氟氯西林镁阿莫西林颗粒剂的HPLC法测定

建立了HPLC法测定氟氯西林镁阿莫西林颗粒剂的含量.采用C_18色谱柱,流动相A为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调至pH 6.5,含1.5%溴化十六烷基三甲铵)-乙腈(60:40),流动相B为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调至pH 6.5,含1.5%溴化十六烷基三甲铵)-乙睛(30:70),线性梯度洗脱;检测波长254 mn.氟氯西林和阿莫西林在250~2 500 Rg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%和100.4%,RSD为0.87%和0.77%.     

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠(2∶1)有关物质的测定

目的 建立液相色谱法测定注射用阿莫西林钠舒巴坦钠有关物质.方法 梯度洗脱.采用资生堂C18(4.6×250mm,5μm);流动相A.0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(稀磷酸调节pH4.0);流动相B:乙腈;流速:1.0 mL/min;检测波长:230nm;柱温:30℃.结果 方法专属性较好,检出限为0.06μg;各杂质与两个主成分峰分离度较好.结论 该方法可用于注射用阿莫西林钠舒巴坦钠有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定注射用阿莫西林钠氟氯西林钠有关物质和含量

目的：建立注射用阿莫西林钠氟氯西林钠有关物质和含量测定的高效液相色谱法。方法：用辛烷基键合硅胶为填充剂；以2％十六烷基三甲基溴化胺磷酸盐缓冲液-乙腈（68：32）为流动相；检测波长为225nm。结果：阿莫西林钠在28～227μg／ml浓度范围内、氟氯西林钠在31～245μg／ml浓度范围内均呈良好线性关系，回归方程分别为Y阿莫西林=139．59X＋819．73和Y氟氯西林=163．84X-4．3537，相关系数分别为r阿莫西林=0．9998，r氟氯西林=0．9999；平均回收率分别为100．2％和99．9％，RSD分别为1．07％和1．20％（n=9）。结论：本法可同时检测制剂中有关物质和两组分含量，简便、快速，结果准确。     

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的：建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法：用C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈：0．02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．0）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长230nm。结果：阿莫西林和氯唑西林均在0．10～0．60mg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。氯唑西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定呋苄西林钠含量与有关物质

目的建立呋苄西林钠含量与有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱，以磷酸盐缓冲液（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3．5）：乙腈（75：25）为流动相A；以磷酸盐缓冲液：乙腈（20：80）为流动相B，含量测定以流动相A进行等度洗脱，有关物质测定采用线性梯度洗脱，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm。结果呋苄西林在0．0964～19．29μg的范围内，进样量与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），最低检测限为1．2ng。结论本方法可用于呋苄西林钠的有关物质及含量测定，方法专属性强，重现性好，操作简便。     

HPLC法测定注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠及阿莫西林/氟氯西林钠胶囊的含量及有关物质

目的 建立注射用阿莫西林钠／氟氯西林钠及阿莫西林／氟氯西林钠胶囊含量的HPLC测定方法。方法 使用C18柱，以0．1mol／L磷酸二氢钾-0．018mol／L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈(275：275：200：250)(用磷酸调pH值至2．6)为流动相，检测波长为225nm。结果 阿莫西林与氟氯西林的线性范围均为0．03～0．60mg／ml。r均为0．9999，阿莫西林的平均加样回收率为99．9％，RSD为0．6％(n=9)；氟氯西林的平均加样回收率为99．9％，RSD为1．2％(n=9)。结论 方法简便、准确、灵敏度高，同时对产品中的有关物质能进行准确监控。并通过实验考察了流动相pH对氟氯西林及其有关物质氯唑西林分离度的影响。     

HPLC梯度洗脱法测定美洛西林钠有关物质

目的:建立测定美洛西林钠有关物质的HPLC梯度洗脱法.方法:使用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.9g和磷酸氢二钾0.45 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至5.7,即得)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-,柱温为31℃,检测波长为215 nm.结果:美洛西林钠样品中有关物质完全洗出,美洛西林主峰与有关物质峰均达到基线分离;美洛西林钠质量浓度在11.2 ～33.5 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.997),美洛西林的检测限和定量限分别为12.20和40.25 ng,而美洛西林钠样品中有关物质检测限可达美洛西林钠含量的0.03％.结论:该法对美洛西林钠有关物质的测定灵敏、准确、专属性强,适用于美洛西林钠产品质量控制.     

