生地中痕量镉的研究

目的:测定中药生地中痕量镉(Cd)的含量。方法:以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,以非离子表面活性剂Triton X-100(聚乙二醇辛基苯基醚)为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(CPE-FAAS)。结果:最佳条件下测得Cd含量为1.025μg/g,检出限为0.090μg/L,相关系数r=0.9995;回收率为97.50%。结论:方法灵敏、简单,可用于生地中痕量Cd测定。     

RP-HPLC法测定小儿肺炎散中盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定小儿肺炎散中盐酸小檗碱的含量。方法：采用RP-HPLC法进行测定,以Angilent C18,5μm,4.6μm×250.0 mm为色谱柱,以乙腈：水（11）（每1 000 mL中加磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.6 g）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果：盐酸小檗碱在0.334 8-0.781 2μg范围内线性良好,分离度大于1.5。结论：本方法可有效地控制小儿肺炎散中盐酸小檗碱的含量。     

新疆虫草与冬虫夏草中腺苷和虫草素的HPLC法测定比较

目的：建立测定虫草类药材腺苷和虫草素含量的HPLC方法,比较新疆虫草和不同地区冬虫夏草中腺苷和虫草素的含量差异。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：DikmaTM C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水（15：85）;柱温为30℃,流速：1.0ml/min;检测波长：260nm。结果：新疆虫草和冬虫夏草中均含有腺苷和虫草素,其中新疆虫草中腺苷含量为237.7μg/g,介于3个冬虫夏草样品（145.2～307.4μg/g）之间;虫草素含量为38.9μg/g,明显高于冬虫夏草（4.2～11.3μg/g）的3～10倍左右。结论：本方法具有简便、快捷、准确等特点,适用于虫草类药材中腺苷和虫草素含量的测定,本研究提示新疆虫草可作为冬虫夏草新资源。     

紫外分光光度法测定参须中人参总皂苷的含量

目的建立参须中人参总皂苷的含量测定方法。方法采用紫外可见分光光度法,以香草醛：高氯酸：冰乙酸（2：8：50）为显色剂,于波长555nm处测定其吸光度。结果人参总皂苷的线性范围为24.12-193.00μg（r=0.9996）;平均加样回收率为102.3%,RSD=2.8%。测定三批参须（批号：20100111、20100823、20100824）干燥品中人参总皂苷的含量分别为81.1mg/g、101.1mg/g和100.1mg/g。结论该方法简单、灵敏、准确可靠、重现性良好,可用于参须药材中人参总皂苷的含量测定。     

兰州百合中铅、镉含量测定

目的测定兰州百合中铅(Pb)、镉(Cd)的含量。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法分别测定兰州百合烘干品和干品中Pb、Cd的含量。结果兰州百合烘干品中Pb、Cd的含量分别为3.764、0.137μg/g,干品中Pb、Cd含量为4.826、0.324μg/g。结论兰州百合烘干品与干品中Pb、Cd的含量有一定差异,原子吸收分光光度法可用于测定Pb、Cd含量。     

高效液相色谱法测定那如-5水丸胡椒碱含量

目的：采用HPLC方法测定那如-5水丸胡椒碱含量。方法：色谱柱C8（4.6×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（77：23）;流速：1ml·min-1;柱温30℃;测定波长：343nm。结果：胡椒碱9.2～46.0μg·ml-1成线性关系（r=0.999）;回收率为98.3%;RSD=1.0%;那如-5水丸中胡椒碱含量平均为0.52μg/粒。结论：采用本法测定那如-5水丸中胡椒碱的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

火焰原子吸收法测定返魂草中6种元素含量

目的 测定返魂草中Ca,Mg常量元素及Cu,Zn,Mn和Cd 4种微量元素的含量.方法 利用火焰原子吸收法对返魂草中的Ca,Mg,Cu,Zzn,Mn,Cd 6种元素含量进行测定分析.结果 返魂草中含有Ca 869.6μg/g,Mg46.41μg/g,Cu4.529μg/g,Zn 32.78μg/g,Mn 114.9μg/g,Cd 1.010μg/g.其中钙、锰含量很高,镉含量较低.结 论相对标准偏差为:0.205以下.加标回收率为:99.1%～100.8%之间.     

