿托品片和颠茄片含量均匀度进行了测试,方法简便、快速,样品分析速度可达每小时60～100次。     

LC-MS/MS法测定氢溴酸东莨菪碱在大鼠体内的组织分布

目的:研究氢溴酸东莨菪碱在大鼠体内各组织的分布特点。方法:液相色谱分离采用C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,甲醇-2 mmol.L-1甲酸铵溶液(40∶60,甲酸调pH至3.52)为流动相,流速0.4 mL.min-1;质谱检测采用ESI离子源,正离子MRM方式检测。采取大鼠灌胃给药,运用液相色谱-质谱/质谱法测定氢溴酸东莨菪碱在大鼠各个组织中的药物浓度。结果:氢溴酸东莨菪碱在各个组织中的一定浓度范围内线性关系良好,各个组织中低、中、高浓度氢溴酸东莨菪碱的回收率及精密度均符合方法学要求。氢溴酸东莨菪碱在体内分布广泛,以脾、肝、肺中分布较高。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,可用于氢溴酸东莨菪碱的体内分析研究。     

美国药典（24版）：颠茄提取物片（Belladonna Extract Tablets）

颠茄提取物片中所含颠茄叶生物碱应为标示量的90.0％～110.0％。包装和贮存贮存于遮光、密闭的容器中。美国药典参比标准〈11〉USP 硫酸阿托品标准品,USP 氢溴酸后马托品标准品,USP 氢溴酸东莨菪碱标准品。鉴别取相当于5 mg 颠茄生物碱的片粉用20 mL     

UPLC-MS/MS法测定复方骆驼蓬子水凝胶贴剂经皮给药后大鼠血浆中的6种生物碱

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定复方骆驼蓬子水凝胶贴剂经皮给药后大鼠血浆中6种主要成分(鸭嘴花碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和秋水仙碱),并进行血浆样品前处理方法的筛选。方法采用色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1;进样量:1μL;柱温:40℃;质谱条件:电离方式为电喷雾电离源(ESI+);多反应监测MRM。结果鸭嘴花碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和秋水仙碱分别在0.096～28.500 ng·m L-1(r=0.9998)、0.050～1.500ng·m L-1(r=0.9991)、0.021～6.175 ng·m L-1(r=0.9998)、0.203～60.000 ng·m L-1(r=0.9999)、0.203～60.000 ng·m L-1(r=0.9997)、0.020～3.000 ng·m L-1(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;6种待测化合物的回收率、精密度均符合生物样品分析方法的要求。结论本法可同时测定复方骆驼蓬子水凝胶贴剂经皮给药后大鼠血浆中鸭嘴花碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和秋水仙碱的含量,该方法准确、结果稳定,可为复方骆驼蓬子水凝胶贴剂的药动学研究提实验依据。     

复方氢溴酸东莨菪碱贴膏含量测定方法

目的：研究复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法.方法：采用加热回流提取复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中的氢溴酸东莨菪碱,并用高效液相色谱法测定其含量.色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.25%十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（60：40）,检测波长：210 nm,流速：1.0 ml·min^-1,进样量20 μl.结果：氢溴酸东莨菪碱浓度在11.24～224.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.平均加样回收率为98.22%,RSD为0.9%（n=6）.结论：所建含量测定方法简便准确,溶剂成本低,且较环保.     

RP-HPLC法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（含0．40％三乙胺,17．50mmol·L^-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH至6．00）（42：58）,流速：0．8ml·min^-1,检测波长：215nm,柱温：40℃。结果：氢溴酸东莨菪碱在1．00～5．00μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率98．35％,RSD=1．68％（n=6）;硫酸阿托品在2．94～14．70μg范围内呈良好的线性,r=0．9997（n=6）,平均回收率为97．71％,RSD=1．91％（n=6）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,重复性好。     

~3H-溴化异丙基东莨菪碱的药代动力学研究

阿托品与东莨菪碱均自茄科植物颠茄与曼陀罗等提得。北京制药工业研究所于1973年开始对东莨菪碱的工业合成法进行了研究并获成功。尔后,在此基础上对东莨菪碱进行结构改造,合成了溴化异丙基东莨菪碱(8-Isopropylscopolamine)。本所药理室对溴化异丙基东莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱、溴化异丙基阿托品(Ipratro-     

HPLC测定氢溴酸东茛菪碱的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定氢溴酸东莨菪碱的含量及有关物质.方法 色谱柱为Inertsil C8(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.25%十二烷基硫酸钠溶液(磷酸调pH2.5)(4;6);检测波长210 nm.结果 氢溴酸东莨菪碱进样量0.8～12.4μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);最低检测限为1.875 ng;最低定量限为6.008 ng.单一最大杂质为0.02%,有关物质总量为0.03%-0.07%.结论 所建方法 准确、简便、快速,适用于氢溴酸东莨菪碱的质量控制.     

