阿司匹林在磷酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中测定波长的考察

目的探索阿司匹林在磷酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中λmax实际测定值与标准规定出现偏差的原因．并确定λmax真值。方法主要考察不同仪器、批号、pH值、温度、放置时间、水杨酸含量对阿司匹林在磷酸钠缓，中液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中λmax的影响；同时，调取历年阿司匹林肠溶片检验原始记录中阿司匹林对照品λmax数值，进行回顾性分析。结果pH变小、阿司匹林中水杨酸含量增高等均可导致λmax红移；本次实验测得阿司匹林在磷酸钠缓，中液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中λmax为267．0nm，回顾性分析λmax为266．8nm，实验排除了pH值变小、阿司匹林中水杨酸含量增高等λmax红移因素导致阿司匹林在磷酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中λmax实际测定值比标准规定大的可能。结论pH变小、阿司匹林中水杨酸含量增高等均可导致λmax红移，而阿司匹林在磷酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中λmax即测定波长为267nm更妥。     

阿司匹林在磷酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中测定波长的考察

目的探索阿司匹林在磷酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中λmax实际测定值与标准规定出现偏差的原因．并确定λmax真值。方法主要考察不同仪器、批号、pH值、温度、放置时间、水杨酸含量对阿司匹林在磷酸钠缓，中液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中λmax的影响；同时，调取历年阿司匹林肠溶片检验原始记录中阿司匹林对照品λmax数值，进行回顾性分析。结果pH变小、阿司匹林中水杨酸含量增高等均可导致λmax红移；本次实验测得阿司匹林在磷酸钠缓，中液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中λmax为267．0nm，回顾性分析λmax为266．8nm，实验排除了pH值变小、阿司匹林中水杨酸含量增高等λmax红移因素导致阿司匹林在磷酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中λmax实际测定值比标准规定大的可能。结论pH变小、阿司匹林中水杨酸含量增高等均可导致λmax红移，而阿司匹林在磷酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1，pH6．8±0．05）中λmax即测定波长为267nm更妥。     

二阶导数光谱法测定优普林注射剂中氨苄青霉素钠和舒巴坦钠的含量

国产优普林注射剂是氨个青霉素钠与B内酸胺酶抑制剂舒巴坦纳的2：1复合制剂，其抗菌谱广，抗菌力强，目前已广泛应用于临床。本文应用二阶导数紫外光谱法同步测定代普林注射剂中的氨于青霉素钠和舒巴坦钠的含量，方法简便、快速，且结果满意。l仪器与试药UV一2100型紫外分光光度计（日本岛津公司）；氨苄青霉素纳对照品（石家庄第二制药厂提供）；舒巴坦钠对照品（深圳海滨制药厂提供）；代普林注射剂（东北第六制药厂）。2实验部分2．l分光光度计的测定条件：扫描范围200～400nm，，狭缝2n。，快速扫描，吸收度范围一0．15～＋0．05。2．…     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2:1)细菌内毒素检查法建立的方法学研究

目的 研究注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）的细菌内毒紊检查方法。方法 对照《中国药典2000年版》二部附录Ⅺ XF试验方法,采用不同厂家、不同批号的鲎试剂,通过干扰实验来确定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）的有效稀释浓度.结果 注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）稀释成1．25mg／ml供试品液后,用0．125EU／ml的鲎试剂,对细菌内毒素检查无干扰。结论 注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）可以通过细菌内毒素检查法来控制其细菌内毒素含量。     

部分抗生素类药品的细菌内毒素测定

本文应用鲨试剂对部分进口抗生素和国产抗生素进行细菌内毒素测定，现报告如下。1．实验材料：1．l细菌内毒素国家标准品：中国药品生物制品检定所，批号896，规格20000EU／支；冻干细菌内毒素工作标准品：卫生部上海生物制品研究所，批号930101，规格700EU／支。l．2自试剂：福州东方鲨试剂厂；厦门鲨试剂厂，规格均为0．sml／支．灵敏度（入）为0．SEU／ml、0．25EU／ml、0．125EU／ml。1．3自试剂溶解水：福州东方尝试剂厂．厦门鲨试剂厂，规格均为Zml／支。1．4供试品：氨等青霉素纳、头相唆琳纳、头泡拉定、头抱映辛钠、头抱他走…     

二阶导数光谱法测定复方耳必净中乳酸环丙沙星的含量

复方耳必净中主要含乳酸环丙沙星和甲硝唑等成分，为泉州市第一医院药剂科新制剂，但尚未有含量测定的方法。本文应用二阶导数光谱法[1]直接测定乳酸环丙沙星的含量．可消除甲硝唑及其它成分的干扰，操作简便，结果满意，现报告如下。1．仪器及试剂：岛津UV-2100型紫外分光光度计，乳酸环丙沙星对照品（武汉丽珠制药厂）、甲硝唑对照品（上海长征药厂），复方耳必净（泉州市第一医院）。2。实验条件的选择：将乳酸环丙沙星对照品配成0．1mg／ml标准溶液．得贮备液Ⅰ．甲硝唑及其它组分接处方比例同法配制得贮备液Ⅱ。精密吸取贮备液1和回各…     

