生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法 二、粮食和蔬菜中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3-二氨基萘荧光法测定粮食及蔬菜中硒的含量。消化液为HNO_3-HClO_4-H_2SO_4。粮食样品硒含量在0.005～0.07ppm范围内时测出结果的变异系数为4～10％,回收率为97.1％;干蔬菜样品硒含量在0.01～1.4ppm范围内时测出结果的变异系数为4～18％,回收率为97.8％。在测定一般的粮食和豆类时,消化后可以略去盐酸还原步骤,但在测定高硒地区样品及合硒量略高的蔬菜样品时,不能略去盐酸还原步骤。     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法——三、水和土壤中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3—二氨基萘荧光法测定土壤中总硒、水溶性硒和饮水中总硒、四价及六价硒的含量。准确测定含硒量达0.1ppm的土壤,只需0.2克样品;含硒量1ppb的水样只需20ml样品,测定土壤总硒含量范围为59—159ppb时变异系数为12%,回收率为96.2±2.3%。水样硒含量范围为2.4—27.9ppb时变异系数为4.3—5.8%,回收率为98.6±1.1%。一般天然水中有机物含量不高时,可用消化后加HCl和不加HCl方法分别测定Se~(4+)及Se~(6+)含量。不同地区的天然饮水中含硒形式不同,有些水样主要含Se~(4+),有些水样主要含Se~(6+),因此在测定水样总硒含量时,样品消化后必需用HCl还原。     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法 三、水和土壤中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3-二氨基萘荧光法测定土壤中总硒、水溶性硒和饮水中总硒、四价及六价硒的含量。准确测定含硒量达0.1ppm的土壤,只需0.2g样品;含硒量1ppb的水样只需20ml样品。测定土壤总硒含量范围为59—159ppb时变异系数为12％,回收率为92±6％。水样硒含量范围为2.4—27.9ppb时变异系数为4.3—5.8％,回收率为98±2％。一般天然水中有机物含量不高时,可用消化后加HCl和不加HCl的方法分别测定Se~(4+)及Se~(6+)含量。不同地区的天然饮用水中含硒形式不同,有些水样主要含Se~(4+),有些水样主要含Se~(6+),因此在测定水样总硒含量时,样品消化后必需用HCI还原。     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法——一、发、血、尿和其它组织中痕量硒的测定

本文介绍用2,3—二氨基萘于血、发、尿及动物组织中硒含量的萤光测定法,此法最低检出浓度为0.001μg/ml,最低检出量为3ng。用10—500ng硒的标准溶液作重复测定,其检出值的变异系数为7.3—2.4%;血、发、尿及动物组织中硒检出值的变异系数分别为3.9、5.5、3.3及5.6%;回收率依次分别为97.0±2.0,95.0±1.9,97.8±1.1及99.8±1.8%。用不等量以上样品检出的硒含量近似,这说明萃取物中的硒未受到外来物质的干扰。本法的精密度及准确度均高。     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法 一、发、血、尿和其它组织中痕量硒的测定

本文介绍用2,3-二氨基萘于血、发、尿及动物组织中硒含量的荧光测定法,此法最低检出浓度为0.001μg/ml,最低检出量为3ng。用10—500ng硒的标准溶液作重复测定,其检出值的变异系数为7.3—2.4％;血、发、尿及动物组织中硒检出值的变异系数分别为3.9、5.5、3.3及5.6％;回收率依次分别为97.0±2.0,95.0±1.9,97.8±1.1及99.8±1.8％。用不等量以上样品检出的硒含量近似,这说明萃取物中的硒未受到外来物质的干扰。本法的精密度及准确度均高。     

粮食、血中痕量硒蛋氨酸的溴化氰——荧光测定法

本法是利用溴化氰与硒蛋氨酸定量生成硒氰酸甲酯（ＣＨ３ＳｅＣＮ），ＣＨ３ＳｅＣＮ经氯仿萃取后用混合酸消化为Ｓｅ（ＩＶ），再用２，３－二氨基萘测定苤硒脑的荧光值推算硒蛋氨酸含量。本法硒蛋氨酸最低检出限为３ｎｇ／ｇ。用硒含量１０～５００ｎｇ的硒蛋氨酸标准进行测定，其回收率为９１．８％～９７．６％，相对偏差为１．９％～６．３％。样品回收率为９２．３％～９６．７％，相对偏差为２．７％～９．０％。硒胱氨酸、硒半胱氨酸、亚硒酸钠和蛋氨酸对测定无干扰。本法的精密度和准确度均较好。     

