微生物比浊法测定口服阿奇霉素的效价含量

目的 建立以微生物比浊法测定口服阿奇霉素效价含量的方法.方法 采用比浊法测定阿奇霉素的含量,并对微生物比浊法、管碟法测定阿奇霉素效价的结果进行评价.结果 阿奇霉素的线性范围为0.4～1.32 u·mL-1(r=0.995 9),分散片与颗粒的平均回收率分别为100.11%,100.27%,方法重复性良好(RSD为0.4%),比浊法与管碟法测定结果一致.结论 微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点,可以应用于该产品的质量控制.     

比浊法测定麦白霉素效价含量

［摘要］目的建立测定麦白霉素效价含量的比浊法并验证方法的可行性。方法应用比浊法测定麦白霉素的含量,并与微生物比浊法、管碟法测定麦白霉素效价的结果进行比较。结果比浊法和管碟法测得麦白霉素的效价分别为93.4%～103.5%,93.5%～104.0%,两者结果一致。结论比浊法具有简便、精确、快速的特点,可以应用于该产品的质量控制。     

麦白霉素组分对其效价测定的影响

目的 对微生物管碟法与比浊法测定麦白霉素效价与组分的关系加以探讨研究,说明比浊法测定效价较管碟法测定效价的高灵敏度与高选择性.方法 比浊法以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量约0.3%(V/V),(37±0.5)℃培养3.5-4.5h后测定吸光值.管碟法按照中国药典2005年版二部.HPLC法:色谱柱为phenomenex Gemini C18(4.6mm×250m);流动相为0.2mol/L甲酸铵溶液(pH7.6)-乙腈(60:40);流速为1.0mL/min;检测波长为232nm;柱温为30℃:进样量为10μL.结果 比浊法更好地反映了麦白霉素组分的变化,管碟法对组分的变化基本无反应.结论 比浊法较管碟法对组分变化的反应灵敏度高、选择性好,更好地反应了样品的实际质量.     

比浊法测定硫酸卡那霉素注射液的效价

目的　建立测定硫酸卡那霉素效价的方法。方法　采用比浊法,并与管碟法相比较。结果　比浊法线性范围为2～1 0U·ml-1 ,线性方程:A =1 .1 0 4 0 - 1 .2 6 5 9logC(r=0 .992 5 ) ;平均回收率为97.1 1 %(n =4 )。结论　比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,可作为硫酸卡那霉素的效价测定方法之一,且更快捷、方便。     

微生物浊度法与管碟法测定乙酰麦迪霉素制剂的效价

目的:建立浊度法测定乙酰麦迪霉素制剂(片剂与干混悬剂)效价的方法,并与管碟法进行比较。方法:浊度法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1.2%,(37±0.5)℃培养3～4h后于抗生素比浊法测量仪530nm波长处测定吸光度,与管碟法比较片剂与干混悬剂样品效价结果。结果:浊度法乙酰麦迪霉素检测浓度线性范围为0.3～3.0u.mL-(1r=0.9983);片剂和干混悬剂样品的平均回收率分别为101.99%(RSD=1.94%,n=9)、101.68%(RSD=1.68%,n=9);2种测定方法效价比较无显著性差异(t=1.473<4.303)。结论:与管碟法比较,本文建立的浊度法准确、可靠、快捷,检测限更低,影响因素较少,与管碟法均可作为测定乙酰麦迪霉素制剂效价的方法。     

微生物比浊法测定麦白霉素颗粒效价

目的建立测定麦白霉素颗粒效价的微生物比浊法。方法分别采用微生物比浊法和管碟法对麦白霉素的含量进行测定和比较。结果麦白霉素的线性范围为1.0～3.3 U&#8226;mL 1,r=0.997 9,平均回收率为100.18%,RSD=0.24%。结论微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点,可以应用于该产品的质量控制。     

比浊法测定磷霉素钙的效价

目的:建立比浊法测定磷霉素钙的效价。方法:对药典规定的检定菌进行选择,并对微生物比浊法测定磷霉素钙效价进行试验设计,结果与管碟法相比较。结果:选择大肠埃希菌为检定菌,比浊法线性范围为12～42u·mL~(-1),线性方程:Y=-0.7806log(C) 1.5553,r=0.9983。结论:比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,可作为磷霉素钙的效价测定方法之一,且更快捷、方便。     