HPLC法测定阿莫西林钠克拉维酸钾中的22个杂质

目的 建立HPLC法同时测定阿莫西林钠克拉维酸钾原料中22个已知杂质含量的方法。方法 采用YMC Triart C₁₈色谱柱(4.6×250 mm, 3μm);流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=5.9)-乙腈(99∶1),流动相B为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=5.9)-乙腈(80∶20),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,柱温为25℃。结果 该方法下主峰与各杂质间分离良好,各成分在各自线性范围内与峰面积线性关系良好(r>0.999);对各杂质的校正因子进行了计算,定量限、检出限及回收率等均符合规定。结论 该法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好,可用于检测阿莫西林钠克拉维酸钾的有关物质。     

呋苄西林钠的有关物质测定及抗菌活性考察

目的用高效液相色谱（HPLC）法对呋苄西林钠中有关物质进行分析,用浊度法测定效价,并对其抗菌活性进行考察。方法 HPLC法采用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH至3.5）-乙腈（80∶20）为流动相A,磷酸盐缓冲液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH至3.5）-乙腈（75∶25）为流动相B,含量测定以流动相B等度洗脱,有关物质采用线性梯度洗脱,流速为1.0g/L,检测波长为225nm;浊度法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1.5%～3%（V/V）,（37±1）℃下培养4～6h后测定。结果不同厂家样品的有关物质存在较大差异,微生物测定结果显示,呈单个主色谱峰的生物活性较高,呈2个较大色谱峰的生物活性较低。结论浊度法灵敏、快速,可作为呋苄西林钠效价的测定方法。     

离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量

目的建立离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量的方法。方法采用C18柱,缓冲盐溶液(内含0.01mol.L-1十六烷基三甲基溴化铵和0.01 mol.L-1磷酸二氢钾)(用氢氧化钾试液调节pH值为6.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm。结果氨苄西林和氯唑西林的线性范围分别为0.06~1.67 mg.mL-1和0.06~1.54mg.mL-1,r均为0.999 9;平均回收率分别为99.9%和99.8%。结论本法简便、快速、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量

目的建立HPLC法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠含量的方法.方法采用阴离子交换柱(Waters IC Pak A柱,50 mm× 4.6 mm,5 μm);以0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾溶液(取邻苯二甲酸氢钾0.204 g,加水适量,振摇使溶解,加1mol·L-1硝酸溶液5 mL,加水稀释至2 000 mL,摇匀即得)为流动相;流速1.4 mL·min-1,检测波长290nm.结果本方法在0.98～4.90g·L-1浓度范围呈良好线性关系(r=0.999 4),进样重现性RSD为0.71%(n=5),平均回收率为98.93%.结论本法简便、快速、结果准确可靠,可用于膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量测定.     

头孢哌酮钠-舒巴坦钠致血小板减少

1名83岁男性患者因胆道系统感染,静脉给予注射用头孢哌酮钠-舒巴坦钠2.0g,1次/白天;1.0g,1次/晚上。用药6d内血小板进行性下降,由164×109/L下降到68×109/L。停用头孢哌酮钠-舒巴坦钠,改用左氧氟沙星治疗。1周后患者PLT恢复正常。     

哌拉西林钠他唑巴坦钠致抽搐

1例26岁男性患者,4年前行肾移植术,近5个月接受血液透析,因肺部感染给予哌拉西林钠他唑巴坦钠4.5 g加入0.9%氯化钠注射液100 ml、1次/d静脉滴注。第2次用药后5 h,患者突发抽搐、意识丧失、双眼上翻、双腿抽动。先后给予地西泮10 mg肌内注射及7 mg静脉注射,上述症状消失。     

阿魏酸钠氯化钠注射液制剂处方及工艺的研究

目的研究阿魏酸钠氯化钠注射液的制备工艺。方法对抗氧剂用量、pH值、活性炭用量和灭菌条件进行了筛选。用紫外分光光度法测定阿魏酸钠的含量,用HPLC法检测有关物质。结果加入0.1%甲硫氨酸,调pH值在4.0~6.0,加入0.1%的活性炭,100℃流通蒸汽灭菌30 min。制剂质量符合药典有关注射剂的质量标准。结论本品制备工艺可靠,适于工业化生产,质量可控。     

Inhaled sodium metabisulphite induced bronchoconstriction: inhibition by nedocromil sodium and sodium cromoglycate.

