反相高效液相色谱法同时测定抗脑衰胶囊中葛根素和2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 建立抗脑衰胶囊中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Nova-Pak C18(150 mm ×3.9 mm,4 μm),流速0.8 ml·ml-1,乙腈水(2080)为流动相,检测波长为320 nm.结果 葛根素的线性范围为0.3056～1.528 mg·ml-1,r=0.999 7,平均回收率为98.15%,RSD=1.20%(n=6);2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为1.024～8.192 μg·ml-1,r=0.999 5,平均回收率为97.46%,RSD=2.12%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确,适合该胶囊中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定安眠补脑口服液中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定安眠补脑口服液中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-О-β-D葡萄糖苷的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(15∶85)作为流动相,检测波长为320 nm,外标法定量.结果 2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-О-β-D葡萄糖苷线性范围0.248 4～4.968μg(r=0.999 9),平均回收率为98.73%.结论 方法简便、快速、准确,适合于该产品质量检验分析.     

20（S）-原人参二醇4种剂型在体透皮实验的初步研究

目的研究20（S）-原人参二醇（PPD）4种剂型的制备及大鼠在体PPD透皮吸收情况。方法用薄膜超声法制备PPD药质体和醇质体,用超声法制备环糊精包合物,用增溶法制备PPD溶液;建立在体透皮试验中PPD的HPLC测定方法;利用皮肤剩余量法计算PPD4种荆型透皮18h后残留在皮肤内的药量。色谱条件：COSMO—SIL 5 C18-MS-Ⅱ色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（90：10）;体积流量1．0mL／min;检测波长203nm;柱温25℃;进样量50μL。结果豆磷脂、羟丙基-D-环糊精（HP—β-CD）空白皮肤洗液和试荆对药物的测定无干扰,PPD质量浓度在0．1～0．5mg／mL与峰面积的线性关系良好（r=0．9999）,回收率均在96．93％～104．78％,日内及日间RSD均小于1．54％（n=3）。PPD药质体、PPD醇质体、PPDp环糊精包合物、PPD原药液的皮肤剩余量分别为69．6％、86．36％、100％、73．55％。结论RP—HPLC法能很好地测定PPD的量,且回归方程线性均较好,表明建立的在体透皮试验方法准确、稳定,适用于PPD经皮给药系统制剂的在体透皮试验研究。     

安眠补脑糖浆中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定

目的：建立安眠补脑糖浆中2，3，5，4．四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法：HPLC法，流动相：乙睛-水（21：79）；检测波长：320nm。结果：2，3，5，4．四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为（25．70～179．90）μg，平均回收率为97．5％，RSD为1．6％。结论：方法简便可靠，可有效地控制安眠补脑糖浆的质量。     

海洋甾体(25R)-胆甾-3β，5α，6β，26-四醇的合成及生物活性研究

 目的 设计合成天然产物(25R)-胆甾-3β,5α,6β,26-四醇,并评价其抗胶质瘤活性。方法 以薯蓣皂素为原料,经过Zn-Hg齐还原开环,叔丁基二甲基氯硅烷（TBDMSCl）保护C-3、C-26羟基,甲基磺酰氯（MsCl）磺酰酯化C-16羟基,LiAlH₄还原C-16甲基磺酸酯,间氯过氧苯甲酸（mCPBA）氧化5,6位双键,酸性条件下开环、脱保护反应得到(25R)-胆甾-3β,5α,6β,26-四醇;并通过MTT法对该化合物的抗胶质瘤活性进行了初步研究。 结果 各中间体和目标化合物通过1H-NMR、13C-NMR、IR、EI-MS、EA等现代波谱技术进行了结构表征;化合物在浓度为10~150 μg·mL-1时,胶质瘤细胞的生存率存在显著性差异,其IC₅₀为51.57 μg·mL-1。 结论 利用廉价易得的薯蓣皂素合成了一种天然海洋甾体,该目标化合物具有显著的抗胶质瘤活性,且具有浓度依赖性,值得进一步研究。     

HPLC法测定除脂生发片中2，3，5，4’-四羟基二笨乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的：建立高效液相色谱法测定除脂生发片中2，3，5，4'-四羟基二笨乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法：ODS C18色谱柱。乙腈-水(20：80)为流动相；流速：1ml／min；柱温：40℃；检测波长320nm。结果：本法可测定除脂生发片中二苯乙烯苷含量。回收率为99．36％；RSD为1．17％。结论：该方法简便、准确，可作为除脂生发片的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定决明降脂片何首乌2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

[目的]建立决明降脂片中何首乌2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定方法。[方法]采用迪马-C18（150mm×4．6μm）;流动相：乙腈-水（25：75）;流速：1mL／min;检测波长：320nm;柱温：常温。[结果]回收率RSD=I．16％,重复性RSD=1．78％,精密度RSD=1．35％,稳定性RSD=1．51％。限定决明降脂片中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量不得低于2．5mg。[结论]高效液相色谱法测定决明降脂片何首乌2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,结果准确、可靠,可用于决明降脂片质量控制。     