比浊法测定乙酰螺旋霉素片的效价含量

［摘要］目的建立比浊法测定乙酰螺旋霉素片效价含量。方法用比浊法测定乙酰螺旋霉素片的含量,同时对比浊法、管碟法的结果进行比较。结果乙酰螺旋霉素在2.0～6.0 U&#8226;mL 1范围内,浓度的对数与吸光度成良好线性关系,r＝0.997 1,平均回收率99.9%, RSD＝0.6%。结论比浊法与管碟法的测定结果差异无显著性,可作为乙酰螺旋霉素片的效价测定方法之一,且更简单、快速。     

微生物比浊法测定乙酰螺旋霉素片的效价

目的建立测定乙酰螺旋霉素片效价的方法。方法采用比浊法,并与管碟法比较。结果比浊法线性范围为1~5U.ml-1,线性方程为:A=-0.6959lgC 0.6701(r=0.9967),平均回收率为98.71%。结论比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,且更快捷、方便。     

微生物比浊法测定阿奇霉素颗粒的效价

目的 建立测定阿奇霉素颗粒效价的微生物比浊法.方法 分别采用微生物比浊法和管蝶法对阿奇霉素的含量进行测定和比较研究.结果 阿奇霉素的线性范围为1～10U·mL-1,r=0.9996,平均回收率为99.43%,RSD=0.3%.结论 微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点,可以应用于该产品的质量控制.     

UPLC-MS法测定人血浆中阿奇霉素的浓度

目的:建立测定人血浆中阿奇霉素浓度的方法。方法:采用直接沉淀法处理血浆后以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS)法进样测定。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18流动相为乙腈-10 mmo·lmL-1甲酸铵水溶液(66∶34),流速为0.2 mL·min-1;正离子多离子反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 748.36→591.10(阿奇霉素)、m/z 837.34→158.06(罗红霉素)。结果:阿奇霉素血药浓度在2～1 000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),定量下限为2 ng·mL-1平均方法回收率为102.6%～108.0%,平均提取回收率为93.2%～102.2%,日内、日间RSD均<8%。结论:本方法简便、快速、可靠、特异性强、灵敏度高,可用于阿奇霉素的药动学研究。     

HPLC法同时测定阿奇霉素滴眼液中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量

目的建立一种高效液相色谱法同时测定阿奇霉素滴眼液中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(58∶42)为流动相;检测波长210 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果阿奇霉素在1.002 8～5.014 0 mg.mL-1的浓度范围内,苯扎氯铵在6.15μg.mL-1～14.35μg.mL-1的浓度范围内均呈线性。阿奇霉素的平均回收率100.68%,RSD为0.50%(n=9);苯扎氯铵的平均回收率100.59%,RSD为0.92%(n=9)。阿奇霉素与苯扎氯铵的定量限分别为750 ng.mL-1、46 ng.mL-1,平均含量分别为106.94%及100.04%,RSD分别为0.94%及0.67%。仪器重复性RSD值均在2.0%以下。结论本方法简单、准确,可同时测定样品中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量。     

HPLC法测定阿奇霉素分散片的含量

目的用高效液相色谱法测定阿奇霉素分散片的含量。方法以Hibar RT Pre-Packed柱为固定相,0.1mol.L-10.002M磷酸氢二铵溶液-异丙醇-乙腈(15∶25∶60,pH 9.2)为流动相,流速:1.0ml.min-1,紫外检测波长:210nm的条件下分离测定阿奇霉素分散片。结果阿奇霉素分散片在0.6~3mg.ml-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为101.2%,RSD为0.8%。结论本法简便、迅速、灵敏度高、重现性好,可用于测定阿奇霉素分散片的含量。     

