毛细管气相色谱法测定尼美舒利残留溶剂

目的建立测定尼美舒利原料中残留溶剂的气相色谱法。方法采用DB FFAP 弹性石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40 ℃保持6.0 min,以20 ℃•min 1升温至230 ℃,保持5 min;进样口温度 230 ℃;检测器温度250 ℃;分流进样,分流比1：10 。结果7 种残留溶剂的测定均呈良好线性关系（r为0.997 8～0.999 5）;平均回收率 92.4%～109.1%。结论该方法简便、准确,可用于尼美舒利原料药溶剂残留量控制。     

气相色谱法测定奥沙拉秦钠残留溶剂

目的建立测定奥沙拉秦钠原料中残留溶剂的毛细管气相色谱法。方法采用DB－FFAP 弹性石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）,氢火焰离子化（FID）检测器,色谱条件：柱温40 ℃保持4 min,以30 ℃•min－1速率升温至160 ℃,保持3 min;进样口温度 220 ℃;检测器温度 250 ℃;分流进样,分流比 1：10。结果5种残留溶剂线性关系良好（r＝0.998 7～0.999 8）;平均回收率 93.1%～108.2%。结论该测定方法专属、准确,可用于测定奥沙拉秦钠原料药溶剂残留量。     

生脉胶囊质量标准的研究

［摘要］目的建立和完善生脉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对组方中红参、麦冬和五味子进行定性鉴别；采用高效液相色谱（HPLC）法测定了五味子中五味子醇甲的含量。结果薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；五味子醇甲含量在3.992～99.800 μg•mL－1范围内有良好的线性关系，平均回收率为99.19%（n＝6）；RSD为1.75%（n＝6）。 结论该方法可用于生脉胶囊的质量控制，方法可靠、实用。     

相色谱法测定肿痛气雾剂中薄荷脑和龙脑的含量

目的:建立肿痛气雾剂中薄荷脑和龙脑GC检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）;柱温（程序升温）:初始温度80℃,保持3 min,然后以10℃·min^-1的速度升到180℃;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;无水乙醇为溶解介质,载气为氮气,分流比为5:1。结果:本法线性关系良好,r=0.999 7,各精密度RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为101.03%、99.43%,其RSD分别为0.90%、1.71%。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为肿痛气雾剂质量控制的指标。     

倍他米松尿囊素乳膏中倍他米松的含量测定

［摘要］目的建立高效液相色谱法测定倍他米松尿囊素乳膏中倍他米松含量。方法采用Inertsil ODS3 C18 （4.6 mm×250 mm,5 μm） 色谱柱，流动相：甲醇 水（60：40），流速1.2 mL•min 1，检测波长240 nm，柱温20 ℃，进样量20 μL。结果倍他米松浓度在0.5～5.0 μg•mL 1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝1.000 0）；平均回收率100.08% （RSD＝0.15%）。结论该方法操作简便，结果准确，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定银桔利咽含片绿原酸含量

目的建立测定银桔利咽含片中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法采用Shim pack VP ODS C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 0.2%磷酸（12：88）为流动相;流速为1.0 mL• min 1;检测波长：327 nm;柱温：30 ℃。结果绿原酸在0.051～ 0.911 μg范围内线性关系良好,r＝ 0.999 9（n＝6）,平均加样回收率为99.63%,RSD为1.45%（n＝6）。结论该方法准确、重复性好、简便、易行,可作为银桔利咽含片的质量控制方法。     

利胆颗粒质量标准研究

目的 建立利胆颗粒的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对利胆颗粒中的郁金、厚朴进行定性鉴别;并采用高效液相色谱法对制剂中的芍药苷进行含量测定.高效液相色谱条件： ZOBAX SB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇－0.05 mol•L 1磷酸二氢钾溶液 三乙胺（28：72：0.5）作为流动相,流速为0.8 mL•min 1,柱温40 ℃,检测波长230 nm.结果 薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法精密度高、重现性良好,平均加样回收率为98.42%,RSD=1.29%.结论 该方法快速简便,结果准确,可用于控制利胆颗粒的质量.     