高效液相色谱法测定青霉素G的方法改进

目的建立适用于测定溶剂萃取过程中水溶液的青霉素G浓度的高效液相色谱法。方法采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪，色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．2mol／L磷酸二氢钾（pH=3．5）-甲醇溶液（38：62），流速为1．0mL／min，检测波长为225nm。结果青霉素G钠进样量在0．05～1．0mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．58％，RSD=0．88％（n=6）。结论该流动相条件下青霉素G保留时间短，色谱峰峰形尖锐，重现性好，不受缓冲盐和有机溶剂的干扰，可用于测定萃取过程中水溶液的青霉素G含量.     

小波变换计算分光光度法可行性研究（Ⅱ．实验研究）

目的：通过实验研究基于小波变换的计算分光光度法的可行性。方法：以紫外分光光度法测定双嘧达莫（λmax=292nm）含量为例，设计三组实验，分别加入与双嘧达莫紫外吸收光谱重叠的鞣酸（λmax=276nm）、盐酸普萘洛尔（λmax=289nm）和盐酸普罗帕酮（λmax=305nm），对每组的紫外吸收光谱数据进行连续小波变换，共研究了34个小波，提取只与双嘧达莫含量有关的特征小波系数。结果：每组中都存在很多特征小波系数，用该组的特征小波系数建立的线性回归方程，都可以准确地预测该组样品中双嘧达莫的含量，相对误差均小于4％。结论：基于小波变换的计算分光光度法可以应用于吸收光谱重叠的分析体系。     

旋光法测定青霉素皮试液含量

旋光法测定青霉素皮试液含量李俊萍（北京市安贞医院北京１０００２９）刘学政（北京市地坛医院）青霉素皮试液［１］在临床用作青霉素过敏试验，用本品预测青霉素过敏休克。青霉素皮试液的含量测定，国内大多采用碘量法［１］，但此法操作较复杂，花费时间较长。根据青霉...     

输液器热原的鲎试剂快速检测法

近几年．我们采用自试剂作输液器热原检测，收到了较好的效果。1．实验材料：鲎试剂．内毒素工作标准品，董试剂治解水（均为福州东方童试剂厂）；一次性输液（血）器（外购）；开放瓶（本院供应室）；lml蓝芯（及Zml）玻璃注射器。2．供试洁的制备：2．1一次性输液（血）器：将尝试剂溶解水Zml注入一次性输液（血）器中，竖向拉直，收集滴液于原童试剂溶解水的安科中。2．2开放瓶：将0．9％氯化钠注射液50ml，加入开放瓶中，荡洗其内壁，分别自瓶内与管滴液取样（管滴液：收集前滴液sml于无热原试管中）。3方法：按部颁细胞内毒素检查法及…     

美洛西林钠与维生素C配伍的稳定性

美洛西林钠(mezlocillin sodium)为新的半合成青霉素,对革兰阴性阳性菌具有广谱抗菌作用。本实验模拟临床浓度和使用方法,对美洛西林钠与维生素C在0.9%氯化钠注射液中配伍后8h内外观、pH值及紫外光谱和含量变化进行考察,为临床用药提供参考。1 仪器与药品UV-1601型紫外分光光度计(日本岛津):pHs-25型pH计(上海雷磁仪器厂);注射用美洛西林钠(山东沂蒙新华制药厂,批号97081);维生素C注射液(上海禾丰制药有限公司,批号980402);0.9%氯化钠注射液(南京小营制药厂,批号980318)。2 方法与结果2.1 供试液的配制根据临床使用浓度,先分别用0.9%氯化钠注射液配制美洛西林钠4mg/ml(A);维生素C 2mg/ml(B);美洛西林钠4mg/ml 维生素C2mg/ml(C)。2.2 测定波长的选择 分别用蒸馏水稀释A、B液至适宜浓度,在200～400nm处扫描得紫外吸收光谱.美洛西林钠λ_(max)209nm,维生素Cλ_(max)266nm。维生素C在209nm有吸收,不影响测定.放置24h后其最大吸收峰位和峰形没有变化。     

双相银量法测定疥得治软膏含量

笔者用双相银量法测定疥得治软骨中丙体六六六的含量，具有操作简便、快捷，精密度较好等优点，现介绍如下。1．试剂和药品：95％乙醇、石油醚（低沸点规格品，佛程30℃～60℃）硝酸、硝基本、氢氧化钾、0.1mol／L流氨酸铵液、硫酸铁铵指示液、0．lmol／L硝酸银（以上试剂均为分析纯，试液均按《中国药典》1990版二部附录配制），疥得治软膏（沙县制药厂供样）．2．实验条件的选择：2．l乙醇和石油醚比例的选择：软膏中只加太乙醇或石油醚一种溶剂时．软膏均不易溶散，港散时间在20min左右。先加入乙醇再加入石油酸，溶散速度较快。当乙醇…     