生物样品中痕量硒的气相色谱测定法

硒为人体必需微量元素。多种疾病的发生与缺硒有关,而从食物或环境中摄取过量的硒又会引起中毒,其毒性比其它元素如汞、铊还要大。由于硒的安全范围很窄,因此需要一种灵敏、可靠的方法准确测定生物样品中的痕量硒。至今硒的测定已建立了多种分析方法。但有的方法检出限偏高。气相色谱法(GC)的特     

人头发中痕量硒的荧光测定法

人体头发硒含量可反映近期对硒的摄入水平,而头发易于采集,能反映硒的长期富集,它在硒的流行病学和慢性病的研究上可能有用.据文献报道,中国医学科学院克山病防治科研小分队用荧光测定0.1 μg标准硒的变异系数为2.3%[1],王光亚等人报告为3.6%[2],美国哈佛大学Mcrris等用中子活化法测定了头发和脚趾甲中的硒含量.     

人指甲中痕量硒的荧光测定法

<正> 人体头发硒含量可反映近期对硒的摄入水平。可是由于某些病理和生理因素,有时不能采得样品。而指甲易于采集,能反映硒的长期富集。它在硒的流行病学和慢性病的研究上可能有用。美国哈佛大学 Morris 等人用中子活化法测定了脚趾甲中的硒含量。但是,该法所用的仪器设备非一般实验室所能具备,不能广泛利用。迄今,再未见到有关测定指甲硒的报道。本实验按 Wilkie 的方法经中国医学科学院克山病防治小分队改进的方法,根据自己的实验条件建立了用2.3—二氨基萘(2.3—Diaminona Phthalene,简称 DAN)荧光法测定     

硒和克山病水土病因的研究——Ⅰ.生物样品中微量硒的荧光测定法

自1957年发现用微量的硒可以预防大鼠的实验性肝坏死以后,不断有人报导硒缺乏与动物某些疾病的发生有关。近来更进一步着眼于探讨硒与人体健康的关系。我队自1969年冬季开始连续在黑龙江及四川克山病病区进行口服亚硒酸钠的现场预防观察。我们依靠各级党组织的领导,在各级卫生机构和广大赤脚医生、贫下中农的热情支持和协作下,掀起了大规模口服亚硒酸钠预防克山病的群众运动,目前已初步看出了亚硒酸钠的预防效果。为了探索病区内外环境是否处于低硒水平,有必要首先建立一种能够测定生物材料中微量硒的方法。     

土壤中痕量硒的荧光测定改进法

本文对土壤中痕量硒的荧光光度测定法做了改进。同时建立了土壤提取液中不同价态硒的测定方法。本法使用硝酸-高氯酸代替无硒硫酸,并用管式消解器消化和还原样品,使得从处理样品到萃取均在同一试管内进行。简化了操作,减轻了污染,适用于大批量样品分析。改进法的灵敏度、精密度及准确度均比原法有所提高。含量0.26mg Se/kg的土壤样品相对偏差0.0092,变异系数3.5%,回收率95～103%,最低检出限0.8ng。     

催化极谱法测定生物样品中痕量硒

国内主要采用荧光法测定生物样品中硒含量.本文采用HClO_4-Na_2SO_2-KlO_4-Se体系测定生物样品中痕量硒。将人发或兔毛用5%洗衣粉溶液洗涤一次,用蒸馏水漂洗干净,用分析纯乙醇浸泡1分钟,吹风机吹干或于70℃烘箱中烘干.保存于干     

生物样品中微量硒的荧光测定——试管消化法

硒是人体必需的微量元素之一,缺硒引起大骨关节病和克山病,硒吸收过多引起恶心、呕吐,皮肤脱色,秃发,指甲异常,龋齿,疲乏无力,甚至死亡。因此,不论从劳动卫生还是营养学角度,建立人体材料中微量硒的检测方法都是很必要的。硒的荧光测定法虽有报导,但取样量大,消化样品用酸多,所用玻璃仪器多,能源消耗大。本文用试管直接消化,取     

