苗药余甘子生品及盐制品质量标准初步研究

目的初步建立余甘子生品及盐制品质量标准。方法采用HPLC同时测定没食子酸和槲皮素的含量;对10批次余甘子生品及盐制品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、没食子酸和槲皮素进行含量测定,进行分析评价。结果建议余甘子生品饮片中水分不得过10.0%、总灰分不得过3.7%、酸不溶性灰分不得过0.26%、水溶性浸出物不得少于39%、醇溶性浸出物不得少于39%、没食子酸不得少于2.0%、槲皮素不得少于0.03%;盐制品饮片中水分不得过8.2%、总灰分不得过7.2%、酸不溶性灰分不得过0.3%、水溶性浸出物不得少于38.0%、醇溶性浸出物不得少于34.0%、没食子酸不得少于2.0%、槲皮素不得少于0.03%。结论初步建立了余甘子生品及盐制品量化质控标准评价体系。     

三七破壁饮片质量分析

目的 建立三七破壁饮片的质量控制方法。方法 参考2015年版《中华人民共和国药典》相关检测方法,对10批三七破壁饮片的性状、显微特征、薄层鉴别、指纹图谱及其水分、灰分、浸出物、重金属、粒径分布以及人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量等进行检测,建立三七破壁饮片的质量控制方法。结果 三七破壁饮片为灰褐色至灰黄色的颗粒,气微,味苦回甜。显微镜下可见淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或圆多角形,直径4~30 μm,脂道碎片含黄色分泌物,导管碎片较少。薄层鉴别显示,10批样品在与对照品色谱相应的位置上,均显示相同颜色的斑点。水分范围为5.05%～9.82%,总灰分范围为2.96%～3.20%,酸不溶性灰分范围为0.52%～1.19%,浸出物含量范围为21.03%～27.78%,每0.01 g样品中未破壁细胞数为46~81。指纹图谱显示,各批次三七破壁饮片的色谱图相似度为0.879~0.996。粒径分析显示,各样品D90为34.09~38.93 μm。10批样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1总含量为6.9%～8.3%。结论 建立的方法可用于三七破壁饮片的质量控制。     

厚朴饮片质量标准研究

目的:建立厚朴饮片质量控制标准。方法:在测定四个产地各10批次的厚朴、姜厚朴饮片的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及其有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量,并进行显微和薄层鉴别等较为全面和系统的研究的基础上,建立各指标的质量控制标准。结果:厚朴、姜厚朴饮片各指标平均值,水分分别为8.31%、8.47%,总灰分分别为3.77%、3.79%,酸不溶性灰分分别为1.58%、1.89%,70%乙醇溶液浸出物分别为20.67%、21.55%,厚朴酚与和厚朴酚总量分别为4.34%、3.62%。结论:建议厚朴、姜厚朴饮片的质量标准暂定为:水分7%~13%,总灰分不得高于5.0%,酸不溶性灰分不得高于3.0%,70%乙醇溶液浸出物不得低于18.0%,厚朴酚与和厚朴酚含量之和分别不得低于2.5%、2.0%。     

甘肃省市售板蓝根饮片质量分析

目的 综合评价甘肃省市售板蓝根饮片质量。方法 对所收集的板蓝根饮片进行性状鉴别;按照《中华人民共和国药典(四部)》2020年版通则项下方法对板蓝根饮片的水分、灰分进行限量检查,对醇溶性浸出物含量进行测定;采用高效液相色谱(HPLC)法对(R,S)-告依春的含量进行测定。结果 15批板蓝根饮片水分含量为5.80%～9.00%,总灰分含量为3.39%～5.77%,酸不溶性灰分含量为0.27%～2.20%,醇溶性浸出物含量为21.14%～38.82%,(R,S)-告依春含量为0.016%～0.104%。回归方程为Y=4619.5X+16.465,r=1.0000,线性范围为48.95～482.43μg。结论 甘肃省市售板蓝根饮片质量差异较大,其中3批板蓝根饮片的酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量、(R,S)-告依春含量未达到《中华人民共和国药典》标准。     

白芍生品及其炮制品饮片质量标准研究

目的:通过对10批次不同产地的生品白芍、炒白芍及酒润麸炒白芍进行研究,建立其质量标准。方法:采用HPLC测定芍药苷及芍药内酯苷含量,进行显微鉴别、薄层鉴别,对水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量等指标进行测定,并分析评价。结果:10批次白芍样品薄层色谱鉴定中,供试品与对照药材及对照品斑点清晰、一致。生品白芍、炒白芍、酒润麸炒白芍水分分别不得过13.0%、10.0%、10.0%,醇溶性浸出物分别不得少于13.0%、15.0%、15.0%,水溶性浸出物均不得少于22.0%,总灰分均不得过4.0%,酸不溶性灰分均不得过0.5%,芍药苷含量均不得少于1.5%,芍药内酯苷的含量均不得少于0.3%。结论:建立生品白芍及其炮制品饮片质量评价标准。     

