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1.
目的建立HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的质量评价模式及其在野菊花药材质量评价中的可行性及有效性分析。方法建立21批次野菊花HPLC指纹图谱,通过TCMYS指纹图谱软件对不同产地野菊花指纹图谱进行相似度分析、主成分分析及聚类分析,对指纹图谱中12个共有色谱峰进行指认,采用外标法对12种成分进行定量。结果 21批次野菊花HPLC指纹图谱相似度较高,有分类趋势,标定了17个共有峰,其中12个共有峰被指认为5-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素和芹菜素和金合欢素,外标法线性关系良好(r≥0. 999 6),加样回收率均在95. 84%~102. 46%之间,RSD <2. 72%。结论 HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的方法准确、可靠,为野菊花全面质量评价提供重要参考依据。  相似文献   

2.
茵陈标准汤剂量值传递规律研究   总被引:3,自引:3,他引:0  
倪丽丽  戴莹  窦志华  王兆龙  周云中 《中草药》2020,51(11):2954-2966
目的研究茵陈标准汤剂的量值传递规律。方法制备15批茵陈标准汤剂,HPLC法建立标准汤剂及其原料饮片指纹图谱,建立对照指纹图谱,标定共有峰,并进行相似度评价,四级杆飞行时间串联质谱对共有峰进行鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,通过共有峰传递数及峰面积比值变化、指标成分转移率、出膏率对标准汤剂进行量值传递规律分析。结果茵陈饮片和标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.9,分别标定共有峰16个和15个,共有峰个数传递率93.75%,采用对照品比对确认了共有峰中的1-咖啡酰奎宁酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、对羟基苯乙酮、1,3-二咖啡酰奎宁酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸13个成分,在茵陈中首次检测到了咖啡酰奎宁酸葡萄糖苷和黄酮二糖碳苷芹菜素-6,8-C-二葡萄糖苷,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,新绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸平均转移率超过100%,绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸平均转移率分别只有47.59%和22.33%,提示标准汤剂制备过程中有机酸类成分可能发生了相互转化,绿原酸可能部分转化成了隐绿原酸和新绿原酸,3,5-二咖啡酰奎宁酸可能部分转化成了1,3-二咖啡酰奎宁酸和3,4-二咖啡酰奎宁酸,芦丁、金丝桃苷平均转移率分别为31.36%、28.36%,其余成分平均转移率在50%~70%,标准汤剂平均出膏率为19.76%。结论研究揭示的茵陈标准汤剂量值传递规律为茵陈配方颗粒及含茵陈经典名方物质基准建立奠定了基础。  相似文献   

3.
目的建立茵陈配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法采用AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃,进样量1μL,建立14批茵陈配方颗粒指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。结果建立了茵陈配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了9个共有峰,指认出其中8个成分,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸,并进行了含量测定,各成分色谱峰分离较好,线性关系、重复性、稳定性、回收率均符合要求。结论本研究建立的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法简便、准确,重复性良好,可为茵陈配方颗粒的质量评价提供依据。  相似文献   

4.
陈旭  姜建双  李德华  何江 《中草药》2024,55(13):4526-4534
目的 建立腺毛菊苣Cichorium glandulosum种子(菊苣子药材)和混伪品菊苣Cichorium intybus种子HPLC指纹图谱及多成分含量测定,并结合化学模式识别法对二者进行分析比较,为其资源利用开发和进一步的质量控制研究提供参考。方法 采用YMC-PACK ODS-A色谱柱,以0.2%磷酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40 ℃,进样量为5 μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立19批腺毛菊苣种子和4批菊苣种子样品的HPLC指纹叠加图谱并分析相似度,通过对照品比对指认,确定化学成分并进行含量测定,使用SPSS 20.0和SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)分析和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析,对不同批次样品进行质量评价。结果 建立了19批腺毛菊苣种子和4批菊苣种子HPLC指纹叠加图谱,并确定19个共有峰,通过对照品比对指认了其中8个色谱峰;建立了绿原酸、秦皮乙素、1,4-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、1,5-二咖啡酰奎宁酸含量测定方法;指纹图谱相似度在0.915~0.998;OPLS-DA分析与PCA分析结果一致,可将样品分为3组,并筛选出1,5-二咖啡酰奎宁酸、槲皮素、绿原酸、菊苣酸4个差异性成分。结论 通过HPLC指纹图谱结合化学模式识别方法,建立了一种简单可靠的菊苣子药材质量评价方法,为菊苣子药材的质量评价和资源化利用提供依据。  相似文献   

5.
银黄滴丸HPLC指纹图谱研究   总被引:3,自引:2,他引:1  
戴德雄  刘根才  朱婷  纪晓燕  季玉林  赵准 《中草药》2016,47(24):4370-4373
目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。  相似文献   

6.
目的分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化。方法采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量。结果不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高。结论为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据。  相似文献   

7.
目的 建立五味消毒饮(金银花、蒲公英、野菊花等)HPLC指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、秦皮乙素、咖啡酸、木犀草苷、异绿原酸B、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mmx250 mm,5 ...  相似文献   

