系数倍率法测定复方氯唑沙宗片中两组分的含量

【目的】建立复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的系数倍率测定法。【方法】用BASIC语言编制程序选择最佳测定波长对，以消除二组分的相互干扰，不经提取分离同时测定复方氯唑沙宗片中二组分的僮。【结果】氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的平均回收率和相对标准偏差分别为100．0％，0．70％和100．1％，0．88％。【结论】该方法简便、快速、结果满意。     

3.种方法测定复方氯唑沙宗片剂含量比较

复方氯唑沙宗片是近两年上市的一种新药 ,主要成分是氯唑沙宗和对乙酰氨基酚 ,有肌肉松弛和镇痛作用 ,用于治疗肌痉挛性疼痛为主的各种疾病。氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的测定方法较多[1～ 4 ] ,本文采用ＣＰＡ -矩阵法 (ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍａｔｒｉｘ) [5] ,双波长倍增差示法[6] (ｄｕａｌｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｍｕｌｔｉｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｕｂｔｒａｃｔｉｖｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ,ＤＷＭＳＳ)和多波长线性回归法 (ｍｕｌｔｉ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｌｉｎｅａｒｒ…     

HPLC法测定氯唑沙宗片含量

本文采用ＨＰＬＣ测定氯唑沙宗片中氯唑沙宗含量。以甲醇：水（５０：５０）为流动相，非那西丁为内标，在２８０ｎｍ处检测。其平均回收率为９９．９３％，ＲＳＤ＝０．５５％，方法简便，准确。     

光纤化学传感快速测定复方氯唑沙宗片两组分含量

目的：建立光纤化学传感技术快速监测固体复方制剂两组分含量的测定方法。方法：分支光纤一端连接光源，公共端部探头浸入溶出液，另一端连接检测器，计算机记录并处理数据。结果：复方氯唑沙宗片中对乙酰氨基酚的高、中、低浓度组回收率分别为98．3％、102．3％、103．1％；RSD分别为1．0％、1．4％、0．4％；氯唑沙宗的高、中、低浓度组回收率分别为108．6％、98．7％、97．7％；RSD分别为1．7％、1．6％、1．3％。本法可在线快速监测药物两组分含量。结论：光纤化学传感技术能够有效地测定固体药物两组分的含量，可为药品质量的控制提供技术支持。     

氯唑沙宗的合成

目的：探索氯唑沙宗具有工业生产价值新的合成路线。方法：本合成法以对氯苯酚苯胺为原料,经重氯化,偶合,连二亚硫酸钠反应应得氨基对氯苯酚,继在醋酸丁酯中环合,即得氯唑沙宗。结果：总收率６９．７６％,产品质量符合ＵＳＰＸＸⅡ,结论：该路线原料价廉易得,工艺简单,具有工业生产价值。     

氯唑沙宗合并安定治疗原发性面肌痉挛

氯唑沙宗合并安定治疗原发性面肌痉挛（２３３０００）安徽省蚌埠市第二人民医院神经内科洪武，沈士勤原发性面肌痉挛是神经内科多发病，作者二年来对门诊２５例确诊者给予氯唑沙宗合并安定治疗取得较满意的效果，现报道如下：１临床资料１．１一般资料：男性５例，女性２...     

新Vierordt法测定鲁南贝特片中两组分的含量

目的测定鲁南贝特片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的含量。方法采用新Vierordt法不经提取分离直接测定两组分的含量 ,测定波长λ1=2 4 3.9nm ,λ2 =2 5 7.6nm。结果氯唑沙宗线性范围为 (8.4 7～ 4 2 .36 ) μg/ml,r=0 .9990 ,对乙酰氨基酚线性范围为 (8.83～ 4 4 .16 ) μg/ml,r =0 .9994 ,氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的平均回收率和相对标准偏差分别为 10 0 .1%、0 .89%和 10 0 .6 %、0 .4 4 %。结论该方法简便、快速、重现性好 ,可消除两组分的相互干扰 ,结果满意。     

毛细管气相色谱法测定氯唑沙宗片含量

目的:测定氯唑沙宗片中氯唑沙宗含量。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱:OV-1弹性石英毛细管柱30mm×0.25mm×0.1μm,以咖啡因为内标物,汽化室温度:220℃,检测器温度:250℃;检测器:FID检测器;载气:氮气;流速:2.5ml·min-1,ntf尾吹:40ml·min-1,分流比5:1。结果:氯唑沙宗15～40μg·ml-1(r=0.9996)范围内呈良好线性关系,平均回收率100.6%。结论:该方法测定氯唑沙宗含量准确、可靠,回收率高。     

