选择性激光熔覆钴铬合金与瓷的结合性能研究

目的:评价选择性激光熔覆(selective laser melting,SLM)技术制作的钴铬合金与瓷粉的结合强度。方法:根据YY 0621-2008标准采用三点弯曲法测试比较SLM和传统失蜡铸造法的钴铬合金的金瓷结合强度,采用Vita瓷粉和Noritake瓷粉,对金瓷界面进行扫描电镜观察。结果:无论Vita瓷粉或Noritake瓷粉,SLM制作法的钴铬合金的金瓷结合强度均大于传统铸造法的金瓷结合强度(P<0.05)。SEM检测显示SLM钴铬合金的金瓷渗透深度均大于传统铸造钴铬合金的金瓷渗透深度。结论:SLM钴铬合金的金瓷结合强度大于YY0621-2008标准(25 MPa),也大于传统失蜡铸造法所获得的金瓷结合强度。     

不同热处理条件对钴铬合金金瓷结合强度的影响

目的:探讨不同热处理条件对钴铬合金金瓷结合强度和金瓷界面微观结构的影响。方法:依据ISO9693标准,制作30个钴铬合金样本,根据热处理条件分为3组(n=10)。A组——除气,980℃维持60s;B组——除气,980℃维持60s,解除真空,继续高温维持60s;C组——除气,980℃维持120s。采用三点弯曲法测试样本的金瓷结合强度。同法制作3组样本,每组2个,用扫描电镜和X射线衍射进行金瓷界面分析。采用SPSS13.0软件包对数据进行统计学分析。结果:金瓷结合强度分别为A组(39.03±2.70)MPa,B组(34.43±2.36)MPa,C组(31.65±1.49)MPa,其中,A、B组,A、C组,B、C组之间的差异显著(P<0.05)。扫描电镜观察,A组过渡层约12.3～16.4μm,B组过渡层约15.2～21.8μm,C组过渡层约26.3～32.2μm。结论:钴铬合金除气,并在980℃中维持60s,能获得较高的金瓷结合强度。延长除气时高温维持时间和除气后增加预氧化,将使金瓷结合强度降低。     

两种喷砂粒度对钯银合金金瓷结合强度的影响

目的研究上瓷前不同粒度喷砂对钯银合金金瓷结合强度的影响。 方法采用不同粒度（250、120 μm）的Al₂O₃在0.3 MPa压力下,以45°角对钯银合金试件表面进行喷砂10 s粗化处理后,对合金表面的粗糙度、表面接触角进行检测。用ISO 9693规定的三点弯曲测试分别测定其金瓷试件的结合强度。两组表面粗糙度、表面接触角以及金瓷结合强度的数据使用独立样本t检验进行统计学分析（α= 0.05）。使用有X线能谱分析的扫描电镜观察试件的显微特征,元素成分。 结果250 μm喷砂处理后钯银合金金属表面粗糙度2.03 μm,接触角46.02°,与120 μm喷砂处理后的表面粗糙度1.69 μm、接触角63.61°比较,表面更为粗糙,润湿性更好。250 μm组的金瓷结合强度为（51.61 ± 5.91）MPa,120 μm组的金瓷结合强度为（46.62 ± 4.33）MPa,两者间差异有统计学意义（t=2.360,P=0.028）。三点弯曲测试后,所有开裂试件都为混合折裂模式。 结论钯银合金在0.3 MPa压力下,250 μm较120 μm Al₂O₃喷砂后能获得较高的金瓷结合强度。     