全鹿丸质量标准研究

摘要目的建立全鹿丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对全鹿丸中主要成分当归、川芎、五味子、锁阳和沉香等进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量。色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 水（63：37）,检测波长为250 nm,流速1.0 mL•min－1,柱温30 ℃。结果在薄层色谱中均能检出当归、川芎、锁阳和沉香等药味的特征斑点。五味子醇甲进样量在0.248 6～1.243 0 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r＝0.999 8）,平均加样回收率为98.73%,RSD＝0.46%（n＝6）。结论该方法操作简单,专属性强,准确可靠,重复性好,可用于全鹿丸的质量控制。     

胃得安片质量标准研究

目的建立胃得安片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中白术、苍术、黄连、川芎、陈皮、槟榔进行鉴别。采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。色谱条件：色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.3%磷酸(21：79),流速1 mL•min 1,检测波长283 nm,柱温40 ℃。结果采用薄层色谱法鉴别白术、苍术、黄连、川芎、陈皮、槟榔时,阴性对照均无干扰。橙皮苷的进样在0.023 6～2.36 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均加样回收率98.38%,RSD为1.40%(n=9)。结论该方法专属性强,重复性好,简便易行,作为胃得安片的质量控制方法。     

衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖制剂含量

［摘要］目的建立衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐片和氨基葡萄糖硫酸盐胶囊的含量方法。方法氨基葡萄糖与盐酸羟胺的甲基咪唑溶液反应后,再加入乙酸酐进行乙酰化,产物以三氯甲烷提取,加入水反复水洗,弃去水层,有机层用无水硫酸钠脱水后,进样分析。色谱分析采用FID检测器和HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;进样口和检测器温度分别为250和300 ℃;以氮气为载气,流速1.2 mL•min 1,分流比1：1;柱温：初始温度60 ℃,保持1 min,以14 ℃•min-1的速度升温至260 ℃,保持5 min;进样量：1 μL。以甘露糖为内标,采用内标法定量。结果最佳衍生化条件为：氨基葡萄糖浓度为4.0 mg•mL 1,加入100 mg•mL 1盐酸羟胺溶液0.4 mL,于80 ℃水浴中反应5 min,乙酰化时间为10 min。在上述条件下,氨基葡萄糖与内标甘露糖分离效果良好,线性范围为2.0～6.0 mg•mL 1,2个样品的平均回收率分别为101.3%,101.1%。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于氨基葡萄糖及其制剂的质量控制。     

抗感利咽糖浆中靛玉红的鉴别和含量测定

［摘要］目的 建立高效液相色谱 （HPLC） 法测定抗感利咽糖浆中靛玉红的含量.方法 采用薄层色谱法鉴别抗感利咽糖浆中的板蓝根（大青叶）所含的靛玉红;采用反相高效液相色谱法测定抗感利咽糖浆中靛玉红的含量,以Dikma DiamonsilTM C18（200 mm×4.6 mm,5 μm,）为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%醋酸铵-醋酸（70：30：1）;流速1 mL·min^-1;检测波长289 nm;柱温40 ℃. 结果 HPLC法测定靛玉红可达基线分离,在1.512～24.192 μg·mL^-1范围内线性良好,线性方程：Y =1.900×107X－6.486×104（r=0.999 5,n＝5）.3次测定平均加样回收率为103.9%,RSD为1.88%.结论 该法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

氢溴酸右美沙芬有机溶剂残留量检查方法改进

目的对氢溴酸右美沙芬中有机溶剂残留量的现行测定方法进行改进。方法采用DMF作溶剂，顶空进样，加热温度105 ℃，加热时间30 min；程序升温,初始温度为40 ℃,维持6 min 后,以10 ℃•min 1升温至105 ℃，以40 ℃•min 1升温至200 ℃，保持5 min；分流比7：1；恒流模式进样，载气流速：4.5 mL•min 1。结果在确定的色谱条件下甲醇、丙酮和甲苯能基线分离,线性关系良好；加样回收率为92.2 %～104.5%。最低检测浓度为0.13～0.20 μg•mL 1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于氢溴酸右美沙芬中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定复方炉甘石洗剂中薄荷脑和樟脑含量

［摘要］目的建立气相色谱法同时测定复方炉甘石洗剂中的樟脑、薄荷脑两组分的含量。方法以萘为内标物质,环己烷作为溶剂,色谱柱为岛津CBP M25 025（25 m×0.22 mm,0.25 μm）;载气为氮气,柱温130 ℃,进样口和检测器温度均为180 ℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量1 μL。 结果各组分达到良好分离,樟脑的线性范围为0.26～2.63 mg•mL 1,薄荷脑的线性范围为0.51～5.06 mg•mL 1（r＝0.999 8）;樟脑的平均回收率99.4%（RSD＝1.14%）,薄荷脑的平均回收率为99.0%（RSD＝1.02%）。 结论该方法灵敏、快速、简便,可用于复方炉甘石洗剂的质量控制。     

GC法测定金银花露中芳樟醇的含量

目的建立气相色谱法测定金银花露中芳樟醇的含量。方法采用Agilent HP-FFAP毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm）,流速5.0ml/min,进样口温度200℃,FID检测器温度260℃,程序升温,分流比1∶1,进样量1μl,载气为氮气。结果芳樟醇在1.368～228μg/ml（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均回收率（n=6）为94.5%（RSD=1.3%）。结论本方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于金银花露的质量控制。     

