UPLC-Q-TOF-MS分析芍药汤水煎液化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)研究芍药汤水煎液主要化学成分。方法:采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温25℃,流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL·min^-1;飞行时间质谱采用正、负离子扫描模式。通过对比对照品和文献报道的质谱数据,分析保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对芍药汤水煎液主要化学成分进行定性分析。结果:从芍药汤水煎液中鉴定出33个成分,其中7个萜类化合物、3个蒽醌类化合物、10个黄酮类化合物、8个生物碱类化合物。结论:初步明确了芍药汤水煎液中的化学成分,为其药效物质基础研究提供参考。     

当归芍药散含药血浆UPLC-UV指纹图谱研究

目的建立当归芍药散含药血浆指纹图谱并分析给药后血中移行成分。方法大鼠ig给予当归芍药散提取液,制备11组含药血浆,采用超高效液相色谱-紫外(UPLC-UV)法构建11组当归芍药散含药血浆的指纹图谱,运用指纹图谱参数共有峰、相似度进行分析。超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q/TOF-MS)法分析大鼠ig当归芍药散后血中移行成分。结果建立了当归芍药散含药血浆指纹图谱,通过对含药血浆、空白血浆图谱进行比对,指定了15个共有峰,相似度在0.933以上。初步鉴定了当归芍药散入血的15个成分,其中原型成分10个和代谢产物5个。结论当归芍药散含药血浆指纹图谱研究为进一步血中移行成分的研究提供了基础。     

HPLC-Q-TOF-MS/MS分析防风芍药汤水煎液的化学成分

目的:运用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方防风芍药汤水煎液的主要化学成分进行分析与鉴定。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,进样量5μL,检测波长254 nm,采用正、负离子两种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对35个主要峰进行成分分析,最终鉴定了其中31个化合物,包括5个色原酮类,4个蒎烷单萜苷类化合物,15个黄酮类化合物,分别是中药防风、芍药和黄芩的特征性化合物,基本明确了复方防风芍药汤水煎液中化合物的主要类型成分。结论:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS可快速分析鉴定防风芍药汤水煎液的主要化学成分,对复方药效物质基础和其作用机制的进一步研究具有重要意义。     

多指标综合评分法优选当归芍药散提取工艺

目的:优选当归芍药散的提取工艺.方法:以芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、23-乙酰泽泻醇B为评定指标,用多指标综合评分法进行数据处理,选取提取时间、提取次数、乙醇体积分数及乙醇用量为考察因素,采用正交试验优化提取条件.结果:最佳提取工艺为加8倍量75％乙醇回流提取2次,每次1.5h.结论:该提取工艺稳定、合理,有效成分提取率高.     

2种当归芍药散提取物的镇痛活性与化学成分差异分析

目的:比较当归芍药散水提取物和50%乙醇提取物的镇痛活性与化学成分差异,为其临床合理应用和进一步探讨其物质基础提供依据。方法:采用水回流提取和50%乙醇超声提取方法,制备2种当归芍药散提取物,以醋酸致痛小鼠模型和缩宫素诱导的拟痛经小鼠模型评价二者的镇痛活性;并采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)和硫酸-苯酚法分别对2种当归芍药散提取物中的化学成分进行分析归属和总糖含量测定。结果:当归芍药散水提物2.5,10 g·kg-1及醇提物10 g·kg-1可显著或非常显著减少醋酸和缩宫素诱导的小鼠扭体次数,水提物2.5 g·kg-1抑制率高于醇提物2.5 g·kg-1;HPLC-DAD法可检测到当归芍药散提取物的20个主要指纹峰,水提物中来自于芍药的4个成分的色谱峰面积和总多糖含量高于相应的醇提物。结论:当归芍药散水回流提取物的镇痛活性强于50%乙醇超声提取物,与其所含大极性成分和多糖含量有关。     