选择性激光熔覆（SLM）制作钴铬合金冠的适合性研究

目的:评价选择性激光熔覆(SLM)技术与失蜡铸造法制作的钴铬合金单冠与三联冠的适合性。方法:采用2种SLM系统EOS M270与EOS M280及铸造法分别制作钴铬合金单冠与三联冠各5个,通过采用硅橡胶法在体式显微镜下测量边缘及内部垂直间隙。采用SPSS 17.0软件对实验数据进行单因素方差分析。结果:钴铬合金单冠的边缘间隙和内部间隙(μm)分别为:EOS M270组42.28±11.58、125.75±47.67,EOS M280组46.54±8.4、128.22±54.18,铸造组为48.66±12.08、135.37±46.89。三联冠的边缘间隙(μm)和内部间隙(μm)分别为:EOS M270组40.55±10.04、133.09±39.80,EOS M280组45.36±10、138.94±50.61,铸造组为54.24±12.04、151.87±61.94(P<0.05)。结论:SLM组边缘平均垂直间隙明显小于临床普遍接受的120μm的标准,精度可以满足临床要求。SLM钴铬合金单冠的边缘适合性优于铸造法,内部适合性无统计学差异。SLM钴铬合金三联冠的边缘适合性及内部适合性均优于铸造法。     

钴铬合金表面喷砂及烤瓷厚度对金-瓷结合强度影响

目的探讨不同的喷砂处理及瓷层厚度对钴铬合金烤瓷冠金-瓷结合的影响。方法处理因素有两点：①喷砂直径,60目及90目的氧化铝,压力为0.4MPa,②瓷层厚度,1.5mm及2.0mm。实验分为四组：A组,60目砂、1.5mm厚度瓷层;B组,60目砂2.0mm厚度瓷层;C组,90目砂1.5mm厚度瓷层;D组,90目砂2.0mm厚度瓷层。按照要求制作剪切强度试件,用万能试验机进行剪切强度测试。应用SPSS10.0软件进行统计学分析。结果各实验组抗剪切强度分别为：A组33.5987±5.3926MPa,B组29.0446±2.4165MPa,C组27.9936±2.7097MPa,D组21.9586±0.2209MPa;统计分析结果表明,A组与D组之间的差异有统计学意义（P〈0.05）,而其余各组之间的差异均无统计学意义。结论喷砂用的氧化铝粒径较大者,钴铬合金表面的金瓷结合力较强;1.5mm瓷层组的金瓷结合力大于2.0mm瓷层组。     

反复烧结对选择性激光熔积钴铬合金硬度的影响

目的：探讨反复烧结对选择性激光熔积技术（SLM）制作的钴铬合金硬度的影响。方法用具有相同成分的钴铬合金粉末和金属块,分别运用SLM 技术（SLM 组）和铸造工艺（铸造组）制作,每组各制作25个圆柱形试件（10mm 直径*3mm 厚度）,随机分成A、B、C、D、E 组进行烧结,其中A 组不烧结,B、C、D、E 组分别烧结1、3、5、7次,在显微硬度仪上分别测量其维氏硬度,比较SLM 组和铸造组的硬度。结果烧结0、1、3、5、7次后,SLM 组的平均维氏硬度分别为427.9、571.3、600.4、620.9、673.3HV,铸造组的平均维氏硬度分别为354.7、374.7、429.3、440.4、449.1HV,相同烧结次数的 SLM 组和铸造组之间比较,其差异具有统计学意义（P<0.05）。结论烧结能增加钴铬合金的硬度,SLM 钴铬合金比铸造钴铬合金硬度增加更明显;烧结前后,SLM 钴铬合金均较铸造钴铬合金硬度高。     

激光选区熔化成形钴铬合金及钛合金金瓷结合强度的研究

目的　比较激光选区熔化（selective laser melting,SLM）技术与传统方法制作的钴铬合金（Co-Cr）和钛合金（Ti6Al4V）在金瓷结合性能方面的差异。方法　分别采用传统方法（铸造法和锻造法）和SLM技术制作4组直径10 mm、厚1 mm的圆形片状试件,每组各10个,分别记为铸造Co-Cr（CC）组、锻造Ti6Al4V（DT）组、SLM Co-Cr（SC）组、SLM Ti6Al4V（ST）组。流水下打磨抛光试件,氧化铝喷砂剂喷砂后,激光扫描共聚焦显微镜（CLSM）检测试件表面粗糙度。室温下干燥后分别烧结瓷粉,采用剪切强度测试法测定各组的金瓷结合强度,并进行统计学分析。体视显微镜观察瓷层断裂模式。场发射扫描电镜（FE-SEM）对金瓷结合界面形貌进行分析。结果　各组试件表面粗糙度未见明显差异（P > 0.05）。CC组和SC组的剪切强度无明显差异,分别为（25.949 ± 2.708）MPa和（26.707 ± 1.559）MPa,均显著高于DT组［（18.259 ± 1.882）MPa］和ST组［（21.504 ± 3.019）MPa］（P < 0.05）,其中DT组低于ST组（P < 0.05）。各组剪切强度测试后金瓷断裂模式均为混合断裂。FE-SEM下观察显示SC组和CC组金瓷界面结合紧密,DT组和ST组金瓷界面偶见气孔和裂隙。结论　SLM技术制作的Co-Cr金瓷结合强度与传统铸造法相当,SLM技术制作的Ti6Al4V金瓷结合强度明显高于传统锻造法。SLM技术作为一种新型的激光3D打印技术,在口腔修复学领域有极大的应用潜力。     