峨眉产黄连水分灰分和浸出物的含量测定

目的：：测定峨眉产黄连药材的水分、灰分和浸出物,为建立峨眉产黄连药材质量标准提供依据。方法：按《中国药典》(2010版一部)对黄连中的水分、灰分及浸出物进行测定,并对浸出物的提取条件进行优化。结果：测得黄连药材水分11.68%~19.04%,总灰分2.51%~3.79%,酸不溶性灰分0.34%~1.48%,醇溶性浸出物量24.82%~36.14%。结论：峨眉产黄连药材水分不超过14%,总灰分不高于5%,酸不溶性灰分不高于1%,醇溶性浸出物量不低于15%。     

广西不同产地锡叶藤根的水分、灰分及浸出物测定

[目的]测定锡叶藤根的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物的含量.[方法]按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅨH中水分测定法(烘干法)、附录ⅨK中的灰分测定法和附录ⅩA中的浸出物测定法测定.[结果]初步拟定锡叶藤根水分含量不超过12％,总灰分不超过6％,酸不溶性灰分不超过3％,醇溶性浸出物量应不低于13％.[结论]该文结果为制定该药材质量标准提供了科学依据.     

复方穿蛭透皮贴醇提工艺研究

目的 优选复方穿蛭透皮贴中药材有效成分醇提最佳工艺.方法 采用L9(34)正交试验,以浸出物得率,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三种皂苷总含量为评价指标,优选了最佳提取工艺条件.结果 确定其最佳提取工艺为70%乙醇,8倍量,提取2次,每次1.5 h.结论 工艺优选设计合理、稳定、可行.     

HPLC法测定三七总皂苷分散片中三种皂苷的含量

目的:采用HPLC法测定三七总皂苷分散片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和Rg1三种皂苷含量,为建立三七总皂苷分散片质量标准含量测定方法提供依据。方法:用Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm)分析柱;乙腈-水线性梯度洗脱;流速1.0mL/m in,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的线性范围分别为0.12~2.4μg,0.4~8μg,0.5~10μg。该方法回收率三七皂苷R1为99.36%(RSD=1.53%)、人参皂苷Rg1为98.69%(RSD=0.86%)和人参皂苷Rb1为98.92%(RSD=1.27%)。结论:HPLC梯度洗脱能将三种皂苷很好地分离检测,方法准确灵敏,稳定可靠,可用于三七总皂苷分散片的质量控制。     

冻干三七主要功效及其总皂苷的含量测定

目的探究冻干三七的主要功效及其总皂苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法对对照药材及冷冻后的三七进行测定。结果冷冻后的三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三种皂苷的含量略低于三七对照药材,其中人参皂苷Rb1含量较高,皂苷类总含量为14.4%。结论冻干三七的活性成分含量较高,能够充分发挥药效,降低炮制过程中有效成分的损失。     

三七总皂苷凝胶膏剂质量标准研究

目的：建立三七总皂苷凝胶膏剂的质量标准.方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别;高效液相色谱法对三七总皂苷凝胶膏剂中的三七皂苷Rl、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三种成分进行测定;按《中国药典》（2010年版一部）方法考察凝胶膏剂的含膏量及赋形性.结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1在同一块薄层板上分离度良好,专属性强;三七总皂苷凝胶膏剂中三种成分的含量稳定,其含量分别为三七皂苷R11.68mg·g-1,人参皂苷Rg114.6mg·g-1,人参皂苷Rb13.30mg·g-1;其含膏量及赋形性符合要求.结论：该方法可靠、简便、准确,可作为三七总皂苷凝胶膏剂的质量控制方法.     

三叶青藤茎叶药材饮片质量控制研究

目的 建立三叶青藤茎叶药材饮片质量控制方法.方法 采用薄层色谱法鉴别药材饮片;建立其砷盐、重金属杂质限量检查法以及水分、总灰分、酸不溶性灰分检测法;测定其浸出物含量;以异荭草苷为指标性成分,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaO H比色法,在500 nm检测波长、优化显色反应条件,控制三叶青藤茎叶药材饮片中总黄酮含量.结果 3批三叶青藤茎叶药材饮片薄层色谱在对照物出现斑点的相应位置显相同颜色荧光斑点,且各成分分离良好;4批三叶青藤茎叶药材饮片水分测定结果为4.05%~6.77%,总灰分6.06%~7.25%,酸不溶性灰分0.64%~1.65%,水溶性浸出物16.00%~27.09%,醇溶性浸出物15.42%~27.07%,砷盐杂质限量<1 ppm,重金属杂质限量<10 ppm;建立的比色法在7.73~61.82μg/mL范围内线性关系良好,回归方程A=1.50×10-2 C-1.78×10-2(r=0.9996),4批三叶青藤茎叶药材饮片总黄酮含量20.83~21.50 mg/g.结论 所建立的薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及总黄酮含量测定法可作为三叶青藤茎叶药材饮片内控质量标准的参考依据.     