蔬菜中痕量铅的原子荧光测定法

在GB 18406.1-2001无公害蔬菜安全要求中规定了重金属铅的限量标准,规定铅的含量不得大于0.2 mg/kg。采用比色法、原子吸收法测定铅的含量有一定的困难,而采用原子荧光法测量可取得较为理想的结果,我们于2005年4~5月通过研究,建立了测定蔬菜中痕量铅的分析方法,并选择了适宜的分析条件。1材料与方法1.1主要仪器与试剂仪器AF-610A型原子荧光分析仪(北京瑞利分析仪器公司产);VEKY-AF铅特种空心阴极灯;WR-3A微波消解仪(北京美诚科贸集团)。试剂:①100μg/ml铅标准储备溶液;称取0.159 8 g高纯硝酸铅,用10 ml(1 9)硝酸溶解,移入1 000 ml容…     

荧光组合滤片法测定生物样品中微量硒

本文应用国产930型荧光计,对生物样品中微量硒测定的实验条件,仪器分析条件及使用性能、方法的线性关系、精密度与准确度进行了探讨,并进行了实例效果测定。实验结果证明,该仪器操作条件及使用性能是:(1)滤光片选择:激发滤片360#与400#组合;荧光滤片用510#与530#组合。(2)灵敏度挡选择:1×100。(3)液槽厚度:1cm。(4)满度调节:以参考标准溶液0.1μg/ml校准满度为60％。(5)零点及满度的稳定性:仪器零点及满度基本稳定,30min后移动在0.5格左右。硒的线性范围为0～1.00μg,曲线回归方程,r=0.9999。最低检出量为0.002μg硒/ml环已烷。精密度与准确度:发样变异系数为1.68～3.58％,血样3.50％;发硒回收率平均为97.2％,血硒平均为97.5％。实例测定效果:取本州三组居民血与发样分析,结果完全符合我国已有资料提出的克山病区、硒中毒区和非病区的含量范围。用该法测定生物样品中微量硒,弥补了仪器的缺点,且性能稳性,操作方便,灵敏度高,仪器价格便宜,便于在基层推广应用。     

尿中硒的荧光光度测定法

硒可对人体健康起保护作用,但在过量情况下也会引起中毒。近年来,测定人体中硒的含量已引起人们的重视。测定生物样品中硒的方法较多,但一般都较烦琐且需用昂贵仪器,因而难于推广。我们参考了国外的一些方法,采用930型荧光光度计对尿硒的测定方法进行了研究。同时还对66名健     

污水、空气和土壤样品中汞的简易现场测定法

本法利用铁氰化钾中的氰化物离子与能显色的有机配位体琥珀酰二异羟肟酸(SDHA)交换的方法来测定汞(Ⅱ),此反应在pH3～5.5及有汞(Ⅱ)存在时,无色的SDHA与黄色K_3Fe(CN)_6作用,生成蓝绿色的复合物。此法能测出水中汞的极限值和稀释限度分别为0.2μg和1∶200000;空气采样速度为～0.2 L/min,即使是0.01μgHg(Ⅱ),也能在3分钟     

废水中痕量邻苯二酚的动力学荧光测定法

目的 研究废水中邻苯二酚的动力学荧光测定法.方法 在稀硫酸介质中,邻苯二酚对钒(V)催化高碘酸钾氧化吡啰红Y具有显著的阻抑作用,催化反应速率的减慢与邻苯二酚的浓度呈线性关系.采用阻抑动力学荧光法,测定痕量邻苯二酚并研究了最佳反应条件.结果 该方法 测定邻苯二酚的线性范围为10.0～1 500.0μg/L,检出限为7.8μg/L,RSD为2.42%～2.71%,加标回收率为98.3～103.3%.结论 该方法 用于环境废水中邻苯二酚的测定,结果 满意.     

化妆品中硒DAN荧光测定法的探讨

化妆品中硒ＤＡＮ荧光测定法的探讨张炳坤１王国玲１李静２解宾川３程璋４荧光光度法测硒具有高灵敏度、高选择性、线性范围宽的特点，我们选择该法测化妆品中硒取得良好的结果，并经几个省市防疫站的验证试验，表明该法精密度、准确度和灵敏度较好，基本符合化妆品标准检...