加工参数设置对选择性激光熔积钴铬合金硬度的影响

目的 观测几种加工参数设置对选择性激光熔积(SLM)钴铬合金的表面形貌和表面维氏硬度的影响。方法 使用正交实验设计9组不同的加工参数,即激光功率为2500W、2750W、3000W,扫描速度为5mm/s、10mm/s、15mm/s,送粉速率为3r/min、4.5r/min、6r/min,制备9组选择性激光熔积钴铬合金试件,每组5个(直径10mm,厚度3mm),经抛光处理后分别进行扫描电镜观察和表面维氏硬度测试,采用SPSS16.0软件包进行数据处理。结果 9组不同加工参数制备下SLM钴铬合金试件的扫描电镜图像均呈现均匀而规则的细胞样结构;其平均表面维氏硬度均在345HV以上。结论 当加工参数设置在激光功率2500~3000W,扫描速度5~15mm/s,送粉速率3~6r/min范围内时, SLM钴铬合金具有较为理想的表面形貌和表面硬度,能适合临床应用需求。     

五种烤瓷合金金瓷结合强度的比较

目的：比较镍铬合金、含钛的镍铬合金、钴铬合金、钯银合金和纯钛的金瓷结合强度。方法：执行ISO9693标准,采用三点弯曲试验分别测定镍铬合金、含钛的镍铬合金、钻铬合金、钯银合金、纯钛在常规热处理条件下的金瓷结合强度。结果：金瓷结合强度分别为：镍铬合金（37．82±2．72）Mpa;含钛的镍铬合金（39．23±2．45）Mpa;钴铬合金（39．06±3．41）Npa;钯银合金（47．98±3．74）Npa;纯钛（32．61±5．62）Mpa。镍铬合金、含钛的镍铬合金、钻铬合金组间差异无统计学意义（P〉0．05）,这3种合金与纯钛、钯银合金组间差异都有统计学意义（P〈0．05）,纯钛与钯银合金组间差异也有统计学意义（P〈0．05）。结论：①镍铬合金、含钛的镍铬合金、钴铬合金金瓷结合强度相近,都大于纯钛且小于钯银合金的金瓷结合强度。②镍铬合金、含钛的镍铬合金、钻铬合金、钯银合金和纯钛的金瓷结合强度都大于25Mpa,按ISO9693标准均可应用于临床。     

选择性激光熔覆技术用于口腔临床的研究进展

目前，选择性激光熔覆技术在口腔临床的应用日益增多。相对于传统的铸造制作方法，它具有周期时间短、材料利用率高、工序简单、净成型的优势，并且在物理、化学、生物性状方面也与传统铸造技术有所不同。本文就选择性激光熔覆技术在口腔临床的应用研究进展作一综述。     

激光熔覆技术(SLM)与传统铸造法钴铬金属基底冠的金瓷结合力比较研究

目的 比较激光熔覆技术(SLM)与传统铸造法获得的钴铬金属基底冠的金瓷结合力。方法 制作不同方法获得的试件共4组,每组各10件,每个试件均为直径9.5 mm,高9.0 mm的圆柱体。将SLM试件设为实验组,铸造试件设为对照组,分别烧结:VITA瓷粉和Noritake Tizz瓷粉。用万能测试机对各试件进行剪切式(平移式)实验以及电子探针波普分析。结果 进行卡方检验。结果 SLM-VITA实验组[(45.8±2.11)Mpa]金瓷结合力显著大于铸造-VITA对照组[(38.7±3.86)Mpa],SLM-Tizz实验组[(27.5±1.95)Mpa]金瓷结合力显著大于铸造-Tizz瓷粉对照组[(25.2±2.65)Mpa]。电子探针波普分析可见Cr-Si桥界结合良好。结论 激光熔覆技术制作钴铬金属基底冠的金瓷结合力优于传统铸造法钴铬合金基底冠的金瓷结合力。     