HPLC同时测定乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量。 方法 色谱柱为CAPCELL PAK C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为水;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长为203 nm;洗脱程序：0~12 min,A相19%,B相81%;12~60 min,A为19%→36%,B为81%→64%。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1保留时间分别为21,25,51 min,与各自相邻峰的分离度均在1.5以上。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.100 2~2.00 4 μg、0.418 8~8.376 μg和0.187~3.74 μg。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为98.5%,99.6%和96.5%,RSD分别为1.9%,1.3%和1.9%。结论 本法简便、准确、重现性好,可用于乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1 含量的同时测定。     

三七皂苷在大鼠外翻肠囊中的吸收及与P-糖蛋白相互作用研究

目的 研究三七皂苷有效组分中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1在大鼠外翻肠囊模型中的吸收特性及其与P-糖蛋白(P-gp)的相互作用.方法 采用HPLC法,建立三七皂苷有效组分中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1在肠液中含量测定方法.采用大鼠外翻肠囊模型,考察不同时间、不同浓度及不同转运方向对三七皂苷...     

生地黄炭饮片质量标准研究

目的：测定生地黄炭饮片中水分、灰分、浸出物及毛蕊花糖苷、梓醇的含量,并进行性状与薄层定性鉴别,为制定其质量标准提供依据。方法：根据2010年版《中华人民共和国药典》附录方法检测生地黄炭饮片水分、灰分、浸出物含量,运用薄层色谱方法进行定性鉴别。结果：10批生地黄炭饮片水分平均值为5.22%,总灰分平均值为4.66%、酸不溶性灰分平均值为1.32%、水浸出物含量平均值为53.06%、醇浸出物含量平均值为10.52%、毛蕊花糖苷含量平均值为0.0223%;梓醇含量平均值为0.0203%;薄层鉴别可以检出毛蕊花糖苷、梓醇。结论：本实验方法准确可靠,以上检测指标和参数可以为制定生地黄炭饮片质量标准提供依据。     

RP-HPLC法测定三七叶中皂苷成分的含量

目的建立三七叶中皂苷类成分的含量测定方法,为控制三七叶质量提供检测依据。方法采用RPHPLC梯度洗脱法测定,A、B流动相分别为乙腈、水,按拟定方法对三七叶中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进行检测,检测波长206 nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1表明回收率分别为97.72%(RSD1.98%)、98.47%(RSD1.50%)、99.12%(RSD0.64%);结论该法专属性高、准确,可有效控制三七叶的质量。     

三七总皂苷分散片原料药的初步筛选

目的:对三七总皂苷分散片的原料药进行初步筛选。方法:按照WS3-B-3590-98标准采用薄层色谱扫描法,进行三七总皂苷中人参皂苷Rb1、Rg1的含量测定,并测定其干燥失重。结果:维和药业的三七总皂苷Rg1、Rb1的含量及干燥失重符合WS3-B-3590-98标准的要求,而YY药业的三七总皂苷中未能检出Rb1,且干燥失重超过5%.结论:在制备工艺研究过程中采用维和药业的三七总皂苷进行投料。     

不同产地何首乌药材水分、灰分和浸出物的测定

目的：测定何首乌药材的水分、灰分和浸出物的含量,为何首乌药材质量标准的修订提供实验数据。方法：按《中国药典》2005年版一部附录Ⅸ H中水分测定法中的第一法、附录Ⅸ K灰分测定法和附录Ⅹ A浸出物测定法测定。结果：何首乌药材含水量均不超过10.77%,总灰分不高于6.04%,酸不溶性灰分不高于0.71%,冷浸法醇溶性浸出物含量不低于20.03%。结论：本方法为何首乌药材质量标准的修订提供了实验数据。     

HPLC法测定清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的建立清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的HPLC含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20),流速为1.0 mL/m in,检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1平均回收率为101.86%,RSD为1.68%(n=9);三七皂苷R1平均回收率为101.23%,RSD为1.28%(n=9);人参皂苷Rb1平均回收率为102.02%,RSD为1.45%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R13种成分的含量测定。     

亳州地产药材紫菀质量标准研究

目的:制定亳州地产药材紫菀的质量标准。方法:收集亳州6个不同采收区域的紫菀药材,采用薄层色谱法(Thin-layer chromatography,TLC)进行鉴别及水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物的测定;采用HPLC法对紫菀酮的含量进行测定。结果:建立以紫菀对照药材及紫菀酮为对照的薄层色谱定性鉴别方法,制订了亳紫菀药材水分质量分数不得超过15.00%,总灰分不得超过12.00%,酸不溶灰分不得超过6.00%,水溶性浸出物不少于49.00%,紫菀酮含量不少于0.15%的质量标准。结论:该方法操作简易、结果可靠,适用于亳紫菀药材的质量控制。