输液袋用聚碳酸酯组合盖中双酚A含量及双酚A向输液中迁移量的测定

目的建立输液袋用聚碳酸酯组合盖中双酚A含量及双酚A向输液中迁移量的高效液相色谱测定法。方法采用Diamosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为227 nm,流速1.0 mL.min 1。结果双酚A在1.354~27.08 ng内呈良好的线性关系(r=0.999 9);聚碳酸酯组合盖中双酚A含量和双酚A向输液中迁移量测定的平均回收率分别为91.7%(RSD=2.3%)和93.9%(RSD=1.8%)。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对输液袋用聚碳酸酯组合盖中双酚A含量及双酚A向输液中迁移量的测定。     

高效液相色谱法测定血清中尿酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定血清中尿酸含量的方法.方法 采用Phenomenex C18 POLAR-RP 80A色谱柱(250×4.60mm,4μm),流动相为0.2％乙酸-甲醇(94∶6),流速为1.0mL· min-1,柱温30℃,检测波长288nm.结果 尿酸在1.2725～20.36μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),仪器精密度RSD为0.31％.结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于血清中尿酸的含量测定.     

HPLC测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱,流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(63:37,磷酸调pH3),检测波长330nm.结果 盐酸阿扎司琼5～140μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=0.47%(n=6),有关物质检查限度为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制.     

高效液相色法测定烟酸注射液的含量

目的 建立高效液相色谱法测定烟酸注射液含量的方法.方法 采用BDS C18柱,以甲醇-0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠-三乙胺(5:95∶0.03)用磷酸调至pH 3为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为263nm,进样量为20μL.结果 烟酸在12.384～28.896 μg·mL-1在范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999),回归方程为Y=4.446×104X-235.70,平均回收率为99.33%,RSD=0.83%.结论 本法简单,准确,快捷,可作为烟酸注射液中烟酸的含量测定方法.     

RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中3种维生素的含量

目的 建立同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷(75:15:10),检测波长265 nm,流速1 ml·min-1.结果 维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%、99.3%、100.1%.结论 所建方法简便、准确,分离效果好,可同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的含量.     

高效液相色谱法测定葛根素注射液的含量

目的: 建立葛根素注射液中葛根素的HPLC含量测定方法.方法: 用Nova-pakC18柱,流动相为甲醇-水(25∶75),在250 nm波长处检测.结果: 线性范围为10～100 μg·ml-1,葛根素的加样回收率为98.18%,RSD为1.75%(n= 5).结论: 方法简便快速,精密度和稳定性良好,适合于葛根素注射液的质量控制.     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚注射液的含量。方法:采用HP ODS柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,用紫外检测器于285nm波长处检测。结果:对乙酰氨基酚浓度在50～250μg·ml~(-1)范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6％,安替比林在60～300μg·ml~(-1)范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.4％。结论:本法快速,简便,准确。     

HPLC测定番泻叶及其伪品罗布麻叶中的番泻苷A

目的 建立番泻苷A的含量测定方法,并用其测定番泻叶及其伪品罗布麻叶中番泻苷A的含量.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(46:54:1.5),检测波长为269 nm.结果 番泻苷A0.79-50.8μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.24%(RSD=1.05%,n=9);番泻叶中番泻苷A为6.134±0.055 mg·g-1,RSD=0.902%(n=3),罗布麻叶中番泻苷A为0.151±0.002mg·g-1,RSD=1.036%(n=3).结论 所建方法简单准确、重复性好,可用于番泻叶及其伪品罗布麻叶中番泻苷A的含量测定,并可作为番泻叶及其伪品鉴别的辅助方法.     

反相离子对高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液中杂质A的含量

目的:建立离子对高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液中杂质A的含量。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[(取磷酸11.5 mL,加水约1800 mL,用1 mol.L-1氢氧化钠溶液调pH至3.0,加水至2000 mL),加庚烷磺酸钠1.1 g,振摇使溶解]-甲醇(95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长为215 nm。结果:左卡尼汀杂质A与主药峰得到良好分离,分离度达到1.772,在1～100μg·mL-1的范围内,杂质A浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.9996(n=6),3批左卡尼汀注射液中杂质A的平均含量为0.0052%。结论:该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量

目的建立咪达唑仑注射液中依地酸二钠含量的HPLC检测方法。方法采用Agela Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.4%四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵溶液13 mL,加水1440 mL,混匀,用磷酸调节pH值至7.4)-甲醇-乙腈(82∶16∶2),B为水-甲醇(20∶80),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果依地酸二钠溶液在0.5032～50.32μg·mL~(-1)与峰面积呈线性关系(r=1.000),平均回收率在99.6%～103.1%,RSD均<2.0%。结论本方法简便、准确,可用于咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C184.0),流速1.0 mL·min-1流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL。结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%。结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中多西紫杉醇浓度

