气相色谱-质谱联用测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质含量

目的建立简单有效的方法,测定市售白酒中的邻苯二甲酸酯类物质。方法采用气相色谱质谱法,对16种白酒中的邻苯二甲酸酯类物质同时进行分离、定性和定量检测。结果不同的化合物的平均回收率在79.7%~116.0%之间,相对标准偏差(RSD)均8.4%,该方法检测限在0.002~0.10mg/L。结论 GC-MS色谱技术具有灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单等特点。     

基于改进QuEChERS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱串联质谱质谱方法研究

目的 针对现有方法的不足,改进QuEChERS程序,采用气相色谱串联质谱质谱仪(GC-MS/MS)建立植物油中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的检测方法。方法 对前处理条件和仪器条件进行优化后,样品经乙腈超声提取,加入PSA+Silica净化,振荡离心后取上清液进行测定,外标法定量。结果 各种PAEs出峰良好,方法线性范围为0.02 mg/L～1.00 mg/L,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.00021 mg/kg～0.014 mg/kg,定量限为0.00068 mg/kg～0.048 mg/kg, 3个加标浓度下的回收率为80.0%～103%,相对标准偏差(RSD%)为1.79%～6.96%,用本法检测了10个植物油样品,共有4种PAEs检出,分别是DBP、DEHP、DIBP和DNOP,本法和国标法检出值的相对偏差均小于10%。结论 该方法具有简便、高效、灵敏、快速等优点,能够很好地完成植物油中PAEs含量的检测。     

尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱测定法

[目的]建立同时测定人尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联质谱法. [方法]尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解、阴离子交换固相萃取柱(Oasis MAX)净化后,经SB-phenyl RRHD柱分离,电喷雾电离质谱检测,同位素内标法定量. [结果] 13种代谢物在0.5～200 μg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限在0.1～0.2 μg/L之间,回收率为93.7％～110.3％,相对标准偏差(RSD)均＜10％. [结论]建立的检测尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱法适用于尿样中邻苯二甲酸酯代谢物的含量测定和人群邻苯二甲酸酯暴露评估.     

饮用水中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中16种邻苯二甲酸酯(phthalates,PAEs)的气相色谱-质谱(gas chromatograph-massspectrometry,GC-MS)同时测定法。方法取10 ml水样,经1 ml正己烷萃取,用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,由单四级杆质谱仪选择离子监测(SIM)方式进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯[包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)]在0.05～1.0 mg/L线性范围内,均呈较好的线性关系,r>0.99。该方法的检出限为0.1～1μg/L,平均回收率为63.1%～114.1%,RSD为1.8%～15.0%。结论该方法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中16种PAEs含量的同时测定。     

人体血清中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱同时测定法

目的 建立一种同时测定人体血清中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法,并在此基础上了解人体内PAEs污染水平.方法 运用超声萃取,以气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)和内标法定量等方法对人体血清中6种PAEs进行同时测定,并运用于50份实际血清样品的检测.结果 该方法在10～1000 ng/ml范围内线性关系良好,标准曲线回归方程拟合度R~2均＞0.999;空白加标中平均回收率为94.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.4%;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的最低检出限分别为0.31、0.85、0.90、0.63、0.88和0.41 ng/ml,所有实际样品加标回收率为67.98%～110.8%.结论 该方法回收率和重现性良好,检测限较低,可用于人体血清中多种PAEs类物质的同时检测.

Abstract：

Objective To establish a method to determine six kinds of PAEs in human serum simultaneously,and on this basis to understand the level of PAEs in human body.Methods Uhrasonic extraction,gas chromatography-mass spectrometryselected ion monitoring (GC-MS-SIM) detection and quantitative analysis based on internal standard were used to detect six kinds of PAEs in human serum simultaneously.Finally this method was used in fifty human serum samples.Results The results showed that this method had a good linear relation in the range from 10 to 1 000 ng/ml.and the correlation coefficients of standard curve were higher than 0.999.The average recovery rate and the relative standard deviation(RSD,n=6)of the target compounds in standard-addition blank was 94.5%and 4.4%respectively,the lower limits of detection for DEP,DMP,DBP,BBP,DEHP,DNOP were0.31,0.85,0.90,0.63,0.88,0.41 ng/ml respectively,and the recovery rates of all samples ranged from 67.98%to 110.8%.Conclusion This method has good recovery rate,reproducibility,lower limit of detection and can be used for the determination of many kinds of PAEs substances in human serum.     

