从结晶母液中提取分离卡那霉素A、B的工艺优化研究

以卡那霉素提取工艺产生的结晶母液为原料 ,通过比较不同类型阳离子交换树脂的吸附性能 ,筛选出卡那霉素 B富集率高和杂质吸附率较低的 D4 阳离子交换树脂。采用多因素多水平的正交试验设计 ,确定了较佳的吸附富集条件为 :上柱结晶母液 p H7.0 ,上柱母液浓度 1.2 6万 u/ ml,吸附流速 1.5 V/ (v· h) ;进一步确定了较佳的除杂质洗脱条件为 :硫酸铵溶液浓度 1.5 % (v/ v) ,p H7.5 ,流速 1.75 V/ (v·h)。通过在阳离子交换树脂上的吸附富集和除杂质处理后 ,再用 4 %氨水将卡那霉素洗脱下来 ,将洗脱液浓缩 ,再经过 A4阴离子交换树脂层析分离 ,可获得高纯度的卡那霉素 A、B成品     

发酵液中R-扁桃酸的离子交换分离纯化

研究发酵液中R-扁桃酸的离子交换分离工艺.采用711-OH型阴离子交换树脂从发酵液中分离R-扁桃酸时,最适动态吸附条件为上柱液pH值6.0～7.0、R-扁桃酸浓度70～80 mmol/L、苯乙酮酸浓度8～10 mmol/L和流速0.5 Bv/h,最适动态解吸条件为2% HCl为解吸液、解吸流速1.5 Bv/h.采用本工艺,发酵液中R-扁桃酸的总提取率为90.3%.     

远志中远志酸的提取分离方法研究

目的 针对现时国内大多数厂家生产的远志制剂中其质量控制标准的远志酸,国外标准品价格昂贵,国内标准品的纯度有待提高的问题,提出从植物远志中提取分离、纯化得到含70.0%以上远志酸的化合物.方法 从植物远志中用95%乙醇回流提取、浓缩得到远志总皂苷,远志总皂苷再经盐酸酸水解,趁热过滤,滤渣用丙酮溶解,用硅胶(100～200目)伴样,干法上柱,过硅胶(100～200目)柱层析,分离得到化合物Ⅰ.根据光谱数据(HPLC、MS)和理化性质等结果 ,可以确定化合物Ⅰ的纯度和结构.结果 化合物Ⅰ纯度约为81.2%的远志酸.结论 (1)从植物远志中分离得到了纯度约为81.2%的远志酸;(2)得到了一种从植物远志中提取分离纯化远志酸的方法 .     

苦葫芦中有效成分的提取分离及降血糖作用研究

目的:提取、分离苦葫芦中的有效成分,并确定其降血糖作用。方法:依据中草药煎剂及天然药物化学的有关方法,用有机溶剂对苦葫芦进行分离;观察提取分离后得到的各组分对四氧嘧啶复制糖尿病模型小鼠血糖值的影响程度,将其作为筛选活性组分的指标,确定其活性降血糖组分。结果:以水和乙醇作为溶剂提取、经丙酮沉淀得到的物质为降血糖的活性组分,其分离得到的组分C降血糖作用极显著。结论:苦葫芦中含有天然降血糖活性成分。     

树脂法提取发酵液中利福霉素SV的研究

主要研究了树脂法提取发酵液中的利福霉素SV。结果表明，抚顺市鑫泰参茸保健品有限公司精细化工分公司生产的大孔吸附树脂DAl01A、DA201A，在水溶液中对利福霉素SV的最大吸附量分别为28．31mg／ml和25．19mg／ml。吸附后的DAl01A、DA201A树脂洗脱利福霉素SV的最佳洗脱剂为甲醇、乙醇70％（v／v）水溶液．发酵液经过滤后上柱吸附．洗脱后的利福霉素SV的收率分别高于85％和90％。     

阳离子交换树脂提取拐枣七中总生物碱的工艺研究

目的研究用阳离子交换树脂提取拐枣七中总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱的吸附量、解吸率和其中盐酸小檗碱的含量为考察指标,对5种不同型号的阳离子交换树脂进行评价,并考察最佳工艺参数。结果最佳提取工艺是:拐枣七药材粉碎成粗粉,加入10倍量的70%乙醇,浸泡2 h,加热回流提取3次,每次1 h。C008型阳离子交换树脂为最佳吸附树脂,其最大吸附量为0.65 g.g 1,4%氨水乙醇为洗脱溶剂,洗脱率为13.81%。结论 C008型阳离子交换树脂可用于提取拐枣七中总生物碱,该方法简便可行。     

阴离子交换树脂对Streptomyces roseosporus发酵液中达托霉素的分离纯化研究

目的:研究阴离子交换树脂对Streptomyces roseosporus发酵液中达托霉素的纯化工艺。方法:通过比较不同种类的阴离子交换树脂,以树脂对达托霉素的吸附量、洗脱率、纯度为考察指标综合评价。结果:筛选出对发酵液中达托霉素吸附较高,并具有较高回收率,杂质吸附较低的阴离子交换树脂330。确定最佳吸附条件为:吸附方式为静态吸附,吸附温度为15℃～30℃,吸附液的pH8.0～8.5,饱和吸附时间为10 h;最适洗脱条件为:洗脱方式为静态洗脱,洗脱剂为0.8 mol.L-1 NaCl水溶液,洗脱体积为12倍树脂体积,洗脱时间为8 h。结论:确定了阴离子交换树脂330对达托霉素的纯化工艺,在优化条件下,发酵液中达托霉素的纯度由2%提高到了60%,回收率达87.5%。     

碘海醇在阳离子交换柱上的分离与检测

目的:建立了一种HPLC方法分离与检测碘海醇。方法:碘海醇和杂质用强酸型的阳离子交换柱(Ultimate XB-SCX)分离;流动相为乙腈-水(90∶10,);采用紫外检测器检测;流速2.0 mL·min-1;柱温30℃;进样量10μL。结果:碘海醇线性范围为0.2～4.0 mg·mL-1,相关系数r为0.9994。样品回收率为98%～102%,RSD均小于0.5%(n=5)。碘海醇最低检测限为0.5μg·mL-1。结论:该方法简单,准确度高,重复性好,为碘海醇提供了一种快速有效的分离检测方法。     

阳离子交换树脂酸水洗脱法纯化苦参总碱的工艺优选

目的优选阳离子交换树脂不同浓度盐酸溶液洗脱纯化苦参总碱的最佳工艺条件。方法以苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱的洗脱率为考察指标,以盐酸溶液作为洗脱剂,优选阳离子交换树脂纯化苦参总碱的最佳工艺和参数条件。结果苦参总碱阳离子交换树脂纯化洗脱条件为:以5%盐酸溶液作为洗脱剂,以6 BV.h-1的流速洗脱,苦参碱和氧化苦参碱、苦参总碱洗脱率均可达85%。结论采用阳离子交换树脂酸水洗脱法纯化苦参总碱效率高,工艺简便,可用于苦参总碱的提取纯化。