乳制品中三聚氰胺的新型磁性分子印迹聚合物快速萃取法

目的建立磁性分子印迹技术联用高效液相色谱定量检测乳制品中的三聚氰胺。方法制备以氧化石墨烯/多壁碳纳米管修饰的Fe_3O_4(Fe_3O_4-r GO/MWNT)为磁性组分,三聚氰胺为模板分子,多巴胺为功能单体的磁性分子印迹聚合物研究其对三聚氰胺的吸附性能,探讨吸附等温线及分子识别性,并应用于实际样品中分离富集三聚氰胺。结果所制备的磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量(56.60 mg/g)及显著的吸附选择性。以其作为新型磁性固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,在0.01～0.50 mg/L内线性关系良好,相关系数R~2为0.998 0,检出限为2μg/L。对样品中的三聚氰胺进行分离、纯化和检测,加标回收率为90.0%～112.0%。结论磁性分子印迹聚合物快速萃取法简单快速,可应用于样品中非法添加的三聚氰胺的定量检测。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中莠去津与呋喃丹

目的 建立尿液中莠去津与呋喃丹的在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用自制的纳米二氧化钛修饰共价有机框架材料作为在线固相萃取小柱的吸附填料,用于分离净化尿液中的痕量莠去津与呋喃丹;目标分析物在Shimpack XR-ODS II (150 mm×2.0 mm, 2.2μm)色谱柱上以含有0.1%甲酸的乙腈溶液和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果 莠去津与呋喃丹在0.1μg/L～10.0μg/L具有良好的线性（r> 0.999 0）,检出限分别为0.015μg/L与0.012μg/L,定量限分别为0.05μg/L与0.04μg/L,加标回收率为86.2%～102%,相对标准差（RSD）为3.5%～6.3%。采用该方法对一例疑似莠去津中毒病人的尿液样品进行了测定,进一步验证了本方法在临床应用的可行性。结论 本法可用于尿液样品中残留痕量莠去津与呋喃丹的快速筛查与确证分析。     

凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留

目的通过优化凝胶渗透色谱净化系统(GPC)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术参数,建立GPC与GC-MS/MS法检测蔬菜中15种有机氯农药残留的方法。方法蔬菜样品经乙腈溶剂提取,氮吹至近干,上GPC处理净化,样品净化后用GC-MS/MS法进行定性、定量分析。实验中比较2条不同凝胶柱及GPC流动相在不同流速下对净化效果的影响,同时比较2条不同毛细管柱的分离效果,根据实验结果,采用20 mm×400 mm凝胶柱、流量为3 ml/min为净化条件,选用中等极性毛细管柱TR-1701为分析色谱柱。结果本方法中,15种有机氯农药的浓度为0.005μg/ml~0.200μg/ml时,线性相关系数(r)≥0.990,定量限为0.000 04 mg/kg~0.001 60 mg/kg。对韭菜样品按0.005 mg/kg、0.025 mg/kg、0.100 mg/kg 3组水平进行加标试验,方法的精密度(RSD)为2.8%~12.0%,回收率为72.1%~104.1%。结论本方法检测样品的范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合蔬菜中农药多残留的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测生活饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR

目的建立同时检测饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的高效液相色谱分析方法。方法用C18固相萃取小柱同时富集水中痕量的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR,经15%甲醇溶液净化后,用含1%甲酸的甲醇洗脱。样品通过高效液相色谱仪进行分析,以甲醇-水(0.05%甲酸)为流动相作梯度洗脱,在Agilent ZORBAX Eclipse XDBC18柱上进行分离,检测波长为238 nm。结果该方法测定呋喃丹的线性范围为0.00μg/ml~50.00μg/ml、莠去津为0.00μg/ml~10.00μg/ml、微囊藻毒素-LR为0.00μg/ml~5.00μg/ml,相关系数均0.999;3种物质在0.000 6 mg/L~0.018 0 mg/L的加标回收率为80.6%~102.0%,RSD均5.4%;呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的最低检测浓度分别为0.4μg/L、0.05μg/L、0.2μg/L。结论该方法可同时检测生活饮用水中3种新指标,与国家标准分析方法相比,过程更加简化,检测结果准确、灵敏、可靠。     

芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的高效液相色谱-质谱测定法

目的建立了芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的分散固相萃取-高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS-MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈均质提取,使用100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化。选择甲醇+乙腈(体积比为40:60)和0.2%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。采用HPLC-MS-MS进行检测。为消除样品基质效应,以空白样品提````取液作为标准溶液的稀释溶液。结果在1～100μg/L线性范围内,四种喹诺酮类药物的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.99。该方法的检出限为0.06～0.25μg/kg,定量下限为0.22～0.84μg/kg,平均回收率在74.10%～93.66%之间,RSD在2.0%～6.3%之间。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物残留的检验。     

固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留

目的建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。方法试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH_2柱、中性氧化铝柱、Qu Ch ERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量。结果该方法在5μg/L~100μg/L具有良好的线性关系(相关系数均0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1%~99.2%和97.4%~100.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~8.6%、2.8%~6.1%,检出限为1.0μg/kg~2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg~6.0μg/kg。应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品。结论该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测。     

蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱测定法

目的建立蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS-MS)同时测定法。方法蔬菜样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)溶剂提取后,提取液过新型SupelcleanTMUltra 2400固相萃取柱净化,净化液进行浓缩至1.0 ml。用HP-5MS毛细柱分离,在多反应监测(MRM)模式下对蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂同时进行GC-MS-MS分析,内标法定量。结果在0.100～4.00 mg/L浓度范围内,12种农药的回归方程均呈较好的线性关系,r0.998。方法的检出限为0.006 1～0.65μg/kg,定量下限为0.018～1.97μg/kg。加标回收率为75.1%～113.4%,RSD为3.8%～12.2%。结论该方法快速、简单、准确,适用于同时检测蔬菜中多种农药残留.     

高效液相色谱法测定水样中莠去津方法的改进

目的:研究高效液相色谱法测定水样中莠去津的最佳方法。方法:用二氯甲烷萃取水样中的莠去津,浓缩,挥干,甲醇定容后用高效液相色谱仪测定。色谱条件:waters Atlantis C18柱(4.6×250 mm,4.6μm);流动相:甲醇/水(60/40);二极管阵列检测器,检测波长220 nm。结果:在0.05μg/ml～5.0μg/ml范围内有良好线性关系,r=0.9999。最低检测质量0.5 ng,样品最低检测浓度为0.0005 mg/L。相对标准差3.6%～4.2%,回收率88%～91%。结论:用该方法测定水样中的莠去津,能获得满意的结果。     

顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中的莠去津

目的建立顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中莠去津残留量的方法。方法称取混匀样品于10 ml顶空瓶中,加入乙酸盐缓冲液及氯化钠溶液,50℃搅拌预热2 min,用聚二甲基硅氧烷萃取头(PDMS,100μm)在500 r/min搅拌下顶空萃取20 min,在280℃进样口解吸3.0 min,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测甘蔗中莠去津的残留量。结果莠去津的浓度为0.005μg/g~0.20μg/g时,线性关系良好,相关系数(r)=0.999 6,方法的检出限为0.000 06 mg/kg,平均回收率为95.8%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.9%。结论顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中莠去津残留量的方法,无需有机溶剂,集萃取分离、浓缩净化、解吸、进样等过程于一体,具有环保、操作简便、快速、基质干扰少、灵敏度高、测定范围宽,分析结果准确可靠,适用于甘蔗样品中莠去津残留量的测定。     

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱法测定食用油中9种邻苯二甲酸酯

目的建立分子印迹固相萃取与气相色谱/质谱法(GC/MS)联用技术同时测定食用油中9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法准确称取0.5 g桶装食用油于10 ml的具塞磨口离心管中,分别加入1 ml正己烷和5 ml乙腈,超声提取20 min,收集上清液。加入5 ml乙腈重复提取1次,合并2次提取液,45℃氮气吹至近干,加入6 ml乙腈,经自制分子印迹固相萃取柱净化,2 ml的甲醇洗脱,洗脱液吹至近干后,用正己烷定容至1 ml,供GC/MS测定分析。结果经萃取优化后,9种PAEs的线性范围为0.1μg/ml～10μg/ml,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 0～0.999 5,检出限为0.001 5μg/ml～0.003 0μg/ml,高、中、低3个水平的加标浓度的回收率为82.5%～102.1%,6次样品测定结果计算相对标准偏差在0.26%～3.41%。结论该聚合物具有化学和热稳定性、可重复实用性和特异性识别能力,该方法是一种准确的、有选择性的、灵敏的痕量组分的样品前处理技术,可以应用于食用油中9种邻苯二甲酸酯类的同时检测。