顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯

本文采用顶空固相微萃取-相色谱联用技术测定了水中硝基苯的含量。使用聚二甲基硅氧烷（PDMS涂层）商品固相微萃取进样器,气-液平衡时间30min,萃取时间为25min,温度为60℃。色谱柱为2m×3mmi．d．的不锈钢柱;内填充GDX-102（60—80目）。硝基苯测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．18％,在0．01～0．1mg·L^-1时,色谱峰高与质量浓度之间相关系数（r^2）为0．9909,检出限为0．015mg·L^-1     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定知母的挥发性化学成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定知母挥发油成分,用归一化测定其相对含量。共分离出64个组分,鉴定出57种化合物,其含量占总挥发油组分峰面积95.41%。主要挥发成分及其含量为抗氧剂264（24.05%）、正十六烷（15.67%）、乙酸松油酯（8.25%）、正十五烷（7.71%）。     

顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用法测定三七挥发性成分

[目的]探讨顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用技术分析测定三七挥发性成分的可行性.[方法]利用顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用法研究三七挥发性成分的化学成分组成.[结果]三七挥发性成分经气相色谱分离得到离子峰93个,鉴定得到83个化合物,占挥发性物质总量的95.83％.[结论]顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用法具有简便、环保、快速、灵敏的优点,可应用于三七挥发性成分的研究.     

顶空固相微萃取-气质联用分析喙尾琵甲挥发性成分

  目的  对喙尾琵甲干燥虫体的挥发性化学成分进行分析。  方法  采用顶空固相微萃取方法，结合气质联用技术对其中挥发性成分进行分析和鉴定，通过峰面积归一化法测定各成分的相对含量。  结果  经质谱扫描结合标准谱库检索对比，共鉴定出其中40个成分，占总峰面积的92.80%。其中烃类16种，占总含量的35.73%，以直链和支链烷烃为主；脂肪酸类8种，占总含量的35.87%，以短链脂肪酸为主；此外，还含有胺类、醇类、酯类、醛类、酚类、酮类、醚类等成分。含量在5%以上的组分有十三烷（21.47%）、3-甲基丁酸（16.88%）、2-甲基丁酸（7.67%）、三甲胺（6.59%）和乙酸（5.47%）。  结论  喙尾琵甲干燥虫体中的挥发性成分以烃类和短链脂肪酸类化合物为主，这些成分具有多种生理活性，为药用昆虫资源的进一步开发利用提供参考。     

顶空固相微萃取与其他方法提取艾叶挥发性成分比较

目的探讨顶空-固相微萃取法提取艾叶挥发性成分并与其他方法比较。方法采用顶空-固相微萃取法提取艾叶挥发性成分,然后用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,再以峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量,并与水蒸气蒸馏法、微波辅助萃取法和索氏提取法进行比较分析。结果水蒸气蒸馏法、顶空-固相微萃取法、微波辅助萃取法、索氏提取法分别准确鉴定出77、67、59、66个成分,四种方法共准确鉴定出92个成分。结论水蒸气蒸馏法与索氏提取法所得挥发性成分相似性较高,但水蒸气蒸馏法结合顶空-固相微萃取法基本可以涵盖艾叶全部挥发性成分。     

顶空固相微萃取-气质联用分析喙尾琵甲挥发性成分

目的 对喙尾琵甲干燥虫体的挥发性化学成分进行分析.方法 采用顶空固相微萃取方法,结合气质联用技术对其中挥发性成分进行分析和鉴定,通过峰面积归一化法测定各成分的相对含量.结果 经质谱扫描结合标准谱库检索对比,共鉴定出其中40个成分,占总峰面积的92.80％.其中烃类16种,占总含量的35.73％,以直链和支链烷烃为主;脂...     

辛夷挥发油类成分气相色谱-质谱仪指纹图谱研究

目的 建立辛夷挥发油成分气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱.方法 采用水蒸气蒸馏法提取辛夷挥发油,用GC-MS进行成分分析.色谱柱:HP-5MS(50m×0.20mm×0.33μm)石英毛细管柱;载气:99.9%氦气;载气流速:1.0mL/min;质谱扫描范围:30～550amu.结果 建立了辛夷挥发油类化学成分GC-MS指纹图谱,标定了19个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求.结论 本法可为辛夷药材质量控制提供科学依据.     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中有机氯化合物

目的 研究溶胶凝胶聚甲基苯基乙烯基硅氧烷探头萃取水中13种有机氯农药的测定方法.方法 用顶空固相微萃取与气相色谱联用,电子捕获检测器测定湖水中有机氯农药,并与商用聚二甲基硅氧烷探头进行比较.结果 12种有机氯农药的检出限均小于35.3ng/L;相对标准偏差RSD≤11.8%（n=3）;线性系数都大于0.990;回收率范围71.5%～115.5%.结论 溶胶凝胶聚甲基苯基乙烯基硅氧烷探头萃取效率比商用进口聚二甲基硅氧烷探头高,该法灵敏、简便、低成本,可用于监测水中痕量有机氯农药残留量.     

