HPLC-DAD法和一测多评法同时测定安息香中4种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法和一测多评(QAMS)法同时测定安息香Styrax tonkinensis(Pierre)Craib ex Hart.中香草醛、苯甲酸、苯甲酸松柏酯以及苯甲酸苄酯的含有量。方法 HPLC-DAD法同时测定4种成分含有量,计算苯甲酸松柏酯与其他3种成分的相对校正因子,考察相对保留时间法和线性回归法对色谱峰定位的影响,并比较这两种方法的重复性。结果 15批样品中香草醛、苯甲酸、苯甲酸松柏酯、苯甲酸苄酯的含有量分别为0.692%~2.621%、2.944%~15.628%、12.649%~62.589%、0.514%~2.034%,线性回归法较相对保留时间法更准确,3个相对校正因子重复性良好,两种方法无显著差异。结论一测多评法可用于测定安息香中的总香脂酸类成分。     

基于色度原理分析安息香颜色与化学成分的相关性

目的基于色度原理分析安息香表面、断面色度值与化学成分含有量的相关性。方法用颜色特征参数L、a、b值表征安息香表面颜色,采用分光测色仪测定安息香断面粉末L~*、a~*、b~*值,采用HPLC法测定安息香中苯甲酸、苯甲酸松柏酯的含有量,分析安息香表面、断面色度值与化学成分含有量的相关性。结果安息香表面为黄白色至黄棕色、断面象牙白时,苯甲酸、苯甲酸松柏酯含有量较高。苯甲酸含有量与安息香表面a值、断面L~*值呈正相关,表面a值、断面L~*值越大,苯甲酸含有量越高;苯甲酸松柏酯含有量与安息香表面L值、断面L~*值呈正相关,与断面b~*值呈负相关,表面L值、断面L~*值越大,断面b~*值越小,苯甲酸松柏酯含有量越高。苯甲酸松柏酯含有量与安息香颜色的相关性大于苯甲酸。结论安息香颜色与化学成分含有量具有显著相关性,可用于安息香药材的质量控制。     

正交试验优选安息香总香脂酸的提取工艺

目的:研究安息香总香脂酸的最佳提取工艺。方法:以总香脂酸含量为指标,采用L9(34)正交试验法考察氢氧化钠溶液(Na OH)浓度、溶媒量、提取时间对安息香总香脂酸提取工艺的影响。结果:除提取时间外,Na OH浓度、溶剂量对其工艺有显著性影响,为主要因素。确定最佳工艺条件为15倍0.75 mol·L-1的氢氧化钠溶液回流提取1h。结论:该优选的提取工艺工艺科学合理,稳定可靠,提取效率高。     

安息香不同提取方法的GC-MS研究

目的:考察安息香不同提取方法的化学成分异同,探索安息香挥发性成分分析的最宜提取方法.方法:应用气相色谱-质谱联用技术,分析安息香溶剂提取部位(石油醚和乙醚提取)、水蒸气蒸馏提取挥发油、顶空固相微萃取挥发性成分的异同.结果:安息香溶剂提取鉴定出5个化合物(其中石油醚部位4个化合物、乙醚部位4个化合物),水蒸气蒸馏提取的挥发油鉴定出19个化合物,顶空固相微萃取鉴定出12个化合物.3种方法所得成分中皆含有苯甲酸、苯甲酸苄酯、香草醛、肉桂酸苄酯4种成分,3种方法中常规水蒸气蒸馏得到的成分相对较多种类较全面.结论:3种提取方法中,安息香经常规水蒸气蒸馏提取得到的成分最多且种类最全面,提示此3种提取方法中常规水蒸气蒸馏是安息香挥发性成分分析的最宜方法.     

阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺优选

目的:优选阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺参数。方法:采用UV测定总香脂酸含量,检测波长223 nm。以总香脂酸的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察717,D201,D301型阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果,筛选大孔树脂型号,通过单因素试验优选纯化工艺参数。结果:717型阴离子交换树脂交换能力明显强于其他2种树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.02 g·m L-1,上样液p H 12.0,上样量8 BV,上样液吸附流速2 BV·h-1,加水量3 BV,加稀盐酸1 BV洗脱,加95%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速1 BV·h-1。总香脂酸纯度达73.49%,较纯化前26.47%增加了2.78倍。结论:717型强碱性阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果较好,优选的纯化工艺稳定可行。     

安息香化学成分研究

目的:研究安息香95％乙醇提取物的化学成分.方法:利用色谱方法对安息香化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从安息香95％乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为19α-羟基-3-氧代齐墩果-12-烯-28-酸(1),6β-羟基-3-氧代齐墩果-12-烯-28-酸(2),苏门答腊树脂酸(3),泰国树脂酸(4),齐墩果酸(5),4-[( E)-3-乙氧基丙-1-烯基]-2-甲氧基苯酚(6),苯甲酸(7),香草醛(8),香草酸(9),松柏醛(10),去氢双香草醛(11).结论:除苯甲酸外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.     