氯唑沙宗的合成

目的 :探索氯唑沙宗具有工业生产价值新的合成路线。方法 :本合成法以对氯苯酚苯胺为原料 ,经重氮化 ,偶合 ,连二亚硫酸钠反应得邻氨基对氯苯酚 ,继在醋酸丁酯中环合 ,即得氯唑沙宗。结果 :总收率69 .76% ,产品质量符合USPXXⅡ。结论 :该路线原料价廉易得 ,工艺简单 ,具有工业生产价值。     

萘丁美酮与复方氯唑沙宗片治疗颞下颌关节紊乱病疗效分析

目的 研究比较萘丁美酮和复方氯唑沙宗片对不同类型颞下颌关节紊乱病(TMD)的疗效,借此指导临床治疗.方法 TMD患者100例,在不同类型中均随机分为两组,分别应用萘丁美酮和复方氯唑沙宗片,观察其临床疗效.结果 两种药物对咀嚼肌紊乱类的效果均较好,分别为96.77%和100%;在对关节炎症类,萘丁美酮组的有效率为71.43%,而复方氯唑沙宗片组仅为14.29%;其余两种类型的临床效果,两种药物均不理想.结论 复方氯唑沙宗和萘丁美酮在缓解TMD患者咀嚼肌痉挛疼痛等方面有明显疗效,在治疗关节炎症类萘丁美酮有一定的效果.在关节结构紊乱类及骨关节病方面两种药物的疗效均较差.     

对乙酰氨基酚在大鼠体内药动学研究

目的应用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定大鼠血浆中对乙酰氨基酚浓度,研究单剂量口服不同剂量对乙酰氨基酚片在大鼠体内的药代动力学。方法3组SD大鼠分别按体重单剂量口服对乙酰氨基酚片300 mg/kg、600 mg/kg、1 200 mg/kg后,采用RP-HPLC测定血浆中药物的浓度,绘制血药浓度-时间曲线,计算其药代动力学参数。结果3个剂量组的对乙酰氨基酚药-时曲线均符合口服吸收的一级动力学二室模型,主要药代动力学参数：Tmax分别为（0.78±0.17）h、（1.07±0.12）h、（1.19±0.12）h;Cmax分别为（158.99±26.08）μg/ml、（226.26±20.38）μg/ml、（402.95±86.46）μg/ml;T1/2kα分别为（0.24±0.09）h、（0.39±0.11）h、（0.43±0.14）h;T1/2ke分别为（3.78±0.33）h、（3.66±0.32）h、（4.33±0.47）h;AUC0→24分别为（718.71±143.03）μg·h^-1·ml^-1（1 578.53±246.76）μg·h^-1·ml^-1（3 734.67±665.58）μg·h^-1·ml^-1AUC0→∞分别为（757.16±155.29）μg·h^-1·ml^-1（1 594.61±247.11）μg·h^-1·ml^-1（3 847.99±692.03）μg·h^-1·ml^-1结论所建立RP-HPLC法能够准确地测定对乙酰氨基酚血药浓度,能满足药代动力学的研究需求;低剂量组和中剂量组的药代动力学过程基本相似,但高剂量组则与上述两组则有所不同,这可能与其剂量过高有关。     

高效液相色谱法测定仙鹤草中鹤草酚含量

目的分离与测定仙鹤草中鹤草酚的含量。方法用高效液相色谱法测定鹤草酚的含量 ,柱规格KmmasilODS柱 (5 μm ,15cm×4.6mmi.d .) ,流动相组成为甲醇 -水 (75∶2 5 ) ,检测波长λ=2 92nm。结果测定鹤草酚的平均回收率为 97.15 % ,相对标准偏差为 0 .96 % (n =6 )。结论本方法用于仙鹤草中鹤草酚的测定 ,结果十分理想     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因和对乙酰氨基酚含量

目的 用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因和对乙酰氨基酚的含量.方法 采用迪玛C18 色谱柱,流动相为水- 甲醇（60：40）,流速1.0ml/min,检测波长273nm,进样量20μl,柱温为室温.结果 咖啡因和对乙酰氨基酚与杂质分离效果较好.咖啡因在0.0151 ～ 0.0755mg/ml 浓度范围内呈良好线性（r ＝ 0.9996）,平均加样回收率为99.7%,RSD 为0.65%;对乙酰氨基酚在0.2499 ～ 1.2495mg/ml 浓度范围内呈良好线性（r ＝ 0.9995）,平均加样回收率99.7%,RSD 为1.6%.结论 该方法简便、准确,是测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因含量的一种好的方法,可作为该药的质量控制标准.     