氢溴酸东茛菪碱的含量和降解产物的测定

目的:采用离子对色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量和降解产物.方法:以ODS柱为固定相,0.004%磷酸溶液(pH3.0)-乙腈(50:50)配制的0.008 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,用DAD检测器于波长210 m处测定.结果:氢溴酸东莨菪碱在5.868～293.4 mg·L-1范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均加样回收率为100.7%,RSD为0.8%(n=6).结论:对氢溴酸东莨菪碱的含量及降解产物进行研究表明,方法简便、快速,结果准确、专属性强.     

氟吗西尼全麻催醒241例

<正>我院自2003-08～2005-12应用氟吗西尼术后全麻患者催醒241例。男148例,女93例。年龄18～71岁。手术时间90～685min。术前30min肌肉注射苯巴比妥钠0．1g、硫酸阿托品0．5mg或氢溴酸东莨菪碱注射液0．3mg。快速诱导气管内     

离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量

目的建立离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量.方法流动相为甲醇-20mmol/L庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50502),流速0.9mL/min,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长225nm.结果线性范围为0.1～0.5mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为101.15%,RSD为1.58%.结论本法简便、快速,结果准确,适用于氢溴酸东莨菪碱注射液的质量控制.     

颠茄流浸膏真伪鉴别及含量测定方法研究

目的:对颠茄流浸膏进行定性定量研究,鉴别真伪,提高颠茄流浸膏的质量标准。方法:运用薄层色谱法对颠茄流浸膏进行定性分析;采用高效液相色谱法测定硫酸天仙子胺的含量,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为0.004%磷酸溶液(含0.25%十二烷基硫酸钠)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:薄层色谱方法能有效识别非法添加硫酸阿托品,鉴别特征明显,专属性强;硫酸天仙子胺进样量在0.2888～16.50μg范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为103.8%(RSD=1.6%,n=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,对30余批不同生产企业颠茄流浸膏进行鉴别和含量测定,结果有6批次样品检出非法添加硫酸阿托品,该方法可为颠茄流浸膏的质量控制提供依据。     

复方卡马西平片中氢溴酸东莨菪碱的含量均匀度测定

目的研究复方卡马西平片中氢溴酸东莨菪碱的含量均匀度。方法色谱柱HypersilC6H5(10μm,4.6mm×25cm);流动相0.005mol·L     

活血止痛膏质量标准研究

目的建立活血止痛膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对活血止痛膏中白芷、大黄进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中阿托品进行含量测定。结果薄层色谱图斑点清晰，阴性对照无干扰；含量测定硫酸阿托品在1.2～2.8 μg范围内有良好的线性关系，r＝0.999 97，平均加样回收率为96.52%，RSD=1.12%。结论该方法可靠，结果稳定，重现性好，可有效控制制剂质量。     

东莨菪碱和无水酒精治疗原发性三叉神经痛的对比

用氢溴酸东莨菪碱和无水酒精封闭治疗原发性三叉神经痛各５０ 例。东莨菪碱的治愈率和总有效率分别为８２％ 和９２％ ，无水酒精的治愈率和总有效率分别为５８％ 和７６％ 。作者认为氢溴酸东莨菪碱治疗原发性三叉神经痛明显优于无水酒精，为三叉神经痛的治疗提供了一种新的治疗方法，并且对东莨菪碱的作用机制进行了探讨。     

复方卡马西平片中氢溴酸东莨菪碱的HPLC测定

采用反相-HPLC法测定复方卡马西平片中氢溴酸东莨菪碱的含量。色谱柱为Hypersil C6H5柱,流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（18:15:67,用磷酸调pH至3.2）,检测波长为215nm。氢溴酸东莨菪碱在3～18ug/ml范围内呈线性,r=0.9996,平均回收率101.24%,RSD1.77%。     

氢溴酸山莨菪碱注射液有关物质及含量测定研究

目的 建立氢溴酸山莨菪碱注射液有关物质及含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Intersil ODS-3 C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（含0.15%三乙胺,用磷酸调节pH值至6.5）-甲醇（70∶30）为流动相,柱温为35 ℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果 氢溴酸山莨菪碱与阿托品、托品酸及其他强制破坏产生的降解产物峰分离度良好;氢溴酸山莨菪碱在0.25~2.5 mg·mL-1（r=1.000）、托品酸及阿托品在1~100 μg·mL-1（r=0.999）内线性关系良好;氢溴酸山莨菪碱检出限为为0.2 ng,阿托品及托品酸均为0.05 ng;氢溴酸山莨菪碱定量限为0.7 ng,阿托品及托品酸均为0.17 ng。氢溴酸山莨菪碱、阿托品、托品酸高、中、低3种浓度的平均回收率均在99.5%~100.8%内,RSD〈0.8%。结论 建立的液相色谱法快速、准确、专属性强,可用于氢溴酸山莨菪碱注射液的含量测定和有关物质检查。     

东莨菪碱用于海洛因依赖者临床治疗53例对照观察

氢溴酸东莨菪碱注射液 (以下简称“东碱”注射液 )其作用与用途为抗胆碱药 ,具有中枢镇静及阿托品样作用 ,但能兴奋呼吸中枢 ,主要用作麻醉前给药、精神病的躁狂症状及防止晕动症及震颤麻痹等。