枫香脂中1个新的肉桂酸酯衍生物

运用硅胶柱色谱、薄层色谱等分离方法从枫香脂中分离得到12个化合物，根据波谱数据、ECD和理化性质鉴定其结构，分别为(2′R,3′R)-2′,3′-dihydroxy-hydrocinnamyl-(E)-cinnamate (1)、(E)-cinnamyl-(E)-cinnamate (2)、cinnamic acid (3)、28-norlup-20(29)-en-3-one-17β-hydroperoxide (4)、高根二醇(5)、13β,28-epoxy-30-hydroxyolean-1-en-3-one (6)、(3β)-olean-12-ene-3,23-diol (7)、2α,3α-dihydroxy-olean-12-en-28-oic acid (8)、28-hydroxyolean-12-en-3-one (9)、3-epi-oleanolic acid (10)、3-oxo-oleanolic acid (11)、hederagenin (12)。其中化合物1是1个新的肉桂酸酯衍生物，化合物2～4、6～8、12为首次从枫香脂中分离得到。化合物4、5、10、12具有...     

安息香药材化学成分、药理作用研究进展及质量标志物预测分析＊

安息香为安息香科白花树Styrax tonkinensis （Pierre） Craib ex Hart.的干燥树脂，主要化学成分为香脂酸类和三萜类物质，及少数木脂素类物质，其中香脂酸类化合物是其主要活性成分。安息香主要药理活性有抗炎解热、抗肿瘤、血脑屏障保护等。本文对安息香药材的化学成分和药理作用进行了综述，并从多角度分析预测了安息香可能的质量标志物，为安息香药材的质量控制、合理开发与利用提供参考。     

苦参化学成分的研究

目的：研究苦参的化学成分。方法：用色谱等方法分离,波谱等方法鉴定成分结构。结果：分离得到５ 个化合物,分别为蔗糖,二十四碳酸,β谷甾醇,芥子酸十六酯,伞形花内酯。结论：均为首次从苦参中获得,其中芥子酸十六酯为新化合物。     

莲子心总生物碱的提取分离及药效学初步研究

目的:从药材莲子心中提取生物碱类活性成分,对主要成份进行分离鉴定,并对其抗心律失常药效进行初步研究。方法:莲子心药材选用酸性乙醇搅拌提取;采用柱层析的方法分离、纯化;初步对结扎冠状动脉诱导的大鼠的心律失常活性作用进行探讨。结果:从莲子心药材提取的总生物碱中分离得到3个生物碱类成分,为莲心碱(LIE)、异莲心碱(ISOLIE)、甲基连心碱(NEF);药效试验表明:莲子心总生物碱大、中剂量组明显延长室速发生时间及降低室速持续时间。结论:莲子心总生物碱具有抗结扎冠状动脉诱导的大鼠心律失常的作用。     

梅花挥发油化学成分研究

目的: 研究梅花挥发油化学成分。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取梅花挥发油,气相色谱-质谱法对挥发油成分进行分离和鉴定,面积归一化法测定各成分的相对百分含量。 结果: 从梅花挥发油中共分离得到71个色谱峰,经NIST2008质谱数据库检索鉴定了其中51个成分的结构。 结论: 梅花挥发油化学成分包括醛类、酯类、有机酸、醇类和脂肪类化合物,其中主要成分按相对含量由高到低排序依次为苯甲醛(42.93%),苯甲酸苄酯(9.16%),二十一烷(7.96%),二十三烷(7.39%),棕榈酸(3.62%)和3-烯丙基-6-甲氧基苯酚(2.51%)。     

水母雪莲内生真菌Alterraria sp.的次级代谢产物鉴定

目的:研究藏族药水母雪莲内生真菌Alterraria sp.的次级代谢产物。方法:从植物水母雪莲中分离得到内生菌Alterraria sp.,在考察培养条件后,对该菌种进行了扩大培养。运用反复硅胶柱色谱,LH-20凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱、高效液相色谱等方法,并结合液质联用分析技术,对菌液的总萃取物进行分离纯化;并根据化合物的理化常数测定及光谱学(1D和2D NMR,MS等)数据分析鉴定所得化合物结构。结果:对水母雪莲中分离得到的内生真菌交链孢菌属Alterraria sp.进行次级代谢产物的研究,共得到9个化合物,分别鉴定为spirotryprostatin A(1),对羟基苯甲醛(2),4-羟基苯基-2’-羟基丙酯(3),二氢对甲氧基肉桂酸(4),4-甲氧基苯甲酸(5),对羟基苯乙酸甲酯(6),4-羟基苯乙醇(7),对羟基苯甲酸(8),3-苯基丙酸(9)。细胞毒测试结果表明,从TPXa中分离得到的化合物1对肺癌细胞株A549具有较强的增殖抑制活性,其IC50为2.0 mg·L-1。结论:以上化合物均为首次从交链孢菌属真菌中分离得到。     