1. The effects of nedocromil sodium and sodium cromoglycate on bronchoconstriction induced by inhaled sodium metabisulphite have been studied in eight atopic subjects, three of whom had mild asthma. 2. Nedocromil sodium (4 mg, 7.8 X 10(-6) M), sodium cromoglycate (10 mg, 24.1 X 10(-6) M) and matched placebo were administered by identical metered dose inhalers 30 min before a dose-response to sodium metabisulphite (5-100 mg ml-1) was performed. 3. Maximum fall in sGaw after placebo pre-treatment was -43.9 +/- 3.3% baseline (mean +/- s.e. mean). At the same metabisulphite concentration maximum fall in sGaw after sodium cromoglycate was -13.0 +/- 3.6% and after nedocromil sodium was +4.3 +/- 6.8%. Nedocromil sodium prevented any significant fall in sGaw even after higher concentrations of metabisulphite. 4. Both nedocromil sodium, 4 mg, and sodium cromoglycate, 10 mg, inhibited sodium metabisulphite induced bronchoconstriction but nedocromil sodium was significantly more effective. Relative in vivo potency of the two drugs is broadly in line with other in vivo and in vitro studies.     

注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）含量测定方法的研究

目的：建立同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为甲醇－磷酸二氢钾溶液（6．7 g磷酸二氢钾,3 ml磷酸,2 ml四丁基氢氧化铵,用水溶解并稀释至1000 ml）（27∶73）,流速为1．0 ml／min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：头孢噻肟和他唑巴坦的进样量分别在0．516～4．124μg和0．083～0．663μg范围内和各自峰面积积分值呈良好线性关系（r＝1）;平均加样回收率分别为100．6％和100．4％,RSD分别为0．79％和0．94％（n＝9）。结论：该方法操作简便,专属性和耐用性好,结果准确,可同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦的含量。     

注射用氨苄西林钠氯唑西林钠质量评价

目的 评价不同生产工艺的注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的质量现状及存在问题。方法 按照国家评价性抽验计划总体要求，采用法定检验方法结合探索性研究进行样品研究，统计分析结果。结果 法定标准检验47批次样品，合格率100%。探索性研究建立了有关物质检查方法，对各杂质的来源与结构进行了确证；杂质主要由原料引入，不同生产工艺样品中杂质的种类基本一致，但杂质含量及分布有较大差异。结论 注射用氨苄西林钠氯唑西林钠质量总体较好，现行质量标准需进一步完善。原料药的质量影响制剂质量，采用不同生产工艺氨苄西林钠原料药生产的样品质量存在明显差异，冻干氨苄样品质量不及结晶氨苄样品，且更易受温度的影响。因此，应引导企业首选溶媒结晶工艺氨苄西林钠原料。     

注射用硝普钠与氯化钠注射液配伍的稳定性考察

目的考察注射用硝普钠与氯化钠注射液配伍的稳定性。方法将注射用硝普钠根据临床应用需要配制成溶液,在不同环境和不同放置时间,考察配伍溶液的性状、渗透压、pH值、不溶微粒、紫外-可见吸收光谱、硝普钠含量等。结果避光套避光,在20、35℃时,注射用硝普钠与氯化钠注射液配伍后26 h内是稳定的;不避光任何条件下溶液均不稳定;溶液的稳定性与硝普钠浓度(0.2～0.05 mg/ml)无关,与温度有一定关联,但与光照强度和光照时间密切相关。结论在避光条件下,注射用硝普钠与氯化钠注射液配伍26 h内稳定。     

注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠质量评价

目的 评价国内注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠的质量,并对质量标准进行完善。方法 采用法定检验方法结合探索性研究对2019年国家药品抽验中得到的47批次样品进行检验。通过对杂质谱、水活度、温度、药物与胶塞相容性等项目的考察,分析本品的质量状况。结果 按法定标准检验,47批次样品的合格率为100%。采用新建立的杂质谱分析方法,确证了各杂质的结构及来源;证明水活度与温度对样品的降解有促进作用;胶塞中环硅氧烷类化合物及抗氧剂有向药品中迁移的趋势。结论 注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠总体质量较好;现行质量标准仍应提高,建议修订有关物质检查方法,增加对特定杂质的控制;严格控制药品生产、流通、贮藏过程中的温、湿度;建议企业选择与本品具有更好相容性的优质胶塞。