塑料生产物流场所空气中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的建立塑料生产物流场所空气中邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并应用该方法进行职业环境中PAEs污染现状调查。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》建立测定方法,采用该方法测定现场采集的样品以进行现状调查。结果6种PAEs在2～1000ng/ml范围内均呈线性关系(以采集3L空气样品计,相当于空气中浓度为0.67～333μg/m3);检出限均低于1ng/ml,相当于空气中最低检出浓度均低于0.33μg/m3;分别以相对标准偏差和回收率计,日内精密度和准确度分别为3.0%～7.8%和93.1%～105.1%,日间精密度和准确度分别为3.4%～9.9%和93.4%～106.4%;解吸效率为92.9%～97.9%;采样效率为约100%;穿透容量大于1.4mg;样品在室温下可稳定保存7天;选择性良好。现场调查结果显示,塑料生产物流场所空气中PAEs的污染情况尚不严重,职业接触工人中也未见明显临床症状与体征。结论GC-MS法灵敏度高、线性范围宽、精密度和准确度好,可用于塑料生产物流场所空气中PAEs的测定。     

大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 PM2.5样品经超声提取,以ACQUITY CSHTM Fluoro-Phenyl柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果大多数PAEs在0.1~450μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。以1/8滤膜计算,该方法对15种PAEs的定量限为0.006~3.53 ng/m3,14种PAEs加标回收率在80.3%~113.0%之间,RSD10%。结论该方法有效控制了测定中经常出现的空白干扰问题,溶剂用量少,灵敏度高,选择性强,适用于PM2.5中15种PAEs含量的测定。     

饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的探讨水中邻苯二甲酸酯的GC—MS测定法。方法采用Agilent6890GC-5973MS联用仪并选择离子检测方式测定了水中邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）,邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）]浓度。结果DMP,DEP,DBP的检出限为0．3μg／L,DEHP和DOP的检出限为0．8μg／L。DMP,DEP,DBP,DEHP和DOP的加标回收率分别为71．7％,88．9％,96．0％,90．5％和76．2％。RSD分别为2．8％,9．0％,4．5％,4．3％,3．2％。结论GC．MS法适用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱-串联质谱同时检测化妆品中5种氯酚类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测化妆品中5种氯酚类禁限用物质的方法。方法 目标物采用二氯甲烷作为提取溶剂,超声,经TG-5MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。定量限通过分别稀释相应标准溶液至仪器的10倍信噪比(S/N=10)获得,并将该点做为标准曲线最低点,以目标物的质量浓度对相应的峰面积进行线性回归。结果 5种氯酚类物质在对应的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998 0。5种氯酚类物质的定量浓度为0.001 6 mg/L～4.8 mg/L。水剂类、乳液膏霜类、粉质类3种基质在低(定量限附近)、中、高3个加标浓度下,方法回收率为80.8%～117.9%,相对标准偏差(RSD)<6%。结论 该方法快速、定性准确、可靠、灵敏度高,能够满足化妆品中5种氯酚类禁限用物质的检测要求。     

改进的QuEChERS气相色谱-质谱法同时检测土壤中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立同时检测土壤中18种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的方法。方法考察多种提取溶剂和不同比例的PSA和LC-C18填料组合,结合气相色谱-质谱联用法,采用选择离子监测模式,同位素内标法定量。结果 18种PAEs加标回收率为80.2%~109.5%,相对标准偏差为3.2%~9.7%。方法检出限(LOD)为0.025~0.05 mg/kg(S/N=3),定量限(LOQ)为0.1~0.2mg/kg(S/N=12)。结论实验建立的方法重现性好,快速简便,适用于同时检测土壤中邻苯二甲酸酯类化合物含量。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定松茸中18种邻苯二甲酸酯

目的 建立松茸中18种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的分散液液微萃取-气相色谱/质谱分析方法（DLLME-GC/MS）,并用于松茸中邻苯二甲酸酯的污染调查。方法 样品经乙腈超声提取后,经三氯甲烷分散液液微萃取,氮吹干、甲醇复溶后进样测定,内标法定量。结果 方法线性范围为0.001～1.00mg/L（DBEP和DCHP为0.005～1.00mg/L）,相关系数均大于0.9995。方法检出限为0.10～0.85μg/kg,定量限为0.33～2.84μg/kg。在3个加标浓度水平下的加标回收率为80.23%～118.0%,相对标准偏差为1.38%～14.7%。用本法检测了18个松茸样品,检出多种PAEs,总含量范围（∑PAEs）为12.62~5430μg/kg。结论 该方法具有简单、快速、灵敏、价廉等优点,适用于松茸中18种邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海产品中18种多环芳烃