HPLC法测定藏药榜嘎中阿替新、异叶乌头碱的含量

目的：测定四批藏药榜嘎中的阿替新、异叶乌头碱含量。方法：采用HPLC法,用DiamonsilC18柱（5μm,150mm×4.6mm）,以甲醇-水-氯仿-三乙胺（70：30：2：0.1）洗脱,流速1ml/min,柱温30℃,检测波长230nm。结果：在1μg～5μg间,阿替新与异叶乌头碱均呈良好的线性关系,平均回收率为99.238%,RSD值1.477%。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于藏药榜嘎中阿替新、异叶乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定天麻丸中天麻素的含量

目的：建立测定天麻丸中天麻素含量的方法。方法：采用HPLC法,以C18为固定相,乙腈-0.05M磷酸溶液（3：97）为流动相,检测波长为220nm,流速为1ml/min。结果：天麻素在0.106μg-1.060μg范围内线性良好,平均回收率为99.58%,RSD=0.76%（n=6）。结论：所建方法可用于天麻丸中天麻素的含量测定。     

HPLC法测定苦参阴道泡腾片中苦参总碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定测定苦参阴道泡腾片中苦参总碱的含量。方法：采用氨基键合硅胶为填充柱（5μm,200mm×4.6 mm）,乙腈-乙醇-水（80：10：10）为流动相,用磷酸调pH至2.0,检测波长为220nm,流速为1.0mL/分,柱温为室温。结果：主成分与其余杂质峰完全分离,氧化苦参碱溶液在12.5μg/mL-250μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,加样回收率为98.13%,RSD为1.12%,方法精密度良好（RSD=0.15%）。结论：该方法专属性强,精密度、准确度符合要求,方法可靠,可用于苦参阴道泡腾片中苦参总碱的含量测定。     

用AFS测定中草药中重金属铅的含量

目的：用氢化物发生-原子荧光光度法（HG—AFS）测定中草药中重金属铅的含量。方法：利用干灰化法对中草药进行前处理,以硝酸为测定介质,铁氰化钾为氧化剂、硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光度法测定铅含量。结果：测定的铅含量为杨树叶（1．54±0．16μg·g^-1）、甘草（0．24±0．02μg·g^-1）、白芍（0．25±0．02μg·g^-1）、黄芪（0．15±0．02μg·g^-1）。结论：本法准确、灵敏,可用于中草药中铅含量的测定。     

不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量测定

目的：建立采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量,为控制败酱草的质量提供一定参考。方法：采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为215nm,流速为1mL/min,柱温为室温。结果：败酱草中齐墩果酸在0.052～10.4μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为99.4%,RSD为2.41%;熊果酸在0.048～9.6μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.2%,RSD为2.16%。结论：使用反相高效液相色谱法测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸的含量,具有简便、快捷、重复性好等优点,可用于不同产地败酱草药材中齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定氯地霜中氯霉素的含量

目的：建立以HPLC法测定氯地霜中氯霉素的含量。方法：色谱柱为ZORBAX-Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠的溶液（取0.1%庚烷磺酸钠500 mL与二甲基甲酰胺5 mL、冰醋酸0.5 mL混匀）-乙腈（75∶25）,流速为1.0 mL/分,检测波长为272 nm,进样量20μL。结果：氯霉素浓度在10.25μg/mL-51.25μg/mL范围内与峰面积具良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率99.81%（RSD为1.34%）。结论：本方法简便、准确,可用于本制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中华法林浓度

