固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定饮用水中23种农药残留

目的建立同时测定饮用水中23种农药残留的固相萃取-气相色谱/串联质谱测定(GC-MS/MS)方法。方法取水样1 L加抗坏血酸去除余氯,加盐酸调节pH值2,采用全自动大体积固相萃取仪,C18固相萃取柱萃取,依次用乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水后,氮吹浓缩后定容至1.00 mL,用HP-5MS色谱柱分离,质谱法检测,内标法定量。结果 23种被测农药残留组分在0.010～0.200μg/mL时,线性关系良好(r≥0.9975),平均回收率74.0%～115.0%,RSD为3.5%～10.6%,方法的检出限为0.00 005～0.0 052μg/L。结论该法线性范围宽,检出限低,准确可靠,适合日常生活饮用水及水源水中多种农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用出厂水中202种农药

目的 建立固相萃取(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定饮用出厂水中202种农药的方法。方法 优化了预处理方法,采用填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(divinylbenzene and N-vinylpyrrolidone copolymer, HLB)的SPE柱富集1 L水样,3 ml甲醇和15 ml乙酸乙酯洗脱,氮吹定容至1.0 ml后GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 202种农药在2.5×10³～2.0×10⁵ ng/L范围内线性关系良好,相关系数0.9954～0.9999,方法检出限2～20 ng/L。其中181种农药的定量下限(limit of quantitation, LOQ)为10～50 ng/L,回收率为59.5%～119.3%,相对标准偏差为2.1%～42.6%;另有21种农药的LOQ暂时无法确立。结论 该方法准确、灵敏,经实际样品测试,适用于生活饮用水中...     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。     

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中9种除草剂残留

目的 建立生活饮用水中9种除草剂残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 将水样pH调至1.0~2.0,经C18固相萃取柱萃取后,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1〖DK〗∶1,v/v)洗脱,洗脱液经氮吹浓缩至近干,并用乙酸乙酯定容后测定。采用DB-35MS 毛细柱分离,选择离子扫描( SIM)模式检测,外标法定量。结果 9种除草剂在0.05~1.0 μg/ml范围内,线性关系良好,方法检出限为0.0001~0.0005 μg /L;平均回收率为72.30 %~105.34 %,相对标准偏差为2.16 %~6.39 %( n =6)。结论 本法操作简便、灵敏、准确,可用于饮用水中多种除草剂残留的同时检测。     

饮用水中的9种农药残留及微囊藻毒素的在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定

目的建立饮用水中9种农药残留和微囊藻毒素LR的在线固相萃-取液相色谱-串联质谱(online SPE LC-MS/MS)的检测方法。方法采用在线固相萃取技术,水样经HRP SPE柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和甲酸水梯度洗脱,分别用三重四极杆串联质谱和飞行时间质谱检测,ESI正离子模式下采集数据,外标法定量。结果 10种目标化合物的定量限远低于我国生活饮用水卫生标准的限量要求,其中飞行时间质谱法的LOQ为0.08～0.40μg/L,三重四级杆质谱法的LOQ为0.01～0.19μg/L。3个加标水平下(0.1、0.2、1倍的标准限量),10种目标物的加标回收率为66.5%～130.3%,相对标准偏差为0.8%～14.5%。结论该方法快速、简单、灵敏度高,适用于饮用水中有关农药残留和藻毒素的同时检测。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定菊花茶中的56种农药残留

目的 建立菊花茶中56种农药残留的分散固相萃取（QuEChERS） - 气相色谱串联三重四级杆质谱（GC - MS/MS）测定方法。方法 样品用乙腈提取,PSA+C18+GCB混合型分散固相萃取剂净化,DB - 5MS色谱柱分离,多反应监测模式（MRM）检测,外标法定量。结果 在0.005～500 mg/L范围内,56种农药的线性相关系数均≥0.995,方法定量限为0.002～0.057 mg/kg,平均回收率为60.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）为0.53%～20.09%。结论 该方法简单快速灵敏,可以实现菊花茶中农药残留的快速高通量检测。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中多种农药残留

目的:建立水果中38种农药残留的气相色谱-串联质谱分析方法。方法:样品用乙酸乙酯匀浆提取后,固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式(SRM)测定,内标法定量。结果:在0.01 mg/L～10 mg/L范围内线性相关系数均大于0.99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平(0.01 mg/kg,0.02 mg/kg,0.1 mg/kg)的混标,平均回收率为68%～120%,方法的相对标准偏差为0.41%～6.38%(n=6)。所有农药的方法定量限均小于10μg/kg。结论:该方法简单、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,较好的解决了样品本底的基质干扰,适用于水果中多种农药残留的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺

目的 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法.方法 用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用大气压化学正离子电离,经多反应监...     