药用拟层孔菌子实体提取物的抗肿瘤活性研究

目的:测定药用拟层孔菌子实体的石油醚粗提物、乙酸乙酯粗提物和甲醇粗提物的总三萜及总甾醇含量;研究3种粗提物及从乙酸乙酯粗提物中分离得到的三萜类单体化合物的体内抗肿瘤活性。探讨其抗肿瘤活性与总三萜和总甾醇含量的关系。方法:通过分光光度法测定3种粗提物的总三萜和总甾醇含量。通过H22荷瘤小鼠移植模型的体内抗肿瘤实验,观察该真菌子实体的石油醚提取物、乙酸乙酯提取物、甲醇提取物及三萜类单体化合物的抗肿瘤活性进行评价。结果:乙酸乙酯粗提物中总三萜含量和总甾醇含量最高,石油醚次之。从乙酸乙酯层分离得到5个单体化合物:去氢齿孔酮酸,3-酮基-去氢硫色多孔菌酸,去氢齿孔酸,阿里红酸A和阿里红酸C。在体内实验中,乙酸乙酯层抑瘤率效果最佳,当浓度达到1 000mg·kg~(-1)时抑瘤率为64.65%,与阳性药5-氟尿嘧啶(5-Fu)的抑瘤率(59.98%)接近,并且免疫器官指数均有一定的变化。单体化合物2(3-酮基-去氢硫色多孔菌酸)抑瘤率为75.13%,与阳性药物CTX(81.76%)抑瘤率接近,比阳性药5-Fu高。其余4种单体化合物也有一定作用效果。结论:乙酸乙酯提取物及这5种单体化合物能有效抑制肿瘤的生长,并且对机体的免疫力有较好的促进作用,该5种单体化合是药用拟层孔菌子实体的抗肿瘤活性成分,药用拟层孔菌的抗肿瘤活性成分可能是三萜类化合物。     

黄红钻乙酸乙酯萃取部位化学成分分离鉴定

目的:研究"钻类"瑶族药"十八钻"之一的黄红钻乙酸乙酯萃取部位的化学成分。方法:黄红钻干燥药材经粉碎,用70%乙醇水进行回流提取,得到粗提物,粗提物加适量的水分散,分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,对其中乙酸乙酯萃取部位采用反复硅胶柱色谱法、高效制备液相进行分离纯化,通过化合物的谱学数据分析(包括1H-NMR,13C-NMR,MS),以及比对文献数据进行结构鉴定及确证。结果:从黄红钻乙酸乙酯萃取部位分离出11个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲醛(1),香草醛(2),松柏醛(3),4-羟基苯乙基乙酸酯(4),反式肉桂酸(5),反式阿魏酸(6),丁香酸乙酯(7),4-羟基-3,5二甲氧基苯甲醛(8),反式阿魏酸乙酯(9),4-羟基-3-甲氧基苯甲酸乙酯(10),邻苯二甲酸-二(2-乙基-己基)酯(11)。结论:从黄红钻中分离得到的化合物大部分为小分子的酚酸类化合物,且所有的化合物均为从黄红钻中首次分离得到。以上结果为黄红钻药效物质基础的研究提供了依据。     

海南狗牙花枝叶中1个新的8-O-4′-木脂素

目的研究海南狗牙花Ervatamia hainanensis枝叶的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及制备型HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱学数据鉴定化合物结构。结果从海南狗牙花枝叶的95%乙醇提取物中分离得到了4个木脂素类成分,分别鉴定为threo-7-O-ethylguaiacylglycerol-8-O-4′-(coniferyl alcohol)ether(1)、threoguaiacylglycerol-8-O-4′-(coniferyl alcohol)ether(2)、erythro-guaiacylglycerol-8-O-4′-(coniferyl alcohol)ether(3)、去氢二松柏醇(4)。结论化合物1为1个新的8-O-4′-木脂素类成分,命名为海南狗牙花脂素A(1);化合物2~4为首次从狗牙花属植物中分离得到。     