目的 建立海产品中18种多环芳烃化合物(PAHs)的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 海产品冻干粉末用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)为溶剂快速溶剂萃取,提取液经凝胶渗透色谱法净化后,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定。结果 被测物以DB-5MS毛细管柱分离、MS/MS选择反应监测模式(SRM)检测,在1.0μg/L~100μg/L范围内,相关系数>0.999,方法检出限(S/n=3)为0.074μg/kg~0.18μg/kg(干重),相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.8%,加标回收率为71.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13.6%(n=6)。结论 方法准确、灵敏、重复性好,满足海产品中18种PAHs检测的要求。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

QuEChERS前处理方法结合液相色谱-串联质谱技术检测蔬菜中的多菌灵

目的:建立液相色谱-串联质谱方法检测蔬菜水果中的多菌灵残留量。方法:采用QuEChERS样品前处理技术,液相色谱-电喷雾串联质谱法进行检测。结果:样品中多菌灵检测限为1μg/kg,回收率为86.4%~99.5%,相对标准偏差小于12%。结论:本法用于检测蔬菜中的多菌灵残留量,快速、灵敏、特异性强。     

GC/MS/MS法同时测定海产品中4种雌激素残留

目的：建立海产品中己烯雌酚（DES）、雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）的GC／MS和GC／MS／MS分析方法。方法：以氯仿-水为提取溶剂，经均质、超声、石油醚去脂、C18固相小柱净化处理，目标物用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍牛化后，用GC／MS和GC／MS／MS方法分析。结果：4种雌激素的平均回收率在75％～96．7％之间，GC／MS方法榆出限为0．15～0．50μg／kg，方法相对标准偏差为3．32％-5.54％；GC／MS／MS方法检出限为0．05—0．15μg／kg，方法相对标准偏差为6．1％～10．3％。结论：GC／MS／MS方法灵敏度高、特异性强、检出限低、定性确证性强，适用于海产品中4种雌激素残留的微量分析。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿及隐色孔雀石绿

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定小龙虾虾肉及虾黄中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量。方法 样品经匀浆后加入内标和乙腈提取,提取液经中性氧化铝净化。净化液浓缩后,采用电喷雾（ESI+）多反应监测（MRM）模式进行检测。结果 孔雀石绿及隐色孔雀石绿在0.10～2.00 ng/ml浓度范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.04 μg/kg之间,平均回收率在92.1 %～104.5 %之间,相对标准偏差（RSD）在2.2 %～7.9 %之间。结论 该方法简便灵敏重现性好,可适用于小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。     

尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究

目的建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm);流速0.5 ml/min;柱温30℃;流动相甲醇+0.2%乙酸(88+12);通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术(MRM)模式下测定.结果在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论本方法简便、灵敏、重现性好、专属性强,能满足杀它仗中毒病人的诊断要求.     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

吉林省食品中邻苯二甲酸酯类化合物残留量监测与结果分析

目的:通过对吉林省内销售的饮料和食用植物油中邻苯二甲酸酯类残留量的监测,了解吉林省内销售的饮料和食用植物油中邻苯二甲酸酯类非法使用和残留量的现状。方法:在全省食品安全风险监测点抽取包括碳酸饮料、运动饮料、茶饮料、果冻、乳化剂、果蔬汁、酸奶、乳化香精、果酱、方便面、食用植物油等11种类107份样品,采用GC-MS检测邻苯二甲酸酯类残留量。结果:在碳酸饮料等10类样品中均未检出邻苯二甲酸酯类化合物,而食用植物油则不同程度检测出邻苯二甲酸酯类物质。结论:吉林省内销售的食用油中邻苯二甲酸酯类残留量含量较高,有必要对其加强迁移监测和危害分析。     

气相色谱-串联质谱法测定血清中的16种多环芳烃

目的 建立血清中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法。方法 血清样经甲醇沉淀蛋白,加入正己烷与二氯甲烷混合溶剂萃取,萃取物氮吹至近干后,正己烷和二氯甲烷混合溶剂复溶,取1 μl上清液进样分析。16种待测多环芳烃经DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,多反应监测模式监测,内标法定量。结果 本法在1.0 μg/L～2.0×10² μg/L范围内线性良好,方法检出限为4.20×10^-2 μg/L～0.27 μg/L,加标回收率为79.7%～108.0%,精密度为2.57%～6.76%。结论 本方法具有灵敏、快速、回收率和重复性好等优点,满足人血清中多种多环芳烃测定的要求。