血人参水溶性化学成分的UHPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS分析

目的: 采用超高压液相色谱-二级管阵列检测器-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS)联用技术,在负离子模式下开展血人参水煎煮提取物中化学成分的一级及二级质谱研究,分析血人参的水溶性化学成分. 方法: 液相色谱条件为Synergi Hydro-RP色谱柱(2.0 mm×100 mm,2.5 μm),0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱.质谱条件为Bruker Daltonics micro TOF-Q质谱仪,电喷雾离子源,负离子模式,毛细管电压2 800 V,二级质谱碰撞能量11～25 eV;源内碰撞诱导裂解(CID)及其二级质谱条件:源内CID能量25～35 eV,碰撞能量12～17 eV. 结果: 共推测出15个化合物的化学结构,分别为没食子酸、原儿茶酸-3-O-葡萄糖苷、原儿茶酸、原儿茶醛、丁香酸葡萄糖苷、龙胆酸、儿茶素、表儿茶素、原花青素B类同分异构体4个、棕儿茶素A类同分异构体3个. 结论: 除化合物表儿茶素外,其他14个化合物均为该植物首次报道.研究结果为血人参及其制剂的开发和质量标准制定提供了依据.     

高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析泽泻中的活性成分

目的:建立泽泻中活性成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检出模式。结果:在正离子检出模式下,泽泻的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对泽泻醇B、泽泻醇B-23-乙酸酯、泽泻醇C-23-乙酸酯、泽泻醇C、16-氧化泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C6种主要成分进行了结构解析。结论:泽泻的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,在该试验条件下能够同时分析泽泻中的多种活性成分,是一种较好的泽泻药材的质量控制方法。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS定性分析当归中多种香豆素类成分

目的:建立高效、稳定的HPLC-Q-TOF-MS/MS方法,系统、全面地定性分析当归中多种香豆素成分,为当归质控标准的完善、香豆素的开发及临床应用提供依据。方法:通过调整液相色谱柱种类、温度、流动相、流速、样品浓度等条件,建立可高效分离当归提取液中香豆素成分的HPLC-Q-TOF-MS/MS,并结合对照品、精确相对分子质量、极性、裂解规律、参考文献等鉴定当归中多种香豆素类成分。结果:该研究建立了一种高效、稳定的香豆素分离方法,并鉴定出14种香豆素成分,发现其存在大量的同分异构体,其中珊瑚菜素、王草酚等香豆素成分较少作为当归成分被报道;同时通过分析香豆素类成分的主要碎片离子,发现香豆素类成分在质谱中主要通过母核侧链的甲氧基键或苯甲醚键的断裂以及侧链上其他基团的丢失而裂解,总结出香豆素成分的一般裂解规律。结论:当归中含有大量的香豆素类成分,将其深入定性、定量分析可进一步完善当归的质量标准,并为香豆素的开发及当归的临床应用提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的不同品种当归代谢组学分析

目的:建立当归不同品种间差异代谢物,为当归新品种育种、引种、区划栽培和生态种植提供参考依据。方法:对同一产地、同期采收的5个当归品种岷归1号(MG1),岷归2号(MG2),岷归4号(MG4),岷归5号(MG5)和岷归6号(MG6)进行非靶向代谢组学综合分析。取各品种药材50%甲醇提取物,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLCQ-TOF-MS)技术,结合软件Progenesis QI,通过主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等方法找出各品种间差异代谢物;依据相对分子质量,二级碎片,KEGG数据库和HMDB数据库以及相关文献信息,对差异代谢物进行鉴定。结果:5个当归品种的代谢物存在明显差异(P 0. 05),MG2,MG4,MG5和MG6中的绿原酸、阿魏酸、色氨酸、阿魏醛等含量显著低于MG1含量(P 0. 05),而藁本内酯、香豆素、牛角苷、棕榈素、原儿茶醛、亚麻酸等含量显著高于MG1(P 0. 05)。MG2,MG5及MG6中的代谢物相近,与MG4的代谢物差异较大,此外,还鉴定出38个显著差异代谢物,涉及7种潜在的靶向代谢通路,不同品种当归都可能通过苯丙素类生物合成、类倍半萜烯类化合物的代谢、脂质代谢、氨基酸代谢、碳水化合物代谢、核苷酸代谢、类胡萝卜素、亚麻酸、亚油酸等代谢途径调节代谢物的合成。结论:应用UPLC-Q-TOF-MS和Progenesis QI代谢组学技术从整体水平比较不同品种当归的化学成分,发现其中的差异性及其规律,为当归质量控制、引种、栽培及当归育种和生态种植提供参考依据。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

