阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸检测方法的改进

阿斯匹林肠溶片为解热、消炎、镇痛类药。由于结构不甚稳定而较易水解为游离水杨酸和醋酸，因此中国药典规定了阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸的含量限度＾［１］。笔采用紫外分光光度法测定游离水杨酸的含量从而控制其限度，结果准确可靠。该方法可减免检验的主观误差，提高检测的准确度和灵敏度。     

小剂量乙酰水杨酸肠溶片中游离水杨酸检查标准的研究

本文建立了HPLC法测定小剂量乙酰水杨酸肠溶片中游离水杨酸的方法，该方法能准确地测定其含量。同时与原省质量标准作了对比考察。发现某些盾量标准无法准确地判定结果，建议尽快统一和改进。     

小剂量阿斯匹林肠溶片薄膜包衣工艺探讨

运用正交试验法．根据多项质量指标综合评分找出小剂量阿斯匹林肠溶片薄膜衣液最佳配方，用普通糖衣锅进行丙烯酸树脂肠溶薄膜色衣试验．并应用于批量生产，效果较为理想。     

HPLC法检查小剂量阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸

目的:建立HPLC法检查小剂量阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:5.5:1)为流动相,检测波长302nm.结果:水杨酸在1.53～30.54μg·mL-1(r=0.9999)的浓度范围内线性关系良好;方法平均回收率为99.92%,RSD为0.77%(n=6).结论:本方法快速、准确,可用于检查小剂量阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸.     

阿司匹林肠溶片游离水杨酸检查方法的改进

目的：建立HPLC法检查阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸。方法：采用Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm），流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液（50：50），检测波长：300nm。结果：线性范围：0．0302～0．6040μg，r=1．0000。结论：本法可用于阿司匹林肠溶片中游离水杨酸检查。     

小剂量阿斯匹林肠溶片释放度探讨

为解决小剂量阿斯匹林贮存过程中释放度变化问题。方法：设计三种处方制成小样,存放后测定释放度。结果：不同处方工艺产品释放度稳定性不同。结论：工艺Ⅲ可获得释放度稳定的产品     

小剂量阿斯匹林肠溶片释放度探讨

为解决小剂量阿斯匹林贮存过程中释放度变化问题。方法：设计三种处方制成小样,存放后测定释放度。结果：不同处方工艺产品释放度稳定性不同。结论：工艺Ⅲ可获得释放度稳定的产品     

HPLC法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量

建立HPLC法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量的方法。Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(8:4:1)为流动相,检测波长302nm。水杨酸在1.58～31.66μg·ml~(-1)(r=0.99999)的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.89％,RSD为1.06％(n=6)。本方法快速、准确。     

阿斯匹林肠溶片的不同工艺对其溶出度影响考察

本文研究了不同工艺的阿斯匹林肠溶片对其溶出度的影响。4厂家三类不同工艺的阿斯匹林肠溶片,经溶出度试验观察到溶出特性差异较大,从释药时限看,最短的C厂为90分钟,最长的B厂为210分钟;从崩解时限看,最快的C厂为5分钟,最慢的B厂为120分钟;从溶出平均标示量看,C厂为74.07％,D厂为74.51％,A厂为66.62％,B厂为62.51％。三类不同工艺肠溶片的释放参数经方差分析p<0.05有显著性差异。提示:薄膜包衣肠溶片较好。     

HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸

目的:建立HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸.方法:以十八烷基硅烧键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:4 : 1)为流动相,检测波长302nm.结果:水杨酸在0.13～5.01μg·ml-1(r=0.99996)的浓度范围内线性关系良好;阿司匹林中水杨酸的方法平均回收率为101.0%,RSD为1.64%(n=6);阿司匹林片中水杨酸的方法平均回收率为99.83%,RSD为1.75%(n=6).结论:本方法快速、准确,可用于检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸.     

Comparison of antiplatelet activity of microencapsulated aspirin 162.5 mg (Caspac XL), with enteric coated aspirin 75 mg and 150 mg in patients with atherosclerosis

AIMS: A new formulation, low dose microencapsulated aspirin, permits slow absorption of aspirin and presystemic acetylation of platelet cyclo-oxygenase within the portal circulation, potentially avoiding deleterious effects on gastric and systemic prostaglandin synthesis. The objective of this study was to determine whether the administration of microencapsulated aspirin was as effective as enteric coated (EC) aspirin as an inhibitor of platelet function in patients with atherosclerosis. METHODS: One hundred and four patients were enrolled and randomised after a run in period of at least 14 days on aspirin EC 75 mg (day 0), to receive either microencapsulated aspirin 162.5 mg (n=34), aspirin EC 150 mg (n=36) or continue on aspirin EC 75 mg (n=34) for 28 days. Serum thromboxane B2 and collagen-induced platelet aggregation and release of 5-hydroxytryptamine (EC50 values) were measured on days 0 and 28. Aggregation/release EC50s were then repeated in the presence of a large dose of aspirin added in vitro to determine the EC50 at the maximum level of platelet inhibition. RESULTS: Median thromboxane B2 levels were low after 14 days run-in therapy with aspirin EC 75 mg, but significant further reductions were seen on day 28 in patients randomised to microencapsulated aspirin 162.5 mg (P=0.0368) and aspirin EC 150 mg (P=0.0004) compared with those remaining on aspirin EC 75 mg. Median EC50 s on day 28 showed small but significant increases from baseline (day 0) in aggregation in patients randomised to microencapsulated aspirin 162.5 mg (0.62-0.85, P=0.0482) and in both aggregation and release in patients randomised to aspirin EC 150 mg (0.95-1.20, P=0.0002, 8.4-11.7, P<0. 0001, respectively) signifying enhanced antiplatelet activity. No changes were seen in patients continuing on aspirin EC 75 mg. Results following addition of high dose aspirin in vitro suggest that mechanisms other than thromboxane synthesis may be operative in the long term effects of microencapsulated aspirin 162.5 mg and aspirin EC 150 mg over aspirin EC 75 mg. CONCLUSIONS: The results show good inhibition of thromboxane B2 synthesis and subsequent platelet activity by all preparations of aspirin, although both microencapsulated aspirin 162.5 mg and aspirin EC 150 mg are slightly more effective than aspirin EC 75 mg. A randomised trial is now required to determine whether microencapsulated aspirin is associated with fewer gastric side-effects.     

HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片含量及有关物质。方法:采用大连依利特 Sino Chrom-BP C_(18)柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相:乙腈-0.1%醋酸钠溶液(20:80)(含0.1%三乙胺,醋酸调节pH 3.5);流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为302 nm,进样量20μL;外标法定量。结果:该方法阿司匹林、非那西丁、咖啡因、水杨酸在8.0～80.0,8.0～54.4,2.0～12.0,0.01～0.1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;r 分别为0.9998,1.0000,0.9996,0.9995。阿司匹林、咖啡因及水杨酸的平均回收率分别为99.6%,100.6%,99.8%;RSD 分别为1.15,0.6%,0.9%(n=9)。结论:本法结果准确,重复性良好,方法简便可行。     

药学专业多学科综合性实验—阿司匹林片剂制备

目的在药学四年制本科学员毕业实习期间,进行阿司匹林片剂制备的药学多学科综合性实验。方法我们以3人小组为单位,自主进行文献调研、实验方案设计。结果与结论完成了阿司匹林制备、质量标准建立、药效学考察、处方工艺研究等模块的实验工作。复习和巩固药学四年所学专业知识的基础上,锻炼了药学本科生的实践操作技能,初步形成了对我国化学药品的临床前研究流程的整体认知。     

阿司匹林口腔崩解片的研制

目的:研究阿司匹林口腔崩解片的最佳处方和制备工艺.方法:选用微晶纤维素和低取代羟丙基纤维素作为崩解剂,通过湿法制粒压片制备,以体外崩解时间为指标,正交试验优化处方,并测定体外和人体口腔内的崩解时间及体外溶出度等质量评价指标.结果:优选处方的口腔崩解片的体外崩解时间为(9.26±0.06)s,口腔内的崩解时间为(31.82±2.17)s,体外释放非常迅速,2min之内释放76.9%.结论:本研究所得的处方和工艺可以制备性能优良的阿司匹林口腔崩解片.     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱;以甲醇．醋酸．水（45：1：54）为流动相;流速：1．0mL·min-1,检测波长为275nm。结果阿司匹林线性范围：0．54～10．85μg（r=O．9999）,平均回收率为100．9％．RSD为O．36％（n=5）;水杨酸线性范围：2．65-31．77μg·mL-1（r=1．0000）,平均回收率为102．3％,RSD为2．O％（n=5）。结论此方法简便、快速、准确。值得推广应用。     

超高效液相色谱法测定阿司匹林和水杨酸的血药浓度

目的：建立并验证超高效液相色谱法（UPLC）测定人血浆中阿司匹林（ASP）和水杨酸（SA）的浓度,并应用于临床ASP和SA血药浓度的测定。方法：色谱柱为ACQUITYUPLC^® BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为含0.05%三氟乙酸（TFA）的超纯水和乙腈（78%：22%）,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,进样器4℃,检测波长304 nm和277 nm,内标为替硝唑。结果：ASP和SA分别在0.4~100 μg·mL^-1和0.2~50 μg·mL^-1线性关系良好（r²>0.999）;ASP和SA的日内、日间准确度和精密度均<15%。结论：本研究建立了一个准确、灵敏且稳定的UPLC法测定ASP和SA血药浓度的方法,可应用于临床ASP和SA血药浓度的测定和药动学研究,指导临床合理用药。     

阿司匹林和游离水杨酸高效液相色谱检定新方法的研究

目的：建立稳定、可靠的阿司匹林及其降解产物游离水杨酸为HPLC检测方法。方法：考察药典所载的阿司匹林及其降解产物游离水杨酸的HPLC检测方法：建立以乙腈为溶煤、苯甲酸为内标新方法,考察精密度、加收率、灵敏度等,研究阿司匹林在溶煤中的稳定性。结果：新的色谱方法良好的分离度、线性、精密度、回收率和灵敏度等,阿司匹林在新的内标液中非常稳定,而在药典所载的色谱方法的溶煤无水乙醇中不稳定,因此无水乙醇不适于阿司匹林及游离水杨酸的检测。结论：本实验所建立的新的色谱方法适用于阿司匹林制质量标准研究和药品质量检验。     

褶合光谱法同时测定阿司匹林Vc泡腾片中二组分的含量

目的:用褶合光谱法在不经分离的情况下同时测定阿司匹林加维生素C泡腾片中阿司匹林和维生素C二组分的含量。方法:以褶合光谱为基础,结合当前最优秀的数值计算方法-偏最小二乘法(PLS),利用计算机处理技术进行二组分的含量褶合曲线分析。结果:阿司匹林和维生素C的平均回收率分别为102.02%和101.2%,相对标准偏差分别为3.89%和2.97%。结论:此方法不需要分离,即可同时测定吸收光谱互相重叠的阿司匹林加维生素C泡腾片中二组分的含量,方法可靠,操作简单,结果准确,可以在生产过程实现对药品质量的监控。