高效液相色谱法测定市售首乌藤中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的测定济南市售首乌藤中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,同时进行比较。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:lichrospher C_(18)柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(20:80),流速:1ml/min,检测波长320 nm。结果市售首乌藤中二苯乙烯苷含量为0.0179%～0.355%。结论市售首乌藤中二苯乙烯苷含量差距较大,其质量存在比较明显的差异。     

HPLC法测定补肾美髯胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

补肾美髯胶囊为地标转部标的品种,由制何首乌、当归、茯苓、枸杞子、牛膝、补骨脂、菟丝子7味中药组成,制何首乌系本处方的君药,功效为滋补肝肾。2 ,3 ,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)又是何首乌中的主要有效成份,现参照《中国药典》2 0 0 0年版何首乌项[1] ,以二苯乙烯苷为对照品,进行含量测定方法学的研究。1　仪器与试药HP 1 1 0 0系列高效液相色谱仪,包括G 1 3 1 1A四元泵,G1 3 2 2A气机,G1 3 ....     

RP-HPLC测定Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的浓度及药动学研究

 目的建立Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)的RP-HPLC含量测定方法,研究Bea-gle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后体内药动学。方法色谱条件:Agilent Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:320nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1。Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后定时取血,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数。结果SBGC在0.2064～8.256mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9994);Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位1.0,1.5,2.0g·kg^-1后符合二室开放式模型,t_1/2α分别为0.20,0.10和0.14h;t_1/2β分别为0.56,0.60和0.64h;V/F分别为0.08,0.15和0.08L·kg^-1;CL/F分别为0.11,0.20和0.16L·h^-1。结论该法快速、简便、准确,可满足药动学研究需要。     

苦豆子总生物碱冻干粉针的制备及其抑瘤作用考察

目的： 考察苦豆子总生物碱注射用冻干粉针的成型工艺并观察其对小鼠肝癌H22移植性肿瘤的抑瘤作用。方法：以颜色、澄明度、水溶性及成形性为指标,通过单因素试验筛选充填剂的种类和用量,确定苦豆子总生物碱注射用冻干粉针的最佳处方;选取药液质量浓度及pH为考察因素,采用单因素试验优选苦豆子总生物碱注射用冻干粉针的制备工艺,测定最低共熔点并绘制冷冻干燥曲线。通过在小鼠右腋皮下无菌接种小鼠肝癌H22腹水瘤瘤株,观察苦豆子总生物碱注射用冻干粉针对该移植性肿瘤的抑瘤作用。结果：选取80 g·L^-1甘露醇为填充剂,冻干前药液中苦豆子总生物碱质量浓度为25 g·L^-1,pH 6.5~7.5时,冻干效果最好,复溶速度快。苦豆子总碱注射用冻干粉针高（120 mg·kg^-1）、中（60 mg·kg^-1）剂量组对小鼠肝癌H22移植性肿瘤的平均抑瘤率分别为56.08%,35.49%。结论：苦豆子总生物碱冻干粉针制备工艺合理且重复性好,质量稳定,对小鼠肝癌H22移植性肿瘤具有明显的抑瘤作用并呈明显量效关系。     

葫芦素B磷脂复合物制备、表征及体外抗肿瘤活性研究

目的制备葫芦素B磷脂复合物(Cu B-PLC),对其进行理化性质评价和体外抗肿瘤活性测定。方法采用溶剂挥发法制备Cu B-PLC,用Box-Behnken设计-效应面法优化其制备工艺,考察其表观油水分配系数、粒径及形态;用X射线衍射光谱(XRD)、红外光谱(IR)综合分析Cu B-PLC的形成机制,利用MTT法测定其体外抗肿瘤活性。结果优化的Cu B-PLC制备工艺为以四氢呋喃作为反应溶剂,磷脂与葫芦素B的投药物质的量比为1∶1,反应质量浓度为1.5 mg/m L,反应温度和反应时间分别为60℃和3 h,复合率可达97.15%。XRD和IR分析表明葫芦素B与磷脂未形成新的化合物或混合物,而是磷脂复合物;Cu B-PLC在水中的溶解度提高到原料药的3.9倍;在水中复合物粒径为(521.30±10.50)nm,多分散指数(PDI)为0.133 2±0.024 0;MTT实验表明,葫芦素B与Cu B-PLC对Hep G2细胞增殖的半数抑制浓度(IC50)值分别为42.55、27.61μmol/L。结论成功制备了Cu B-PLC,工艺简单可行,复合率高,水溶性有所改善,且对Hep G2细胞增殖的抑制作用显著增强,为葫芦素B的制剂学研究提供了参考。     

挤出滚圆法制备葛根芩连微丸

目的制备能适合于工业化大生产具有较高载药量的葛根芩连微丸。方法采用挤出滚圆法制备葛根芩连微丸,对影响成球的4个关键参数水分比例、挤出速度、滚圆转速和滚圆时间进行筛选优化。结果制得的葛根芩连微丸载药量达70%、圆整度好、粒径分布窄,收率在90%以上。结论采用挤出滚圆法制备高载药量的葛根芩连微丸在工艺上是可行的,对中药微丸工业化大生产具有借鉴作用。     