8.
目的:建立同时测定多花蒿药材中6种绿原酸类成分的方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为327 nm,柱温为25℃。结果:50 min内新绿原酸(3-CQA)、绿原酸(5-CQA)、隐绿原酸(4-CQA)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-DiCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-DiCQA)和4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-DiCQA)6个绿原酸类成分分离度良好,且在各自的检测范围内与峰面积呈现良好的线性关系,其相关系数均0.9997,加样回收率为98.06%~98.96%。应用所建立的方法对不同来源的多花蒿药材中的绿原酸类成分进行了含量测定。结论:所建立的含测方法准确可靠,可为多花蒿药材的质量控制提供参考。  相似文献   

9.
李丹  李会军  高雯  申茹  陈君  杨华  李萍 《中国中药杂志》2014,39(12):2305-2310
以绿原酸为内标,测定新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰奎宁酸和4,5-O-双咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,建立山银花提取物中6种绿原酸类成分的一测多评定量分析方法。通过考察不同色谱仪和不同色谱柱以验证相对校正因子的耐用性,同时采用外标法对4批山银花药材及20批山银花提取物进行分析,并将其含量测定结果与一测多评法测定结果进行比较。结果表明相对校正因子的耐用性良好,4批山银花药材及20批山银花提取物一测多评法与外标法所得结果无显著差异。所建立的含量测定方法可用于同时测定山银花提取物中6种绿原酸类成分。  相似文献   

10.
目的基于质量标志物(Q-marker)理念,从化学成分的角度对多基原藏药材"美多罗米"的质量标志物进行预测,评价其药材品质。方法首先基于亲缘关系与生源途径、药理作用与化学成分的关系,预测美多罗米的Q-marker;其次采用UHPLC同时测定其主要活性成分,采用Acquity UHPLC HSS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.3%乙酸水(B),梯度洗脱,体积流量为0.21mL/min,柱温35℃,检测波长为320nm。结果预测咖啡酸类成分(绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)是美多罗米的主要活性物质基础之一,可作为Q-marker的主要选择。建立了美多罗米中咖啡酸类成分的含量测定方法,绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在9.60~480.00、10.27~513.50、10.08~504.03、9.64~482.80、3.82~380.24 mg/L线性关系良好,平均加样回收率分别为102.43%、99.78%、99.39%、103.12%、101.83%。各样品中均能检测出这5个成分,总含量在全草中均大于10%,提示这5个咖啡酸类成分可以作为美多罗米的Q-marker。结论以咖啡酸类成分作为美多罗米的Q-marker科学合理;建立的美多罗米多基原植物中咖啡酸类成分的UHPLC测定方法可用于美多罗米药材质量控制,为多基原药材合理评价提供新思路。  相似文献   

11.
目的:建立菊苣药材HPLC指纹图谱并进行含量测定。方法:通过建立HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,筛选出差异性成分并进行含量测定和方差分析。结果:16批菊苣药材HPLC指纹图谱确定15个共有峰,相似度均在0.900以上;聚类分析及正交偏最小二乘判别分析结果一致,可将样品分为3组,并筛选出5个差异性成分,指认其中3个为绿原酸、菊苣酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸;含量测定及方差分析的显著性差异情况与前述分组结果一致。结论:HPLC指纹图谱结合差异性成分的含量测定及统计分析,可阐明菊苣药材整体质量特征及差异性,为菊苣药材质量控制及药效物质基础研究提供参考。  相似文献   

12.
目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。  相似文献   

13.
目的:建立防风药材及其伪品的挥发油类成分的气相指纹图谱。方法:采用正己烷提取防风药材中的挥发油类成分,运用气相色谱法(GC)对33批防风药材的挥发油类成分进行分析,借助"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对所得色谱图进行分析。结果:各样品之间的相似度为0.030~0.990,说明防风及其伪品的挥发性成分具有较大差异。结论:所建立的防风药材及其伪品的指纹图谱在鉴别防风真伪上具有一定的参考性,同时可作为防风药材综合质量评价体系的补充。  相似文献   

14.
目的:比较茵陈饮片与茵陈标准汤剂的质量。方法:按照标准汤剂制备要求,制备12批茵陈饮片标准汤剂,测定绿原酸含量,计算其转移率,测定汤剂的出膏率,并建立茵陈饮片与标准汤剂的HPLC指纹图谱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为330 nm。结果:12批茵陈饮片标准汤剂的绿原酸转移率为31.0%~62.4%,出膏率21.2%~30.1%,茵陈饮片与标准汤剂指纹图谱相似度均0.96,指认了7个共有峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸。结论:该研究中茵陈饮片标准汤剂制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为茵陈饮片标准汤剂质量控制提供参考。  相似文献   