含钛的镍铬合金和纯钛金瓷结合强度的研究

目的：比较镍铬合金、含钛的镍铬合金和纯钛的金瓷结合强度和金瓷界面特征。方法：执行ISO9693标准,采用三点弯曲试验测定金瓷结合强度。运用扫描电镜和X射线衍射进行金瓷界面分析。结果：金瓷结合强度分别为：镍铬合金（37.56±2.92）Mpa,含钛的镍铬合金（39.81±2.45）Mpa,纯钛（32.61±5.62）Mpa,前两者组间差异无统计学意义（P﹥0.05）,后者与前两者组间差异有统计学意义（P〈0.05）。扫描电镜和X射线衍射：镍铬合金和含钛的镍铬合金与瓷之间紧密接触,无裂纹,界面过渡层15～20μm。纯钛与瓷过渡层80μm,纯钛基体表面可见约2μm黑色带。结论：纯钛金瓷结合强度小于镍铬合金和含钛的镍铬合金,但仍超过25Mpa,能满足临床要求。金瓷之间存在结合介质,形成过渡层。纯钛界面易出现中间层。     

激光熔积钴铬合金的热膨胀系数测定

目的 研究不同工艺参数下SLM钴铬合金的热膨胀系数是否符合临床需求,为国产SLM钴铬合金的研制及SLM技术早日国产化提供技术支持。方法 用DIL402PC型热膨胀仪分别记录9组试件从室温到980℃的升温曲线,升温速度和降温速度均控制在5 K/min,然后分别计算9组试件△T 20～500℃和20～600℃的平均热膨胀系数。结果 9组不同工艺参数SLM钴铬合金在△T 20～500℃的平均热膨胀系数分别为13.9×10-6/K、13.6×10-6/K、13.9×10-6/K、13.7×10-6/K和13.5×10-6/K、13.8×10-6/K、13.7×10-6/K、13.7×10-6/K和13.9×10-6/K;在△T 20～600℃的平均热膨胀系数分别为14.2×10-6/K、13.9×10-6/K、13.8×10-6/K、14.0×10-6/K、14.1×10-6/K、14.1×10-6/K、13.9×10-6/K、14.2×10-6/K、13.7×10-6/K。结论 不同工艺参数下的国产SLM钴铬合金与VITA VMK 95瓷粉的热膨胀系数能达到理想的金瓷匹配,符合临床需求。     

Metal-ceramic bond strength of Co-Cr alloy fabricated by selective laser melting

ObjectivesThis study was to evaluated the metal–ceramic bond strength of a Co–Cr dental alloy prepared using a selective laser melting (SLM) technique.MethodsTwo groups comprised of twenty Co–Cr metal bars each were prepared using either a SLM or traditional lost-wax casting method. Ten bars from each group were moulded into standard ISO 9693:1999 dimensions of 25 mm × 3 mm × 0.5 mm with 1.1 mm of porcelain fused onto an 8 mm × 3 mm rectangular area in the centre of each bar. Metal–ceramic bonding was assessed using a three-point bending test. Fracture mode analysis and area fraction of adherence porcelain (AFAP) were determined by measuring Si content of specimens by SEM/EDS.ResultsStudent's t-test within the groups demonstrated no significant difference for the mean bond strength between the SLM and traditional cast sample groups. While SEM/EDS analysis indicated a mixed fracture mode on the debonding interface of both the SLM and the cast groups, the SLM group showed significantly more porcelain adherence than the control group (p < 0.05).ConclusionsThe SLM metal–ceramic system exhibited a bonding strength that exceeds the requirement of ISO 9691:1999(E) and it even showed a better behaviour in porcelain adherence test comparable to traditional cast methods.     