抗肿瘤有效成分20(R)-25-OCH3-原人参二醇的结晶法分离

目的 从25-OCH₃-原人参二醇（25-OCH₃-PPD）非消旋体混合物中分离得到抗肿瘤有效成分20(R)-25-OCH₃-PPD （AD-1）。方法 采用结晶法拆分25-OCH₃-PPD非消旋体混合物中的AD-1,并对所用溶剂的种类、用量及结晶温度等分离条件进行了优化,探讨溶剂的介电常数和25-OCH₃-PPD非消旋体混合物的S/R比例间的关系。结果 25-OCH₃-PPD非消旋体混合物（R：59.34%;S：38.35%）,在最优条件下,丙酮26 mL、4 ℃时,可以获得AD-1的产率与纯度分别为38.76%、97.83%。结论 溶剂的电解质范围在20.7左右,低饱和度的溶剂以及低温有利于AD-1的分离。     

冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量

目的:建立马兜铃酸的含量测定方法,并测定不同厂家冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量,用于指导临床用药。方法:用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为Alltech C₁₈,流动相甲醇-水-醋酸(68∶32∶1),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,检测波长390 nm。成药用甲醇-10%甲酸水提取。结果:马兜铃酸A在0.119～1.89μg,有良好的线性关系;平均加样回收率为99.0%,RSD 0.63%。不同厂家冠心苏合丸(胶囊、滴丸)中,以北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(滴丸)中马兜铃酸A的含量最低(0.148 mg.g^-1);以三九企业集团(胶囊)中马兜铃酸A的含量最高(0.516 mg.g^-1)。结论:本方法简便,准确,可用来测定冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量测定。     

化积颗粒的制备及其质量控制研究

目的：针对化积颗粒剂的制备及其质量控制开展研究。方法：采用渗漉结合醇沉的提取法，将处方药材制成颗粒剂，并采用薄层分光光度法测定补骨脂素含量。结果：颗粒剂符合要求，其补骨脂素含量不低于36．34μg/g。结论：该颗粒剂制备方法合理可行，其质量稳定，能满足药效研究的制剂应用要求。     

用均匀设计法优选米槁心乐滴丸的制剂工艺条件

针对影响滴丸制备的因素,用均匀设计法优选出米槁心乐滴丸的滴制工艺条件。重复试验结果满意,所得成品的各项指标均符合要求。     

高效液相色谱法测定银杏叶制剂中黄酮含量

用反相高效液相色谱法测定银杏叶制剂中黄酮含量。采用ＯＤＳ柱，０．４％磷酸液与甲醇（１：１）为流动相，检测波长３６０ｎｍ。样品经醇超起波提取，４％Ｈ２ＳＯ４液水解，定容、过滤后进样；用槲皮素为对照外标法定量，线性范围０．０５～ｍｇ／ｍｌ，相关系数ｒ为０．９９９８，模拟制剂回收率达９８．５％。     

采用溶剂分散和挤压器联动装置制备脂质体的方法研究

 目的考察溶剂分散和挤压器联动装置制备脂质体药物制剂的工艺条件、可行性和适用范围。方法联动装置应用了溶剂分散法制备脂质体的原理,通过高压泵将溶于有机相的磷脂和脂溶性药物与水溶液在溶液混合器中高压快速混合使之形成多相多层脂质体,在高压下将脂质体连续通过挤压器,一步形成最终产品。结果新装置将高压泵、溶液混合器、脂质体粒径整合控制设备和高压超滤透析柱组成联动线,使得从投料到获得脂质体成品的整个过程一步完成,减少了不必要的中间过程。应用该装置制备的脂质体的质量可控性好,非常适合脂溶性药物脂质体制剂的大规模制备。同时用该装置制备的脂质体可以形成有效的pH梯度,适合于弱碱性药物的载药。结论实验证明,这种联动装置可应用于脂质体的工业化生产,其制备工艺简便、可控性好、实用性强。     

辨体调理膏制剂过程优化分析

目的:优化辨体调理膏制剂工艺过程,筛选出合适的煎膏条件,以期为中药膏滋药规范化生产提供依据。方法:采用3因素3水平正交试验法考察膏方药材的煎煮条件(加水量、煎煮次数、煎煮时间),并结合HPLC分析药材有效成分的煎出率和橙皮苷含量,以橙皮苷含量为指标进行方差分析;选用砂锅、陶瓷锅和不锈钢锅进行膏方煎膏容器的筛选,以HPLC分析结果作为筛选标准;采用水加热烊胶、黄酒加热烊胶、水溶微波烊胶考察阿胶、龟甲胶的烊化方法,以紫外分光光谱法测得的蛋白质含量为指标筛选最合适的烊胶方法。结果:选用砂锅为煎膏容器,将膏方药材煎煮3次,每次30 min,加8倍水量,采用传统的黄酒烊胶方式烊化阿胶与龟甲胶,能够保证辨体调理膏有效成分的含量,确保疗效。结论:本方法简便可行、准确可靠,可用于辨体调理膏的制剂工艺过程,也可为其它膏方的制备提供参考。