15.
目的建立旋覆花药材的HPLC指纹图谱及同时测定绿原酸、咖啡酸、芦丁、花旗松素、1,5-O-二咖啡先奎宁酸、1-O-乙酰旋覆花内酯、槲皮素、狭叶依瓦菊素8个成分含量的方法,运用化学计量学对不同产地旋覆花药材进行质量评价。方法采用Dubhe C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长205 nm;进样量10μL;柱温30℃。采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度分析,结合主成分分析和偏最小二乘法判别分析寻找并分析7个产地旋覆花药材间的差异成分及其分布特点。结果建立了旋覆花药材的HPLC指纹图谱,相似度为0.88~0.98,标定共有峰20个,通过对照品比对指认出绿原酸、咖啡酸、芦丁、花旗松素、1,5-O-二咖啡先奎宁酸、1-O-乙酰旋覆花内酯、槲皮素、狭叶依瓦菊素8个共有峰,样品一致性良好。通过主成分分析将样品聚为4类,结合偏最小二乘法判别分析发现咖啡酸、绿原酸、1-O-乙酰旋覆花内酯等7个成分是造成样品差异性的主要标记性成分。含量测定结果表明:各产地8种成分总量江苏>...  相似文献   

16.
曾维艳  陈肖  王洋  孙丰慧  代敏  蒲忠慧 《中草药》2023,54(18):6084-6091
目的 以非挥发性化学成分为指标,评价不同产地艾叶Artemisia argyi质量,为其进一步开发利用提供科学依据。方法 采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC),以指纹图谱定性,绿原酸和黄酮等多指标成分定量,结合聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对艾叶进行化学模式识别研究。结果 建立了20批艾叶的指纹图谱,相似度为0.739~0.983,标定了28个共有峰,指认了绿原酸、木犀草苷、圣草酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素5个成分,含量测定表明不同产地艾叶绿原酸和黄酮成分存在显著差异;HCA分析20批艾叶为3类;PCA得到7个主成分的累积方差贡献率为86.676%;OPLS-DA分析表明绿原酸、木犀草苷、圣草酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素可能是影响艾叶药材质量的差异标志物。结论 指纹图谱定性及多非挥发性成分定量结合化学模式识别可用于艾叶药材鉴别和质量控制。  相似文献   

17.
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS)同时测定蒙药材蓝刺头中绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、芹菜素和芹菜素-7-O-葡萄糖苷含量的方法。方法:样品分析采用Agilent 6430液质联用仪;色谱柱为Agilent ZORBAX RRHD Ecilipse Plus-C_(18);流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;离子源为电喷雾电离源(ESI);采用负离子多反应监测模式(MRM)。结果:绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸和芹菜素分别在1.25~40.00(r=0.999 0)、0.94~30.00(r=0.999 8)、0.94~30.00(r=0.999 8)、0.16~5.00(r=0.999 7)、0.16~5.00(r=0.999 9)、0.02~2.50(r=0.999 5)μg·mL~(-1)线性关系良好;加样回收率为99.80%~102.97%,RSD为1.23%~2.98%。结论:该方法专属性强、精密度高、重复性好,为蒙药材蓝刺头的成分研究提供科学参考。  相似文献   

18.
建立同时测定蓍草中6种主要成分绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、墙草碱和新墙草碱B含量的色谱方法,用于指导蓍草的质量控制。以6种成分为对照品,采用Merck Purospher STAR RP-18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),0.05%磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,12%~14%B;7~10 min,14%~17%B;10~25 min,17%~22%B;25~35 min,22%~35%B;35~51 min,35%~80%B;51~60 min,80%~90%B),流速1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量5μL。12批蓍草中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、墙草碱和新墙草碱B质量分数分别为0.404%~2.116%,0.160%~0.892%,0.608%~1.464%,0.168%~0.868%,0.122%~1.234%,0.065%~0.312%。同时采用Chempattern软件对花期前和花期采收样品进行了聚类分析和主成分分析,不同采收期样品中主要成分含量具有明显的区别,采收时应注意采收期。该法可用于蓍草中6种主要成分的含量测定,为该药材质量标准的完善提供参考。  相似文献   

19.
目的比较大菟丝子及其清炒品炮制前后7种成分的含有量。方法采用高效液相色谱法对大菟丝子及其清炒品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸进行定量分析。结果指标性成分在测定范围内与峰面积线性关系良好(r≧0.9997);绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸在大菟丝子药材中的含量较高;大菟丝子清炒品中绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的含量明显下降,咖啡酸、芦丁和异槲皮苷的含量也有所降低,新绿原酸和隐绿原酸的含量明显升高。结论该方法准确、稳定、可靠、重复性好,可为其炮制前后质量控制与深入研究提供参考。其中黄酮类成分的首次确认,可为大菟丝子作为菟丝子代用品提供依据。  相似文献   

20.
目的 建立青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,同时测定酚酸类、香豆素类成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法 采用CORTECS T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7 μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为340 nm,流速为0.70 mL·min–1,柱温为20 ℃。以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果 15批青蒿药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均呈现25个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均大于0.90,指认出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、东莨菪内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸8个成分并测定其含量,未出现离散数据。结论 青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,HPLC特征图谱相关性良好,8个成分在测定范围内线性关系良好。所建立的质量评价模式能够反映青蒿4种形态多成分的整体面貌,可为青蒿配方颗粒质量控制提供数据支撑。  相似文献   

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