固态相变对钴铬合金的金瓷匹配性的影响

目的研究钴铬（Co-Cr）合金在烤瓷过程中发生的固态相变对其金瓷匹配性的影响。方法失蜡法铸造Co-Cr、镍铬（Ni-Cr）合金的片状试件各9个,尺寸为25 mm×3 mm×0.5 mm,其中6个用于测定金瓷结合强度（三点弯曲法）,3个去瓷后进行X射线衍射（XRD）分析。铸造2种合金的棒状试件各1个,测定合金的热膨胀系数,并记录冷却曲线。结果Ni-Cr、Co-Cr合金的金瓷结合强度分别为（49.1±3.40）、（40.9±2.02）MPa,二者间的差异具有统计学意义（P=0.00）。Ni-Cr合金与Co-Cr合金在20～500 ℃的平均热膨胀系数分别为13.9×10-6、13.8×10-6·K-1。XRD结果显示,Ni-Cr合金的主要相为奥氏体,Co-Cr合金由fcc相、hcp相及少量σ相组成。结论烤瓷冷却过程中,钴铬合金中的fcc相向hcp相的转变以及σ相的析出导致合金线收缩速度出现突变,降低了金瓷匹配性。     

镍铬合金、钴铬合金和纯钛金瓷结合强度的比较

目的比较镍铬合金、钴铬合金和纯钛的金瓷结合强度和金瓷界面特征。方法执行ISO9693[1]标准,采用三点弯曲试验分别测定在常规热处理条件下的镍铬合金、钴铬合金和纯钛的金瓷结合强度。运用扫描电镜和X射线衍射进行金瓷界面分析。结果金瓷结合强度分别为:镍铬合金:(37.56±2.92)Mpa,钴铬合金:(39.06±2.79)Mpa,纯钛:(32.61±5.62)Mpa,前两者组间差异无统计学意义(P>0.05),后者与前两者组间差异有统计学意义(P<0.05)。扫描电镜和X线衍射:镍铬合金和钴铬合金与瓷之间紧密接触,无裂纹,界面过渡层15～20μm。纯钛与瓷过渡层80μm,可见孔洞。纯钛基体表面可见约2μm黑色带。结论①钴铬合金与镍铬合金的金瓷结合强度接近,都大于纯钛的金瓷结合强度。②钴铬合金、镍铬合金、纯钛的金瓷结合强度都大于25Mpa,按ISO9693标准均可应用于临床。③金瓷之间存在结合介质,形成过渡层。     

氟离子对两种不同工艺制作的钴铬合金耐腐蚀性能的影响

目的 在模拟口腔环境下研究氟离子对采用选择性激光熔覆（SLM）技术和传统铸造技术两种工艺制作的钴铬合金耐腐蚀性的影响。方法 选择具有相同材料成分的钴铬合金金属粉末和金属块,分别采用SLM（SLM组）和铸造技术（Cast组）各制作15个试件,置于含不同氟离子质量分数（0、0.05%、0.20%）的酸性人工唾液（pH值为5.0）中浸泡24 h进行电化学试验,采用动电位极化曲线法测试合金的自腐蚀电位Ecorr、自腐蚀电流密度Icorr和极化电阻Rp,同时结合扫描电子显微镜（SEM）观察,分析两组试件的耐腐蚀性能。结果 铸造工艺制作的钴铬合金在酸性人工唾液中的Ecorr随着氟离子质量分数的升高而减小。当氟离子质量分数为0.20%时,两种工艺制作的钴铬合金的Ecorr、Icorr、Rp均有明显改变（P<0.05）,SEM结果也显示合金表面均出现腐蚀现象。当氟离子质量分数为0.20%时,Cast组钴铬合金的Icorr高于SLM组,而Ecorr和Rp低于SLM组（P<0.05）。结论 氟离子可降低两种工艺制作的钴铬合金的耐腐蚀性,在氟离子质量分数较高（0.20%）时,SLM技术制作的钴铬合金的耐腐蚀性优于铸造工艺制作的钴铬合金。