目的建立利用高效液相色谱法测定人血浆中华法林浓度的方法。方法采用二氯甲烷-正己烷（1：1）对血浆样品进行萃取,高效液相色谱外标法进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水-冰醋酸（65：35：1）,流速1ml／min,紫外检测器检测波长308nm,柱温30℃。结果华法林的保留时间为8．2min,定量线性范围0．05-5．0μg／ml。血浆中华法林萃取回收率为85．3％89．8％（n=5）,方法回收率101．3％103．6％（n=5）,日内及日间RSD均小于8％（n=5）。结论本方法快速准确,可用于华法林血药浓度监测。     

RP—HPLC测定愈风宁心滴丸中葛根素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定愈风宁心滴丸中葛根素的含量。方法：采用ODS柱（5μm;200mm×4．6mm）;乙腈-0．02％molKH2P04（11：89）为流动相;流速1．200ml／min;检测波长250nm;进样量20μl。结果：葛根素在40μg/ml～120μg/ml范围内呈良好的线性关系（R2=0．999）;平均回收率为100．16％,RSD％=0．57。结论：本法准确,可靠,简便迅速。是可以用来测定愈风宁心滴丸中葛根素的含量的,由于RP—HPLC所具有的各种优点,是值得推广的测定方法,可以用来控制愈风宁心滴丸的质量。     

白芍提取物中芍药苷及总皂苷的含量测定

目的：建立白芍提取物中芍药苷及总皂苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定芍药苷的含量,以乙腈-0.05%磷酸（14：86）为流动相,检测波长为230nm;采用碱水解-HPLC法,以甲醇-0.05mol/L磷酸-异丙醇-冰乙酸（85：155：4：6）为流动相,检测波长为230nm,测定苯甲酸含量,计算出白芍总苷的含量。结果：芍药苷在进样量0.1～2μg（r=1.0000）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.86%,RSD为2.49%;苯甲酸在进样量0.2～4.0μg（r=0.9999）范闱内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.03%,RSD为1.23%。结论：白芍提取物中芍药苷的含量均大于15%,总皂苷的含量均大于60%。     

固脱清腑合剂质量标准研究

目的：建立固脱清腑合剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别,高效液相色谱法测定大黄酸、大黄素、大黄酚总含量和游离含量,用二者的差值作为结合蒽醌含量以控制制剂质量。色谱柱：YMC-Pack ODS-A（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）;流速：1.0ml/min;检测波长：254nm。结果：薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;含量测定中,大黄酸在1.62～19.44μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.08%（RSD=1.61%）;大黄素在1.63～19.57μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为96.73%（RSD=1.46%）;大黄酚在1.61～19.36μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.67%（RSD=1.83%）。结论：本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定

目的 建立雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Platisil ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（45∶55）为流动相进行洗脱,于218nnm波长处检测,测定雷公藤甲素的含量;采用Kedde显色法,在550nm波长处测定吸光度,测定总二萜内酯的含量.结果 以高效液相色谱法测定雷公藤甲素,在0.58～46.40μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.52％ （n =6）;比色法测定雷公藤总二萜内酯（以雷公藤甲素计）在0.49-39.36μg·mL-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为93.28％（n=6）;雷公藤药材中雷公藤甲素平均含量为4.20μg·g-1,总二萜内酯为86.64μg·g-1.结论 本实验所建立的方法稳定,精密度良好,适合于雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定,可用于雷公藤药材的质量控制.     

HPLC法测定清开灵糖浆中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定清开灵糖浆中黄芩苷含量的方法.方法：采用BOS Hypersil C18 ODS（150mm×4 6mm,5μm）色谱柱,甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）为流动相;流速为1.0 ml/min,检测波长为277nm.按外标法进行检测[1].结果：黄芩苷在浓度为0.189μg/ml～0.945μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9995（n=5）,样品加样平均回收率为99.51%,RSD 为0.34%.结论：该方法简便,准确、重复性好、专属性强,可作为清开灵糖浆的含量测定有效方法.