HPLC测定抗感冒片中对乙酰氨基酚含量

目的：建立用HPLC测定抗感冒片中对乙酰氨基酚的含量。方法：色谱柱为SymmetryC18（4.6mm×150mm,5μm）;流动相为甲醇-水（15∶85）;柱温为30℃,流速为1.0ml/min,检测波长为257nm。结果：对乙酰氨基酚在4.998～499.8μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9994,n=5）,平均回收率为100.66%,RSD为1.3%。结论：本方法简便、快速、准确,适应于抗感冒片中对乙酰氨基酚的含量测定。     

枸橼酸他莫昔芬缓释片的制备及其体外释药特性

目的：减少枸橼酸他莫昔芬的服用次数，提高病人用药的顺应性。方法：选用HPMCK4M为主要的缓释材料，改变其用量设计6个候选处方，以湿法制颗粒压片制备枸橼酸他莫昔芬缓释片，以药物释放度为标准进行处方筛选。以紫外分光光度法测定药物浓度。按照最优处方制备缓释片，并与市售普通片的释药情况进行对比。结果：在276nm处辅料对枸橼酸他莫昔芬的测定无干扰，该方法的回收率在95％～105％；按最优处方制备的样品在12h释放总药量的86．40％，其释药特性符合零级方程；1h内普通片释放总药量的76．81％，缓释片释放7．08％。结论：采用HPMCK4M为缓释材料制备的枸橼酸他莫昔芬缓释片释药持久而平缓，可维持释放12h以上；较普通片剂有明显缓释作用，有望临床应用。     

HPLC法测定桂蒲肾清片中胆红素的含量

目的:研究桂蒲肾清片的含量测定.方法:采用高效液相色谱法,进行该制剂的有效成分胆红素的含量测定研究.结果:平均回收率98.93%,RSD=1.11%.结论:HPLC法测定胆红素含量简便快捷,精密度、重现性均良好,可以作为质量控制指标.     

消脂平片的质量标准研究

目的 制订消脂平片的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法对本品中的君药进行定性鉴别,采用单波长线性薄层扫描法,对片中黄芪甲甙的含量进行定量研究。结果 消脂平片中黄芪甲甙含量为0.0342mg／片,RSD为2.20%。结论 方法稳定可靠,可作为该制剂的质量控制的依据。     

HPLC法测定泰诺片中对乙酰氨基酚的含量

目的:建立泰诺片剂中对乙酰氨基酚的高效液相色谱测定方法。方法:采用ODS-C18色谱柱,内标为非那西丁,流动相为甲醇-水(70:30,v/v),流速1.0ml/min,检测波长257nm,测定泰诺片中对乙酰氨基酚的含量。结果:平均回收率为100.2%,RSD为0.42%。结论:本方法简便快速,结果准确可靠,可用于本制剂的含量测定和质量控制。     

Paracetamol recall: a natural experiment influencing analgesic poisoning

OBJECTIVES: To determine whether the occurrence of paracetamol and non-paracetamol analgesic deliberate self-poisoning (DSP) and accidental paediatric poisoning was affected by two periods of recall of paracetamol products. DESIGN: Retrospective, observational audit of proportions of poisonings with tablet and capsule formulations of paracetamol, ibuprofen and aspirin products during two recall periods compared with the number of poisonings during the same periods of the previous three years. SETTING: A national poisons information centre and a regional toxicology service. MAIN OUTCOME MEASURES: Rates of DSP and accidental paediatric poisoning with paracetamol, ibuprofen and aspirin. RESULTS: During the two recall periods, there was a significant increase in ibuprofen DSP calls to the poisons information centre (RR, 1.86; 95% Cl, 1.41-2.44; P = 0.001). There was no significant change in paracetamol or aspirin DSP calls over the two recall periods. However, there was a non-significant reduction in DSP calls with paracetamol in the first recall period alone (P = 0.057). There was a significant increase in the proportion of aspirin DSP presentations for the toxicology service (RR, 3.33; 95% CI, 0.97-11.4; P = 0.043), but no significant changes in paracetamol and ibuprofen DSP presentations. For accidental paediatric ingestions there was a significant increase in the proportion of ibuprofen calls (RR, 2.35; 95% CI, 1.85-2.98; P = 0.001), but no significant change in paracetamol or aspirin calls. CONCLUSIONS: Reduced paracetamol availability increased poisoning with alternative analgesics, but had little effect on the incidence of paracetamol poisoning. Restriction of paracetamol-containing products may inadvertently increase poisoning with potentially more toxic agents.