顶空GC-MS法测定预知子提取物中有机溶剂的残留量

目的:建立测定预知子提取物中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇三种有机溶剂残留量的顶空气相色谱质谱法。方法:采用自动顶空GC-MS法,RxiTM-5 ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱,优化顶空条件,以叔丁醇为内标。结果:三种溶剂与内标均分离良好,且具有良好的线性(r>0.999);乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的检测限分别为0.090、0.015、0.14μg/mL;加样回收率均在95%以上,RSD<5%。结论:经方法学验证,该方法快速、灵敏、准确,可用于预知子提取物中有机溶剂残留量的监控。     

人参各部位水解产物PPT PT及25-OH-PPD的含量测定

目的:建立同时测定人参各部位总皂苷水解产物中人参皂苷元原人参三醇(PPT)、人参三醇(PT)、25-羟基原人参二醇(25-OH-PPD)含量的HPLC-ELSD检测方法。方法:采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:25℃,流速:3 m L·min~(-1);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,ELSD检测器,气化室温度:40℃,氮气压力:2.5×10~5Pa。结果:人参皂苷PPT、PT、25-OH-PPD分别在1.6~8μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.39%、97.97%、97.75%,RSD分别为0.94%(n=5)、1.10%(n=5)、1.27%(n=5)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于人参皂苷水解产物的质量控制方法。     

原人参二醇脂质立方液晶纳米粒在大鼠体内的药动学研究

目的:本研究旨在建立高效液相色谱-串联质谱测定大鼠血浆中原人参二醇的方法,分析原人参二醇脂质立方液晶纳米粒、原人参二醇原料药的药代动力学特征.方法:SD大鼠分别灌胃给予原人参二醇(PPD)、原人参二醇脂质立方液晶纳米粒后,定时眼眶取血,0.05％甲酸甲醇-0.05％甲酸水(95:5)为流动相.采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,以全扫描检测(SCAN)方式进行检测,用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z 460.4/425.3(PPD)和m/z 622.9/587.4(Rh2,内标),检测血浆中的原人参二醇含量,绘制药时曲线,DAS程序计算药动学参数.结果:PPD 血浆浓度测定方法的线性范围为10～1 407μg·L-1,定量限为2.5μg·L-1.日内、日间精密度(RSD)均小于13％,准确度(RE)在±8.5％之内.结论:该方法专属性强,灵敏度高,血浆用量少,适用于药代动力学研究.制备成原人参二醇脂质立方液晶纳米粒可以促进原人参二醇在体内的吸收,其相对生物利用度为原料药的166％.     

顶空毛细管气相色谱法测定注射用血栓通(冻干)中有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定注射用血栓通(冻干)中的残留溶剂。方法:采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm×1.40μm),载气为氮气,FID检测器,程序升温,分流进样。结果:甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、二甲苯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯在各自浓度范围内呈良好线性关系,精密度RSD%均小于2.8%,平均回收率分别为99.5%-104.1%(RSD%=1.0%-4%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于测定注射用血栓通(冻干)中有机溶剂的残留量。     

薄层扫描法对心安胶囊中人参二醇的含量测定

目的 :测定心安胶囊中人参二醇的含量。方法 :甲醇提取心安胶囊内容物 ,用 7%H2 SO4 4 5 %乙醇溶液水解 3h,石油醚(6 0～ 90℃ )提取 ,过中性氧化铝柱 ,甲醇洗脱 ,薄层扫描法测定。结果 :测定方法的平均加样回收率为 97 5 8% ,RSD =2 78%。结论 :本法可以用于该药的质量控制。     

RP-HPLC法测定20(S)-原人参二醇药质体含量及包封率

目的:建立20(S)-原人参二醇药质体含量及包封率的测定方法.方法:采用RP-HPLC法.色谱条件:COSMO-SIL 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(95:5);流速1.0 mL·min(- 1);检测波长203 nm;柱温25℃;进样量50μL;采用低温超速离心法分离PPD药质体中的游离药物.结果:在上述色谱条件下豆磷脂和试剂对药物的测定无干扰,20(S)-原人参二醇在0.1～0.5 g·L(- 1) 与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),回收率在101.44%～103.11%,日内及日间RSD均小于2%(n=3).结论:RP-HPLC法可用于20(S)-原人参二醇药质体含量及包封率的测定.     

毛细管气相色谱法测定氨曲南中4种有机溶剂残留量

 目的建立氨曲南中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-FAPP毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,二甲亚砜为溶解介质,检测了氨曲南原料药中甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.999 5～0.999 8,甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.213,0.112,0.112,1.232μg·L^-1,精密度RSD均小于5%,平均回收率为102.25%～106.56%。结论本实验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于氨曲南中有机溶剂残留量的检测。     

林下参化学成分的研究

目的:研究林下参的化学成分。方法:利用HPLC法对化合物进行分离,通过TLC和NMR等波谱学方法鉴定化合物的结构。结果:从林下参75%乙醇提取液的正丁醇萃取部分分离得到8个化合物,分别鉴定为:20(S)-原人参二醇(1)、人参皂苷Rc(2)、20(S)-人参皂苷Rg2(3)、20(S)-人参皂苷Rg3(4)、20(S)-人参皂苷Rh1(5)、人参皂苷Rb3(6)、20(S)-原人参三醇(7)、人参皂苷Rf(8)。结论:化合物20(S)-原人参二醇、20(S)-原人参三醇和人参皂苷Rf为首次从林下参中分离得到,本研究为综合开发利用林下参资源提供了理论依据。     

薄层扫描法测定健脾开胃颗粒剂中人参皂苷Re的含量

目的:为制定健脾开胃颗粒剂的内在质量标准奠定基础。方法:以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃下放置下层液为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂,以硅胶G为吸附剂,λS=525 nm,λR=700 nm双波长薄层扫描法测定健脾开胃颗粒剂中人参皂苷Re含量。结果:本品人参皂苷Re的平均含量为0.0234%,其线性方程为Y=9699.3X 14.494(r=0.9977)平均回收率为98.79%;RSD 0.85%。结论:该法简便、快速,能满足制剂的质量控制要求。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定酒石酸布托啡诺中的多种残留溶剂

目的:建立了酒石酸布托啡诺中残留有机溶剂甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的分离测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-1,检测器为FID,水为溶解介质,乙酸乙酯为内标。结果:甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的线性范围分别为1.811～394.6,1.015～389.4,0.130～407.2,0.447～198.3,1.776～100.6,0.341～201.8μg.mL^-1;甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的平均回收率分别为97.2%,98.8%,102.5%,102.3%,100.3%,96.4%;相对标准偏差均不超过5.0%(n=6)。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于酒石酸布托啡诺中的有机溶剂残留量的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...