HPLC/TOF-MS和HPLC/IT-MSn联合用于补骨脂药材的化学成分分析

目的 建立一种结合高效液相色谱飞行时间质谱（HPLC/TOF-MS）及高效液相色谱离子阱多级质谱（HPLC/IT-MSⁿ）对补骨脂药材进行化学成分定性分析的方法。方法 HPLC色谱分离采用Phenomenex luna C₁₈（5 μm）反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm;质谱定性采用飞行时间质谱结合离子阱多级质谱,正负离子模式扫描。结果 在优化的液质联用条件下,飞行时间质谱筛查出13种成分的分子式,采用离子阱多级质谱鉴定分析此13种成分。结论 HPLC/TOF-MS和HPLC/IT-MSⁿ联合的分析方法,为中药的多成分分析提供了一种有效、可靠的新模式,此模式也同样适用于其他复杂体系的分析。     

泽泻及其炮制品化学成分和药理作用的研究进展

泽泻Alisma Rhizoma是具有着悠久使用历史的传统中药,具有利水渗湿、泄热、化浊调脂之功效。历代医书古籍中均有记载,是许多经典名方的主要组成部分。泽泻有多种炮制品,随着泽泻炮制工艺的历史变革以及使用需求的改变,目前以盐泽泻和麸泽泻最为常用。由于不同的炮制方法对泽泻的化学成分种类、含量有着不同程度的影响,其炮制品的药理作用也不尽相同。目前尚未有文献对泽泻及其炮制品的差异进行系统比较和总结。通过对泽泻及其炮制品的化学成分、药理作用、炮制机制等方面的研究进行系统梳理,为泽泻药材的合理使用、质量控制、炮制工艺研究及开发利用提供参考。     

清火栀麦片中化学成分的SPE-HPLC-ESI-MSn快速识别与鉴定

目的:建立一种固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MSn)分析方法,对清火栀麦片中主要的化学成分进行快速识别与鉴定.方法:根据HPLC-ESI-MSn负离子模式下的分子离子峰以及碎片离子获得化合物的结构信息,并通过与文献数据或对照品对照,确定化合物可能的结构.结果:通过对清火栀麦片及其组方药味进行比较分析,归属并鉴定了其中的39个化学成分,包括7个咖啡酰奎尼酸、7个环烯醚萜、6个二萜内酯、5个高异黄酮、13个甾体皂苷以及1个黄酮类成分.结论:该研究为鉴别清火栀麦片中的化学成分提供了一种简便、快速的方法.     

液质联用技术鉴定预知子提取物中的主要化学成分

目的 建立分析鉴定预知子提取物中的主要化学成分的方法.方法 采用LC-ESI-MS负离子检测模式对预知子中的皂苷类成分进行分析,对其进行多级质谱裂解分析.以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS2和MS3谱图的解析对各成分进行指认.结果 预知子中的17个皂苷类成分获得了良好的分离和鉴定.结论 本方法准确快速,适合预知子中主要化学成分的鉴定,可用于预知子原药材的质量控制.     

甘草药材中淀粉含量和甘草酸含量的相关性研究

目的:探讨甘草药材中淀粉含量和甘草酸含量的关系,为提高栽培甘草药材中的甘草酸含量提供依据.方法:采用HPLC和碘-淀粉比色法分别测定甘草单株中的甘草酸和淀粉含量.结果:甘草药材中淀粉质量分数为1.39%～10.82%,甘草酸质量分数为0.63%～3.51%.结论:甘草药材中淀粉含量和甘草酸含量负相关,可以通过调控甘草中淀粉含量提高甘草药材质量.     