目的:建立测定人血浆中多西紫杉醇浓度的方法。方法:使用外标法,血浆样品经乙腈提取,振荡离心,过滤离心后进样以高效液相色谱法测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为室温,灵敏度为2.0AUFS,进样量为10μL。结果:多西紫杉醇血药浓度在0.167～3.333μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9952),检测下限为0.167μg·mL-1;提取回收率在84.7%～87.5%之间,日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、准确、快速,适用于多西紫杉醇血药浓度监测。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮浓度的高效液相色谱法。方法:采用MERCKPurospherC18色谱柱,0.02mo·lL-1醋酸盐缓冲液(pH=3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,进样量为40μL。结果:厄贝沙坦和吡格列酮检测浓度的线性范围分别为0.1～12μg·mL-1(r=0.9997)、0.1～12μg·mL-1(r=0.9998),萃取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内RSD小于4.4%,日间RSD小于8.1%。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度。     

HPLC法同时测定人血浆中舍曲林与氯氮平的浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、氯氮平浓度的方法。方法:血浆样品以乙酸乙酯-二氯甲烷(80:20)进行提取并测定,色谱柱为DiamonsilTMC18反相柱,流动相为30mmol.L-1醋酸铵-乙腈(22:78),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为210nm。结果:舍曲林、氯氮平血药浓度分别在20.0～600.0μg.L-1、50.0～1000.0μg.L-1范围内线性关系良好(r分别为0.9986、0.9993),分析方法的检测限为10.0μg.L-1;舍曲林、氯氮平的低、中、高3种浓度平均相对回收率均>95%,提取回收率均>70%。日内、日间RSD均<10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床舍曲林与氯氮平血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC-ELSD同时测定得力生注射液中单糖及蔗糖含量

目的:建立一种HPLC-ELSD方法检测得力生注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖含量。方法:色谱柱:糖专用分析柱COSMO-SIL Sugar-D(250 mm×4.6 mm);流动相体系:10 mmol·L-1醋酸铵(A)-乙腈(B);流速:1 mL·min-1,梯度洗脱;检测器:蒸发光散射检测器;柱温:30℃;漂移管温度:85℃;干燥气流速:2.1 L·min-1。结果:在该条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖都均能得到较好分离,其线性范围分别为1.024～63.98μg、1.032～64.52μg和0.4040～25.22μg;平均回收率(n=9)在95%～105%,RSD均小于5%。结论:该方法稳定可靠,操作简便,重复性好,适于测定得力生注射液中单糖及蔗糖的含量,可为得力生注射液的质量控制提供参考。     

HPLC法测定人血浆中氨苄西林含量及其药动学研究

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中氨苄西林浓度的方法。方法:色谱柱为WatersSunfireC18,流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(6.5∶93.5),检测波长为210nm,柱温为35℃,流速为1.2mL·min-1,进样量为20μL。结果:血样中氨苄西林检测浓度在0.2～16.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);最低定量限为0.2μg.mL-1;平均方法回收率为99.88%～104.45%,平均提取回收率为95.69%～100.56%,日内和日间RSD均<10%。结论:本方法稳定、快捷、灵敏,适用于氨苄西林制剂的人体药动学研究。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

三层共挤输液袋中残留苯乙烯在注射液中的迁移监测研究

目的 建立检测三层共挤输液用袋中残留苯乙烯单体在药液中迁移量的监测方法.方法 采用HPLC法,选用Sun Fire C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;以乙腈-水（60：40）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃,进样体积10 μμL.结果 苯乙烯在1～30 tg·mL^-1范围内线性良好,相关系数为0.9999,苯乙烯在精氨酸谷氨酸盐注射液中迁移的平均加样回收率为96.2％（n=9）,RSD为2.3％.经过多批样品检测,苯乙烯迁移量均在检测限以下.结论 该方法经方法学验证,可用于三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在药液中迁移量的监测.     

HPLC荧光检测法测定人血浆中的特拉唑嗪

目的采用HPLC荧光检测法测定人血浆中的特拉唑嗪。方法采用Apollo C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(22∶78),流速1.1 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL,荧光检测器激发波长为238 nm、发射波长为370 nm。以哌唑嗪为内标,血浆样本碱化后经乙醚-二氯甲烷(3∶2)提取后进样。结果特拉唑嗪的线性范围为0.5～125.0μg·L-1(r≥0.9983);日内、日间RSD均小于10%;平均提取回收率为88.0%±4.4%。结论所用方法简便、准确、灵敏,无杂质干扰,适用于临床上盐酸特拉唑嗪口服制剂的血药浓度监测及药动学研究。     

RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间;长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为99.7％,RSD为0.6％（n＝9）,检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。