气相色谱法测定阿奇霉素原料中的溶媒残留量

目的建立以气相色谱法测定阿奇霉素原料中残留溶媒二氯甲烷、丙酮和乙醇含量的方法。方法色谱柱为玻璃柱,进样温度为140℃,柱温为160℃,载气为氮气,柱前压为30Psi,并以氢火焰离子化检测器进行检测。结果二氯甲烷、丙酮、乙醇检测浓度分别在0·02%～0·1%(r=0·9995)、0·05%～0·25%(r=0·9994)、0·02%～0·1%(r=0·9994)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99·1%(RSD=1·4%)、100·1%(RSD=1·1%)、99·5%(RSD=1·3%)。3批阿奇霉素原料中有机溶媒残留量均符合规定。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于本品有机溶媒残留量的测定。     

阿奇霉素缓释阴道栓的质量控制

目的:对阿奇霉素缓释阴道栓进行质量控制。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别阿奇霉素缓释阴道栓中的阿奇霉素,用反相高效液相色谱法测定其中阿奇霉素的含量;以pH6.0磷酸盐缓冲液为释放介质,采用《中国药典》2005年版二部释放度测定法中的第一法测定累积释放率并进行体外释药模型的拟合。结果:TLC鉴别方法专属性强,阿奇霉素检测浓度线性范围为50～800μg·mL~(-1)(r=0.9998);平均回收率为100.56%,RSD<1.84%(n=6);体外释放模型符合Higuchi方程。结论:所建立的阿奇霉素缓释阴道栓质量控制方法可靠、准确、专属性强,且制剂的体外释放符合缓释标准。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法。方法:Venusil XBP-C18(L)(150mm×4.6mm,5μm)柱为固定相,0.05mol·L-1磷酸氢二钾(20%的磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(45∶55)为流动相,进样量为20μL,流速为1.2mL·min-1,紫外检测波长为210nm。结果:阿奇霉素主成分峰与相邻杂质峰分离度>1.5。阿奇霉素检测浓度在10～5000μg·mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.83%,RSD=0.54%(n=6),日内、日间与中间精密度均<2.5%。结论:本法专属性强、准确,可用于测定阿奇霉素干混悬剂的含量。     

阿奇霉素微囊的制备与质量控制

目的:制备阿奇霉素微囊,并建立其质量控制方法。方法:以明胶为囊材,阿奇霉素为主药制备微囊。采用紫外分光光度法于482nm波长处测定阿奇霉素的含量,同时考察微囊的形态、粒径、载药量、包封率等指标。结果:所制微囊呈圆形,粒径均匀,平均体积径为100.96μm,平均载药量为23.8%,平均包封率为(68.72±0.89)%。阿奇霉素检测浓度的线性范围为7.5～52.5mg·L-1,平均回收率为(99.5±1.02)%,RSD=1.03%。结论:该制剂制备工艺可行,含量测定方法简便、可靠。     

毛细管气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂的残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为40mL.min-1,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流比为20∶1。结果:有机溶剂甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷和吡啶的检测浓度的线性范围分别为60.0～420.0(r=0.9993)、100.0～700.0(r=0.9998)、100.0～700.0(r=0.9997)、5.8～40.6(r=0.9991)、4.0～28.0μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为98.4%～100.1%(RSD=2.0%～3.2%);最低检出限为0.26～0.88ng;3批样品中5种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂中有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSBC18,流动相为乙腈-0·05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L乙酸铵溶液(30∶69·14∶0·86),流速为0·80ml/min,检测波长为293nm,进样量为20μl。结果:乳酸左氧氟沙星检测浓度在5·0~60·0μg/ml范围内线性关系良好(r=0·9998,n=6),平均回收率脂质体凝胶、霜剂分别为100·82%~101·10%(RSD=1·74%~2·88%)、100·84%~101·33%(RSD=1·81%~3·03%)。结论:该方法灵敏、稳定、重现性好,用于含量测定结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定三七伤药片中3组分的含量

目的建立以高效液相色谱法测定三七伤药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水(0~20min(20∶80),20~26min(40∶60),26~35min(20∶80)),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1的线性范围为0.261~7.83μg(r=0.9999),平均回收率为(101.12±2.03)%(RSD=2.1%);人参皂苷Rg1的线性范围为0.6025~18.075μg(r=0.9997),平均回收率为(97.22±3.33)%(RSD=1.9%);人参皂苷Rb1的线性范围为0.5375~16.125μg(r=0.9996),平均回收率为(100.71±2.4)%(RSD=1.6%)。结论该法可用于测定三七伤药片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量。