HPLC测定磺胺醋酰钠有关物质方法的建立

目的：建立HPLC法测定磺胺醋酰钠中磺胺及其他有关物质方法。方法：采用岛津VP-ODSC18柱（4．6mm×150mm，5μm），磷酸盐缓冲液（0．025mol·L^-1磷酸二氢钠溶液，用磷酸调pH为3．0）-甲醇[90：10]为流动相；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：254nm；柱温为室温；结果：磺胺醋酰钠和磺胺及其他有关物质分离度良好，磺胺醋酰钠及磺胺的最低定量限分别为5和2ng。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于磺胺醋酰钠中磺胺及其他有关物质的检查。     

莪术油注射液与青霉素钠的配伍稳定性

目的研究莪术油注射液与青霉素钠在0．9％氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用HPLC法分别测定配伍后6h内莪术油中主要有效成分莪术醉、牦牛儿酮及青霉素钠的含量变化,同时观察配伍液的外观和pH值的变化。结果在4、25和37℃三种温度条件下,6h内配伍液全部澄明,ph值无明显变化,莪术醇的含量〉95％。耗牛儿酮的含量〉94％,青霉素钠的含量〉91％。结：沧莪术油注射液与青霉素钠在氯化钠中配伍6h内基本稳定。     

尿素乳膏二号微生物检验方法探讨

按部颁的液体石蜡吐温法制备尿素乳膏二号的供试液，当加入稀释制剂研磨时，即形成坚韧的W／O型的软膏，继续研磨也难以乳化，无法制成均匀的供试液。本文通过改进乳化操作步骤得到均匀的乳剂型供试液，再跟样品直接用稀释剂稀释制成的混悬型供试液同时进行微生物检查，结果两者之间无显著性差异。1材料1．1试药：灭菌液体石蜡、吐温一80、注射用生理盐水（NS）。1．2培养基：普通肉汤琼脂、虎红琼脂。1．3供试品：自制尿素乳膏二号。2方法2．1在无菌操作条件下，分别取供试品sg，置研钵中，按下列数量（d）加入NS；0（A：部颁法。门），…     

青霉素皮试液配制方法改进

目的探讨青霉素皮试液配制的新方法。方法结合护理同行的研究成果，对青霉素皮试液的配制进行科学计算与分析。结果青霉素皮试液配制的新方法为取80万单位青霉素1支，注入3、6-3．7mL生理盐水溶解，取0．625mL（或1．25mL）该溶液注入250mL（或500mL）生理盐水中。结论新方法配制出的皮试液浓度符合临床规定、剂量准确，配制方法方便快捷、污染机会减少，可以推广。     

青霉素皮试液的稳定性及有效期预测

本文将青霉素钠粉制成0．03％生理盐水液，采用等温加速试验法预测期稳定性，应用碘量法测定青霉素皮试验的含量，结果表明，0．03％青霉素钠生理盐水液的降解为一级反应，其在室温（25℃）的有效期为18．27h，在冷藏条件下（2－8℃）有效期t0.9^500=120.5h。     

先锋霉素V皮试液的稳定性及有效期预测

先锋霉素V为目前广泛用于临床的第一代头孢菌素，其过敏反应的发生率约为青霉素的10％，其皮试液浓度为：0．5mg／ml（以下简称皮试液）在室温下的稳定性已有报道。但皮试液等恒温加速试验预测其在温室下能贮存多久，尚未见报道。本实验用恒温加热实验对皮试液的稳定性和贮存期进行了预测［‘］现报告如下。1实验仪器与药品751分光光度计（上海分析仪器厂生产）29C型酸度汁（上海第三仪器厂生产）三用电热恒温水箱（L海第三仪器厂生产）注射用先锋霉素v（鲍滨制药厂制造、日本藤识提供原料）2实验方法2．1皮试液的配制：精取注射用先锋霉…     

银翘解毒液中牛蒡苷的含量测定

目的：建立一个稳定可靠的方法来测定银翘解毒液中牛蒡苷的含量。方法：本实验采用高效液相色谱法测定。色谱柱：Hypersil BDS柱（4．6mm×250mm）;流动相：乙腈：0．5％冰醋酸（22：78）;流速为：1．0ml／min;检测波长为280nm,进样量为10μl。结果：牛蒡苷的保留时间为17．6分钟,在1．04μg-3．12μg范围内有良好的线性（r=0．9995,n=5）;牛蒡苷的回收率为97．88％,RSD=1．82％（n=6）;供试品放置8小时内稳定,RSD=0．91％（n=5）。结论：本方法测定结果准确,操作简便,重现性好,可用于银翘解毒液中牛蒡苷的含量测定。     

对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。