气相色谱法测定一次性使用输液器中丁酮与环己酮残留量

［摘要］目的建立气相色谱法测定一次性使用输液器中粘合剂丁酮及环己酮残留量。方法采用DB FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5 μm）,FID检测器,载气为氮气,柱温60 ℃,以20 ℃•min 1升温至120 ℃保持3 min,进样口温度170 ℃,检测器温度250 ℃,分流比1：1,采用内标法定量。结果丁酮回归方程为：Y＝0.023 1X－0.040 8,线性范围为5.06～101.18 μg•mL 1,r＝0.998 9（n＝7）,平均加样回收率为98.93%（RSD＝4.30%,n＝9）,环己酮回归方程为：Y＝0.030 3X－0.028 9,线性范围为 4.88～97.50 μg•mL 1,r＝0.999 5（n＝7）,平均加样回收率为104.52%（RSD＝2.20%,n＝9）。结论该方法简便快捷,能准确有效地测定丁酮及环己酮的残留量。     

愈伤灵胶囊的质量控制

目的建立愈伤灵胶囊质量控制方法。方法采用显微鉴别法检出其中红花、当归、三七、续断、土鳖虫；采用薄层色谱法检出其中当归、冰片、三七；采用高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rgl的含量，色谱条件为Kromasil C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为甲醇 0.05%磷酸溶液（100∶400），检测波长为203 nm，流速为1.0 mL·min 1，柱温为25 ℃，进样量10 μL。结果人参皂苷Rgl在50～500 mg·mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）；平均回收率为98.72%（RSD＝0.68%，n＝6）。结论该法专属性强，简便、准确性高、重现性好，为愈伤灵胶囊的质量评价提供了新的依据。     

GC法测定清眩片中薄荷脑的含量

目的：建立测定清眩片中薄荷脑含量的气相色谱方法。方法运用气相色谱法,采用DB-WAX毛细管柱（30 m ×0.32 mm,0.25μm）;FID检测器;柱温为110℃;分流进样,分流比为50：1。结果薄荷脑在0.04～1.00 mg＆#183; mL-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.44％,RSD为1.2％（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于清眩片的质量控制。     

定量检测异丙醇消毒剂含量的气相色谱法的建立与验证

目的  建立一种定量检测异丙醇消毒剂含量的气相色谱法。方法  采用DB-1气相色谱柱，尺寸为30 m（长）×0.53 mm（内径）×3.00 µm（膜厚）。色谱条件如下：程序升温；以氮气为载气，恒定流速5 ml/min；进样口温度为200 ℃，检测器温度为275 ℃；分流进样，进样量1 µl。对该法进行专属性、准确性、重复性、耐用性验证。结果  异丙醇气体和正丁醇气体完全分离，分离度为25.4。该法在考察范围内线性良好，决定系数为0.999 977。正丁醇稀释液色谱图中没有干扰峰出现。3个浓度级异丙醇测试液的回收率为98%～101%。2名分析员分别检测同一样品的6个平行测试液，测定结果的相对标准偏差为0.5%。结论  建 立的方法专属性、准确性、重复性和耐用性良好，可用于异丙醇消毒剂的定量检测。     

高效液相色谱法测定桑菊感冒颗粒连翘苷含量

目的 建立桑菊感冒颗粒中药材连翘（以连翘苷计）的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（24：76）;柱温：35 ℃;流速：1.0 mL•min 1;检测波长：202 nm;进样量20 μL。结果 连翘苷在5.905～177.15 μg•mL 1范围内与峰面积呈现良好线性关系,相关系数r＝0.990 0,平均回收率为96.0%,RSD＝1.2%（n＝6）。结论 该方法准确、重复性好,可有效控制该产品的质量。     

玫瑰麝香油气相色谱图像的建立

目的：建立气相色谱法玫瑰麝香油色谱图像,为其质量控制提供依据。方法：采用毛细管柱气相色谱法,用DB-FFAP（30m×0.25mm×0.25um）柱,以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定相;进样口温度为250℃,分流比为100∶1,程序升温：初始为70℃,保持5min,以5℃·min-1升温至220℃,保持5min;载气为氮气,流量为1.0ml·min-1;以FID为检测器,检测器温度为280℃;进样量为0.2μl。结果：建立玫瑰麝香油气相色谱图像,并设定各主要成分低限,D-柠檬萜为2.3%,芳樟醇为2.7%,乙酸苄酯为5.2%,乙酸香叶酯为0.8%,香叶醇为14.0%,香豆素为9.8%。结论：本方法简便、可靠,可用于评价玫瑰麝香油的质量,亦可为其他天然辅料的质量控制提供思路。