气相色谱-质谱法同时测定水果中14种农药残留

目的 建立一种气相色谱-质谱法,对水果中14种农药残留进行测定。 方法 样本经固相萃取净化,TG-1701MS石英毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式定量。 结果 检出限为0.002~0.01 mg/kg,线性相关系数r均达到0.995,相对标准偏差为1.4%~5.5%,回收率为71.6%~115.1%。对80个水果样品中14种农药残留进行检测,两批次检测出甲胺磷,含量分别为0.04、0.05 mg/kg;一批次检测出水胺硫磷为0.02 mg/kg;两批次检测出三唑磷,均为0.22 mg/kg。 结论 建立了14种农药同时分析的检测方法,对实际样品农药残留测定有一定实用价值。     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

地表水中23种有机氯农药的自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱联用测定法

目的建立地表水中23种有机氯农药(OCPs)的全自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)联用测定方法。方法水样经HLB固相萃取柱富集提取(流速选择10 ml/min),乙酸乙酯和二氯甲烷联合洗脱,氮吹浓缩后,采用GC-HRMS法进样分析。结果 23种有机氯农药在0.152~20.0 ng/L的范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.997)。方法的检出限为0.031~0.152 ng/L,定量下限为0.110~0.511 ng/L,平均回收率为70.4%~121.0%,RSD为2.3%~19.4%。结论该方法操作简单,灵敏度高,选择性强,适用于同时测定地表水中23种有机氯农药。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷等3种农药的方法,以完善现有国标《生活饮用水卫生标准检测方法》有关内容。方法:采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的3种农药。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～50.0μg/L,线性相关系数在0.9991-0.9998之间,检出限在0.03μg/L～0.05μg/L之间;两个水平的平均加标回收率范围在92.0%～98.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于8.83%。结论:该方法用于测定饮用水和水源水中3种农药具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中的六种农药

目的 建立同时测定生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚6种农药的液相色谱-串联质谱方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考,并对江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量进行评估.方法 用盐酸调节水样至pH≤2,取10 ml水样经反相固相萃取小柱富集,丙酮洗脱,氮吹仪浓缩,溶剂转换后,以甲醇和(或)水为流动相,经C18液相色谱柱分离,用液相色谱-串联质谱仪外标法测定,并对方法的检测限、准确度和精密度进行评价.检测了江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量.结果 采用本检测方法,6种农药最低检测质量浓度在0.02～0.41 μg/L之间,回收率在75％～115％之间,RSD在2％ ～ 10％之间.江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量均小于最低检测浓度.结论 建立的方法可同时检测6种农药,检测效率高,废液排放少,能更好地满足饮用水卫生监测的需要.     

饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法。方法样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L。该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD4.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱内标法测定一次性食品用纸制品中五氯酚残留

目的 建立一次性食品用纸制品中五氯酚残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品粉碎后,加入2,4,6-三溴苯酚内标,酸性条件下用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2:8,v/v)提取,SLC固相萃取柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生,内标和目标物分别转化成2,4,6-三溴苯乙酸酯和五氯苯乙酸酯。用正己烷提取,气相色谱-串联质谱法分析,内标法定量。结果 在10~500ng范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.9998) ,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。平均加标回收率为93.6%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.2%(n=6)。结论 本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于一次性食品用纸制品中五氯酚的定量测定。     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中6种苯氧羧酸类除草剂

目的 建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中6种苯氧羧酸类除草剂的方法.方法 取水样1L,加抗坏血酸除余氯,经浓盐酸调节pH＜1.0,加D3-2,4 二氯苯氧乙酸(D3-2,4-D)内标后混匀,经全自动固相萃取仪上HLB 固相萃取柱萃取,用二氯甲烷洗脱固相萃取柱上吸附的待测物,洗脱液氮吹至1 ml,用三甲基氢氧化...     

水中双酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测法

目的 建立水中双酚A、双酚B、双酚F三种双酚类化合物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法.方法 水样经C18小柱富集,乙腈洗脱,串联质谱仪检测,利用Acquity BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.1％氨水溶液为流动相梯度洗脱,流量0.3 ml/min,以双酚A-d16为内标.结果 三种双酚类化合物在1.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,r≥0.999;该方法的检出限为0.75～1.0 ng/L,平均回收率为87.0％～106.9％,RSD为1.61％～3.67％.结论 该方法灵敏、准确,适用于水中痕量双酚A、双酚B、双酚F的同时检测.     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种双酚类化合物

目的建立同时测定饮用水中4种双酚类物质(双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A)的液相色谱-串联质谱的方法。方法 200 ml水样经C18固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱后,用T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果 4种双酚类物质方法检出限为0.20~5.5ng/L,两个水平的加标回收率为87.1%~109.0%,日内精密度为6.3%~12.4%,日间精密度为4.5%~15.4%。应用该方法测定了15份水样,其中1份浸泡水中测出双酚A,含量为85.4 ng/L,其余样品中均未测出目标物。结论该方法可以测定水中4种双酚类物质,方法准确可靠,灵敏度高。