辛夷挥发油类成分气相色谱一质谱仪指纹图谱研究

目的建立辛夷挥发油成分气相色谱-质谱（GC—MS）指纹图谱。方法采用水蒸气蒸馏法提取辛夷挥发油，用GC—MS进行成分分析。色谱柱：HP-5MS（50m×0．20mm×0．33μm）石英毛细管柱；载气：99．9％氦气；载气流速：1．0ml／min；质谱扫描范围：30～550amu。结果建立了辛夷挥发油类化学成分GC—MS指纹图谱，标定了19个共有指纹特征峰，方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论本法可为辛夷药材质量控制提供科学依据。     

不同产地姜厚朴饮片气相指纹图谱的探讨

目的比较不同产地姜厚朴气相指纹图谱,以确定最佳指纹图谱模式。方法用气相色谱法分别对10批次的湖北恩施GAP示范基地、湖北房县、甘肃文县的姜厚朴饮片进行分析。结果经比较发现,恩施GAP产地的姜厚朴饮片有13个共有峰,共有峰的重叠率为100％,而且有效活性成分含量是不同产地中为最高,可以将指纹图谱来鉴别姜厚朴的饮片。初步确立恩施GAP产地的姜厚朴饮片气相图谱为最佳的指纹图谱模式。结论此方法准确,操作简单,能快速有效鉴别姜厚朴饮片。     

厚朴四君子汤颗粒剂中有效成份提取物的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立厚朴四君子汤颗粒剂中有效成份提取物指纹图谱标准及指纹对照品,为厚朴四君子汤颗粒剂指纹图谱的检测提供依据.方法 采用HPLC法建立提取物、颗粒剂指纹图谱,SHISEIDO CAPCELL PAK C18MGⅡ色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.05％三氟乙酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230 nm.结果 建立的各HPLC指纹图谱测定条件分离良好,以指纹对照品为参比,测得厚朴四君子汤颗粒与提取物的相似度一致性良好.结论 所建立的HPLC指纹图谱方法重复性好,可为厚朴四君子汤提取物、颗粒剂的质量控制提供依据.     

和厚朴挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用研究

为深入研究和厚朴的化学成分，采用毛细管气相色谱－质谱联用技术法分析了和厚朴（Ｍａｇｎｏｌｉａｏｂｏｖａｔａ）的挥发油成分。结果共分出了７５个成分，并对其中２９个成分进行了鉴定，占挥发油总量的９０％。大于１％的成分有９个，以α－桉叶油醇（α－ｅｕｄｅｓｍｏｌ，约３７％）、β－桉叶油醇（β－ｅｕｄｅｓｍｏｌ，约２０％）及δ杜松烯（δ－ｃａｄｉｎｅｎｅ，约１０％）为主。     

辛夷超临界CO2提取物的GC/MS分析

目的：采用GC／MS技术对辛夷的超临界CO2(SFE)及常规水蒸气蒸馏提取物进行分析。主要结果：两种提取工艺所得提取物的组分不尽相同，而SFE法较常规水蒸气蒸馏法所需提取时间少1倍，提取率则高2-3倍。结论：超临界CO2提取法可以取代水蒸气蒸馏法用于工业生产。     

不同产地茯苓中萜类成分的HPLC指纹图谱研究

目的比较不同产地茯苓中萜类成分的HPLC指纹图谱。方法用高效液相色谱法分析10批英山GAP产地的茯苓药材,建立共有模式,并和其它产地茯苓药材的指纹图谱进行比较。结果英山GAP产地茯苓药材的指纹图谱稳定性好,不同产地茯苓药材的指纹图谱中典型色谱峰较一致,但峰面积存在差异。结论所建立的指纹图谱可用于茯苓药材的质量控制。     

凹叶厚朴用于细胞悬浮培养的愈伤组织的制备研究

目的 研究凹叶厚朴适用于细胞悬浮培养的愈伤组织.方法 通过对基本培养基(B5、MS和1/2MS)、外植体(茎段、顶芽和叶片)、激素浓度及组合进行筛选的方法进行厚朴愈伤组织诱导和继代研究.结果 B5为最适合厚朴愈伤组织诱导的基本培养基;顶芽是最佳诱导愈伤组织的材料;最适合厚朴愈伤组织诱导的培养基为B5+2.0 mg/L 2,4-D+1.0 mg/L 6-BA;最佳继代培养基为B5+2.0 mg/L NAA+1.0 mg/L 6-BA,愈伤组织生长倍数达到2.87倍.结论 初步筛选出凹叶厚朴用于细胞悬浮培养的愈伤组织,为凹叶厚朴细胞培养奠定基础.     

虎杖药材的高效液相指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的高效液相化学特征指纹图谱,为控制和评价虎杖药材的质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,285 nm波长下检测。结果 10份样品的相似度均在0.90~0.99之间。结论该方法稳定性、重现性好、特征性强,可作为虎杖药材质量评价的依据之一。     

山楂的HPLC指纹图谱研究

目的：采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）建立山楂药材指纹图谱,以控制其质量。方法：以绿原酸为参照物,采用HPLC分析山楂内有效成分,并利用计算机相似性评价系统对指纹图谱进行相似度分析。色谱柱为Diamonsil～C18（250mm×4．6mm,5μm）,采用冰乙酸和乙腈组成的缓冲溶液梯度洗脱,流速0．8ml／min;检测波长325nm。结果：精密度和重复性试验中,相对峰面积大于10％的共有峰的RSD均小于5％,符合《中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南》相关要求。结论：本研究建立的方法简单,重复性良好,可作为控制山楂药材的内在质量的标准。     

广东紫珠干浸膏特征图谱研究

目的：建立广东紫珠干浸膏的特征图谱测定方法,为该提取物的质量控制提供科学依据.方法：采用HPLC-DAD法测定特征图谱,色谱柱为Agilent ZRBAX SB-C18（4.6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液（15：85）等度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为332nm;柱温为30℃.结果：10批不同来源的广东紫珠干浸膏特征图谱中共检出4个相对位置稳定的共有峰,并对4个峰进行了指认,分别为：连翘酯苷B,毛蕊花糖苷,金石蚕苷,异毛蕊花糖苷.各样品特征图谱与对照特征图谱的相似度均大于0.85.结论：该方法准确、可靠,可用于广东紫珠干浸膏的质量控制.