肠痈消炎合剂质量控制方法探究

目的建立肠痈消炎合剂的质量标准,便于控制该制剂质量。方法制剂中的君药连翘、当归,用薄层色谱法进行定性鉴别;制剂中的连翘苷、绿原酸,用高效液相色谱法进行含量测定。结果连翘、当归的薄层色谱中,特征斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;含量测定时,连翘苷进样量在0.0718~1.0770μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9999,n=5),平均加样回收率为99.87%(RSD=0.22%);绿原酸进样量在0.0527~0.7905μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=1.0000,n=5),平均加样回收率为99.85%(RSD=0.21%)。结论本方法操作简便、结果准确、专属性强,可应用于肠痈消炎合剂的质量控制和评价。     

HPLC法测定肾炎片中绿原酸的含量

目的:测定肾炎片中绿原酸的含量。方法:采用高效液相色谱法测定肾炎片中绿原酸的含量。ODS柱(5um,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-3%冰醋酸水溶液(15:85),检测波长为327nm。在0.0224μg～0.2016μg之间,绿原酸进样量与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率98.6%,RSD=2.48%。结果:3批样品每片含绿原酸平均含量为0.085mg。     

排石汤Ⅱ号质量标准研究

目的:建立排石汤Ⅱ号的质量标准(广金钱草、泽泻、赤芍等)。方法:采用薄层色谱法对处方中的广金钱草、泽泻、赤芍进行定性鉴别;用高效液相色谱法对样品中的绿原酸、芍药苷进行含量测定。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定绿原酸进样量在0.2064μg～2.064μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.1(n=6),RSD为101;芍药苷进样量在0.3736μg～2.2416μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9(n=6),RSD为0.95。结论:本方法灵敏,简便,准确及重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC法测定山绿茶不同炮制品中绿原酸和芦丁的含量

目的:建立山绿茶中绿原酸和芦丁的含量测定方法,选出山绿茶的最佳炮制工艺。方法:采用HPLC法测定山绿茶不同炮制品中绿原酸和芦丁的含量。采用Hipersil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(9:91~20:80),检测波长为340nm,进样量10μl。结果:绿原酸进样量在0.1032~0.6192μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率98.94%,RSD=2.60%(n=6);芦丁进样量在0.2004~1.2024μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率102.31%,RSD=2.18%(n=6)。结论:该法简便、准确、专属性强,可作为检测山绿茶中绿原酸和芦丁含量的方法。     

金柴抗感胶囊的质量标准研究

目的建立金柴抗感胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中连翘和柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中金银花的有效成分绿原酸进行含量测定。结果连翘和柴胡的供试品在与对照品色谱相应位置均有相同颜色的斑点,阴性样品无干扰;方法学考察表明,绿原酸进样量在0.025~0.750μg范围内峰面积与进样量呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.40%(n=6),RSD=1.54%。结论该方法简便、快速、准确,可用于金柴抗感胶囊的质量控制。     

不同产地虎杖中各成分含量的比较

目的:比较不同产地虎杖中各成分的含量。方法:采用梯度洗脱的高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素及大黄素甲醚的含量,色谱柱为C18柱,检测波长为306nm,流速为1.0m L/min,柱温为30℃;采用显色法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.1452~1.4520μg(r=0.9999)范围内、白藜芦醇在0.01525~0.1525μg(r=0.9998)、白藜芦醇苷在0.01253~0.6265μg(r=0.9998)、大黄素在0.02358~0.2358(r=0.9998)范围内、大黄素甲醚在0.004892~0.2446μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,各成分平均回收率分别为98.2%(RSD=1.0%,n=3)、98.5%(RSD=2.0%,n=3)、99.0%(RSD=1.5%,n=3)、100.2%(RSD=1.9%,n=3)、99.7%(RSD=1.0%,n=3);总黄酮的测定以芦丁为对照,测定波长500nm,在7.24~43.44g/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.5%(RSD=1.5%,n=3)。结论:不同产地虎杖中各成分的含量是有差别的。     

高效液相色谱法对胆宁片中金钱草含量的测定

目的:完善胆宁片质量标准。方法:采用高效液相色谱法对胆宁片中主药金钱草的成分槲皮素、山柰素进行含量测定。结果:槲皮素进样量在6～80μg范围内与峰面积呈良好线性关系:(r=0.9999)(n=6),平均回收率为97.37%,RSD=0.62%(n=6);山柰素在10.8～154.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系:(r=0.9994)(n=6),平均回收率为97.94%,RSD=0.80%(n=6)。结论:完善了胆宁片的质量标准。该方法精确,重现性好,操作简便,可以作为胆宁片质量控制标准。     

HPLC法测定双黄连注射液中木犀草苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定双黄连注射液中木犀草苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB - phenyi(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5％冰醋酸(B)(A+B=100％)作梯度洗脱,流速:0.8ml*min -1,检测波长为350nm,柱温为室温,供试品进样量30μL、对照品进样量10μL.结果:木犀草苷的进样量在0.82～4.91μg (r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为103.31％,RSD为1.87％(n=6).结论:表明该方法简单、快速、准确,可用于双黄连注射液的质量控制.     

莲草口服液的质量标准控制方法探讨

目的 建立莲草口服液的质量标准.方法 采用高效液相色谱法对莲草口服液中的主要成分野黄芩苷、对香豆酸进行含量测定.结果 野黄芩苷进样蕈在0.208～1.042μg范围内与峰面积线性关系良好,(r=0.9999)(n=5),平均回收率为100.3%,RSD=0.81%(n=6);对香豆酸进样量在0.079～0.394μg范围内与峰面积线性关系良好,(r=0.9994)(n=5),平均回收率为99.6%,RSD=0.94%(n=6).结论 建立了莲草口服液的含量测定方法.该方法精确,重现性好,操作简便,可作为莲草口服液质量控制标准.     

珍菊降压片中绿原酸与氢氯噻嗪的含量测定

目的:建立HPLC法测定珍菊降压片中绿原酸与氢氯噻嗪的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(20:80),检测波长为327 nm,流速为1.0mL·min-1,柱温40℃.结果:绿原酸进样量在0.0496～0.496μg(r=0.9995)、氢氯噻嗪进样量在1.002～10.02μg范围内(r=0.9998)线性关系良好,该制剂中绿原酸9次测定的平均回收率为101.0%,RSD 2.O%;氢氯噻嗪9次测定平均回收率为100.1%,RSD 1.4%.结论:本方法简便、准确、可靠,可用于珍菊降压片中绿原酸与氢氯噻嗪的含量测定.