高效液相质谱联用技术鉴定刺五加注射液中苯丙素类化学成分

刺五加药材的化学组成已有报道,而未见刺五加注射液化学物质基础的研究报道。该研究采用液相色谱离子阱质谱（LC-MSⁿ）和液相色谱四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF-MS）技术对刺五加注射液中苯丙素类化学成分进行定性分析。采用Ultmate^TM XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.5%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温20℃。根据高分辨和多级质谱数据,并结合对照品及文献数据,在刺五加注射液中共推断出54个苯丙素类成分,包括苯丙酸类成分34个,木脂素类成分16个,香豆素类成分4个,其中28个成分在刺五加中未见报道,通过对照品比对鉴定了14个化合物结构。该研究建立的方法可以简便快速地对刺五加注射液中的苯丙素类化学成分进行鉴定,研究结果为明确刺五加注射液化学物质基础提供了科学数据。     

利用UPLC-Q-TOF-MSE快速分析四物汤中的化学成分

该研究利用UPLC-Q-TOF-MS^E技术分析了四物汤的化学成分。通过正、负离子模式的检测,根据质谱数据以及相关文献,快速表征了43个色谱峰,鉴定了其中的25个化合物,主要包括来自白芍的8个单萜糖苷类化合物和来自川芎、当归的13个苯酞类化合物。同时,通过MarkerLynx软件进行主成分分析和偏最小二乘法分析,比较了四物汤水提液和60%乙醇提取液中的化学成分差异,为探讨四物汤补血作用的物质基础提供了依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS~E技术的彝药满山香的化学成分鉴别研究

利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MSE),对彝药满山香的化学成分进行在线快速分析鉴定。以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI数据库检索并人工复核相对分子质量、特征离子、中性丢失、色谱保留时间等信息,并结合对照品信息和文献报道等对其进行验证;对于未知成分,根据其精确相对分子质量、质谱裂解碎片、色谱保留行为以及已知同类化合物的特征碎片,对其进行结构推测,确定化学成分的结构。该研究共鉴定出包括原花青素B2、南五味子酸、五味子酯甲、异形南五味子丁素和戈米辛及其衍生物等68个化合物的结构,其中有37个首次在满山香中发现的化合物,1个待确定化合物。     

基于UPLC-ESI-HRMS~n的代谢组学技术对粗茎秦艽不同部位化学成分研究

目的分析粗茎秦艽Gentiana crasicaulis不同部位化学成分的差异。方法运用四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用(UPLC-ESI-HRMSn)技术对粗茎秦艽不同部位的化学成分进行采集,所得数据运用主成分分析(PCA)法与正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)处理,粗茎秦艽不同部位的差异指标成分通过精准的一级质谱质荷比和二级质谱碎片离子同对照品图谱和软件数据库搜索以及相关文献报道成分进行判别分析。结果共鉴定36个成分,包括环烯醚萜类12个、黄酮类11个、三萜类4个、酯类2个、木脂素类1个、其他类6个,其中4个成分首次在该植物中报道,通过OPLS-DA,筛选出根与地上部分间16个差异性较大的化学成分。结论粗茎秦艽环烯醚萜类差异成分主要分布于根部,而黄酮类和三萜类差异成分则主要集中于地上部分(花和茎叶),为粗茎秦艽资源的综合利用提供了依据。     

石菖蒲根茎的化学成分研究

目的 研究石菖蒲Acorus tatarinowii根茎的化学成分.方法 利用不同的色谱分离纯化方法,并通过理化性质和波谱技术鉴定化合物结构.结果 从石菖蒲根茎90％乙醇提取液中分离得到13个化合物,分别鉴定为反式丁烯二酸(1)、烟酸(2)、对羟基苯甲酸(3)、尿嘧啶(4)、N-反式-对羟基苯乙基香豆酰胺(5)、胸腺嘧啶(6)、两型曲霉醌A(7)、丁二酸(8)、石菖蒲醇(9)、石菖蒲醇-12-β-D-葡萄糖苷(10)、β-谷甾醇(11)、2,5-二甲氧基对苯醌(12)、5-羟甲基糠醛(13).结论 化合物1～7均为从菖蒲属植物中首次分离得到.