加味黄连解毒合剂制剂工艺及质量标准研究

目的:优选加味黄连解毒合剂提取工艺的最佳条件并建立质量标准。方法:以黄芩苷含量、干膏率和澄明度为评价指标,用单因素考察方法筛选合剂纯化工艺;以干膏率、黄芩苷含量为评价指标,采用正交实验法筛选黄连解毒合剂的制备工艺;采用薄层色谱法对黄连、栀子、金银花进行薄层定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果:最佳提取工艺为煎煮2次,每次加水12倍,每次煎煮1 h,滤过,滤液75℃下离心半径8 cm,4000 r/min离心20 min。薄层色谱鉴别斑点显色清晰,阴性无干扰,以高效液相色谱法所测定黄芩苷含量在1.006～5.030μg范围内呈良好线性关系(r=0.9996,n=5),平均回收率为98.39%。结论:优选的工艺合理可行,提取效率高,所建立的质量控制方法专属性强,重复性好,可用于加味黄连解毒合剂的质量控制。     

清瘟解毒分散片质量标准研究

目的 建立清瘟解毒分散片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的玄参、牛蒡子、葛根进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.结果 定性鉴别专属性强,黄芩苷进样量在0.104 ～0.520 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.72％,RSD=1.31％(n=5).结论 所建立的标准可用于清瘟解毒分散片的质量控制.     

促孕合剂的质量标准研究

目的:建立促孕合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中黄芪,黄芩,续断进行定性鉴别;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量,采用Kromasil C18柱,流动相乙腈-水(35∶65),流速0.8 mL·min-1。结果:薄层色谱专属性强,黄芪甲苷的线性范围1.02～10.2μg(r=0.999 7),平均回收率为99.96%,RSD1.01%,(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于促孕合剂的质量控制。     

抗扁桃腺炎合剂质量标准研究

目的提高和完善抗扁桃腺炎合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别抗扁桃腺炎合剂中的山豆根、连翘和大黄;采用高效液相色谱法测定该合剂中黄芩苷的含量。结果薄层色谱法可检出山豆根、连翘和大黄;高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,线性关系良好,平均加样回收率为99.32%,RSD=1.46%（n=5）。结论提高和完善后的质量标准可以更有效地控制抗扁桃腺炎合剂的质量。     

祛风合剂质量标准研究

目的:完善祛风合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的防风、连翘及蛇床子进行定性鉴别;对制剂中黄芩用高效液相色谱法测定黄芩苷含量。结果:薄层色谱法鉴别斑点清晰,专属性强、重现性好;黄芩苷进样量在0.118～2.36μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9991(n=5),黄芩苷平均回收率为99.42%,RSD为1.07%(n=6)。结论:该方法操作简便,专属性强,结果准确可靠,可用于祛风合剂的质量控制。     

肤康合剂制备及质量控制

目的研制肤康合剂,并建立该制剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别肤康合剂中黄芩、白花蛇舌草,高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、芍药苷的含量。色谱柱：Agilent EclipseXDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）。黄芩苷流动相为甲醇-2%醋酸（55∶45）,流速1.0 mL/min,检测波长315 nm;芍药苷流动相为甲醇-水（35∶65）,流速0.8 mL/min,检测波长230 nm。柱温为常温,灵敏度为0.08 AUFS,进样量20μL。结果薄层色谱能明显检出黄芩、白花蛇舌草。制剂中黄芩苷和芍药苷的含量分别为2.103～2.145 g/L、1.569～1.650 g/L。黄芩苷进样量在0.54～4.32μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.80%,RSD=1.76%（n=6）;芍药苷进样量在0.14～0.70μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.08%（n=6）。结论该制备工艺简单,质量控制方法准确可靠、重复性好。     

抗感冒颗粒的薄层色谱和含量测定研究

目的建立抗感冒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芩、甘草、桔梗进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果薄层色谱专属性强;黄芩苷的线性范围为0.0496～0.2976μg,r=0.9997,平均加样回收率为101.80%,RSD=1.86%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为抗感冒颗粒的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定润肺合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定润肺合剂中黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。以Zorbax Eclipse plus C18柱(4.6×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-水-磷酸(48∶52∶0.15)为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长为280nm;进样量10μL;柱温30℃。结果:黄芩苷浓度在11.22~112.2μg/m L范围与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。平均加样回收率(n=6)为100.1%;RSD=2.0%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可作为润肺合剂的含量测定方法。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

消炎止咳合剂质量标准研究

目的:建立消炎止咳合剂质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对消炎止咳合剂中的黄芩进行定性鉴别,同时以高效液相色谱法对处方中活性成分黄芩苷进行含量测定,色谱柱:ODS柱,安捷伦250×4.6mm,流动相:甲醇—水—磷酸(48∶52∶0.2),流速1.0m l/min,二极管阵列检测器,检测波长315 nm,外标法计算峰面积。结果:黄芩苷在60.32~754.0 ng范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为96.3%,RSD=1.3%。结论:本方法具有良好的重复性和稳定性,操作简便,可用于该制剂的质量控制。