蛇床子化学成分及其对UMR106细胞增殖作用的影响

目的对蛇床子(蛇床Cnidium monnieri的干燥成熟果实)化学成分进行研究,并探讨所得化合物对类成骨细胞UMR106增殖的影响。方法采用多种色谱柱技术进行分离纯化,通过波谱分析鉴定化合物结构。对所分离得到的化合物进行类成骨细胞UMR106增殖活性的测试。结果从蛇床子75%乙醇提取物中分离得到了9个化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-6,8-二甲氧基-2-甲基色原酮(1)、5-羟基-2-羟甲基色原酮(2)、(+)-marmesin(3)、佛手酚(4)、异佛手柑内酯(5)、7-羟基-8-异戊烯二醇基香豆素(6)、murraol(7)、松柏醛(8)、间-羟基苯甲酸(9)。样品溶液浓度为1×10-10 mol/L,化合物1、3、7对类成骨细胞UMR106的增殖促进率分别是31.55%、32.39%和30.87%。结论化合物1~6为首次从蛇床属植物中分离得到。化合物1、3、7能促进UMR106细胞的增殖。     

鸭公树子中生物碱类成分及抗炎镇痛活性研究

目的 研究鸭公树子中生物碱类化学成分及抗炎镇痛活性。方法 采用Sephadex LH-20柱色谱法、薄层色谱法及高效液相制备色谱法等,对鸭公树子中的化学成分进行分离;通过核磁共振氢谱（¹H-NMR）、核磁共振碳谱（¹³C-NMR）、质谱法（MS）等鉴定化合物结构;采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验和小鼠扭体实验分别观察单体成分的抗炎、镇痛作用效果。结果 从鸭公树子三氯甲烷提取部位中分离得到9个生物碱类化合物,分别鉴定为樟苍碱（1）、N-甲基樟苍碱（2）、乌药碱（3）、波尔定碱（4）、新木姜子碱（5）、杏黄罂粟碱（6）、异紫堇定碱（7）、烟酰胺（8）、N-反式阿魏酰酪胺（9）。新木姜子碱能抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀（P<0.01）,并能减少醋酸所致的小鼠扭体次数（P<0.01）。结论 所有化合物均为首次从鸭公树子中分离得到,新木姜子碱显示出明显的抗炎镇痛活性,可能是该植物的活性成分之一。     

铁皮石斛醋酸乙酯部位化学成分研究

目的进一步研究铁皮石斛Dendrobium officinale活性醋酸乙酯部位的化学成分。方法运用大孔树脂、MCI、硅胶、凝胶(Sephadex LH-20)、ODS等柱色谱、制备薄层色谱及制备高效液相色谱法等分离技术,进行化合物的分离纯化,根据~1H-NMR、~(13)C-NMR、MS等波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果从铁皮石斛乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到了34个化合物,分别鉴定为moscatin(1)、黑麦草内酯(2)、柚皮素(3)、橙皮苷(4)、甘草素(5)、2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(2-hydroxy-5-methoxyphenyl)-3-oxo-l-propanol(6)、异甘草素(7)、(E)-4-hydroxycinnamicacid(8)、(Z)-4-hydroxycinnamicacid (9)、 coniferylp-coumarate (10)、 sinapylp-coumarate (11)、 tinosporaicacidA (12)、N-trans-coumaroyltyramine(13)、N-trans-feruloyltyramine(14)、丁香脂素(15)、pinoresino(l16)、梣皮树脂醇(17)、lirioresionol(18)、2(5H)-Furanone5-hydroxy-3,4-dimethyl-5-pentyl(19)、丁香酸(20)、十六烷酸(21)、对羟基苯甲酸(22)、对羟基苯甲醛(23)、阿魏酸(24)、二氢松柏醇(25)、十七烷(26)、4-羟基-3,5-二甲氧基反式肉桂醛(27)、dihydro-p-cinnamic acid(28)、(+)-(4S)-(2E)-4-羟基-2-壬烯酸(29)、1,3-benzenediol(30)、对羟基苯酚(31)、水杨酸(32)、对羟基苯乙酮(33)和香草醛(34)。结论化合物2首次从石斛属植物中分离得到,化合物3～7均为首次从铁皮石斛中分离得到。     

炮制去油对美洲大蠊主要成分和药效的影响

目的:研究压榨美洲大蠊主要成分含量变化,并考察压榨美洲大蠊药材对CCl4致小鼠肝损伤保护作用,为该药材的临床应用提供参考。方法:采用压榨法去除美洲大蠊油脂,利用茚三酮显色法和苯酚-硫酸法分别测定美洲大蠊药材中总氨基酸及总多糖含量,通过CCl4致小鼠急性肝损伤模型考察压榨美洲大蠊的药效。结果:压榨美洲大蠊中油脂质量分数8.5%,总氨基酸及总多糖质量分数分别为13.334,21.06 mg·g-1,压榨美洲大蠊显著降低CCl4肝损伤小鼠的肝重系数,显著降低小鼠血清中丙氨酸转氨酶、天冬氨酸转氨酶含量。结论:美洲大蠊经炮制减毒后,炮制品具有抗肝损伤药效。