高效液相色谱法测定生发颗粒中大黄素的含量

目的建立生发颗粒中大黄素含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack ODS-AC18柱(250×4.6mm,5μm),甲醇-0.25%磷酸液(80:20)为流动相,检测波长254nm.结果大黄素的线性范围是0.021μg～0.155μg,r=0.9999;平均回收率为99.03%,RSD=1.40%(n=6).结论该法可用于测定生发颗粒中大黄素的含量.     

RP-HPLC法测定消炎止痛片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立RP-HPLC测定消炎止痛片中大黄素、大黄酚含量的方法.方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;柱流动相为甲醇∶ 0.02 mol/L磷酸二氢钾(82∶ 18);检测波长为290 nm;柱温为室温;流速1.0 ml/min;进样量6 μl;理论塔板数按大黄素、大黄酚峰计算,均应不低于3000.结果:大黄素进样量在0.04～0.4 μg范围内线性关系良好,r＝0.99996;平均回收率为99.12%,RSD＝1.27%(n＝5).大黄酚进样量在0.08～0.8 μg范围内线性关系良好,r＝0.99984;平均回收率为98.53%,RSD＝1.15%(n＝5).结论:本法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于本制剂中大黄素、大黄酚的含量测定.     

HPLC测定大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定方法.方法:C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(90:10),流速0.8mL·min-1,检测波长254nm.结果:大黄素和大黄酚得到完全分离.两种成分线性良好,平均加样回收率(n＝5)分别为大黄素100.8%,RSD为1.1%;大黄酚100.2%,RSD为0.8%.结论:本法简便,快速,结果准确.     

蒿鳖养阴软坚方中大黄素含量的高效液相色谱法测定

目的 建立测定蒿鳖养阴软坚方中大黄素含量的高效液相色谱(HPLC)方法.方法 采用HPLC法,色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm.结果 大黄素在2.64～26.4 μg·ml-1范围内呈良好线性关系,r＝0.999 8,平均加样回收率为99.7%,RSD为2.7%(n＝6).结论 该方法可将大黄素从复方中充分提取分离,专属性强,结果准确,可用于蒿鳖养阴软坚方的质量控制.     

骨棱外洗颗粒治疗桡骨远端骨折后期临床观察

目的:观察骨棱外洗颗粒治疗桡骨远端骨折后期的临床疗效。方法:将70例患者随机分为实验组和对照组各35例。对照组患者只进行腕关节康复治疗;实验组患者于拆除夹板后,进行骨棱外洗颗粒熏洗(由大黄、三棱、豆豉姜、艾叶、入地金牛等组成),同时配合腕关节康复治疗。手法复位加夹板固定治疗4~6周,骨棱外洗颗粒熏洗2周。结果:2组临床疗效比较,实验组疗效优于对照组(P0.01)。骨棱外洗颗粒熏洗治疗2周后疼痛、腕功能、屈曲/伸展活动度、以及握力各项评分均优于未拆夹板后首次评分(P0.01)。结论:骨棱外洗颗粒外用熏洗,对桡骨远端骨折手法整复后中后期的功能康复具有显著的疗效。     

HPLC法测定益视颗粒中大黄素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定益视颗粒中大黄素的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Alhech C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(80:20);流速:1 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:30 ℃.结果 大黄素分离良好,在32.8～131.2 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD=1.52%(n=6).结论 该测定方法 简便可行、重复性好,可用于该制剂中有效成分大黄素的含量测定.     

清热抗感颗粒中大黄素和大黄酚的含量测定

目的:测定清热抗感颗粒中大黄素和大黄酚的含量.方法:采用HPLC法.色谱柱:BDS C18、(250mm×4.6mm5um),流动相:甲醇-0.1%磷酸(85:15);检测波长:254nm.结果:大黄素和大黄酚分别在0.229～0.685u-g、0.200～1.200ug范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102%(RSD%)、95.6%(RSD%).结论:该方法操作简便、准确可靠.     

浙产虎杖根茎与根中大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定浙产虎杖根茎与根中大黄素含量的方法,并比较根茎与根中的大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定虎杖根茎与根中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.56%,RSD为2.72%(n=6)。浙产虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。结论:本法适用于虎杖中大黄素含量的检测。浙产虎杖根茎与根中大黄素含量丰富且存在差异。     

不同土壤性质下羊蹄各部位大黄素含量的比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定羊蹄大黄素含量的方法,并对酸性和碱性土壤环境中羊蹄各部位的大黄素含量进行比较。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定羊蹄大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98.51%,RSD为2.04%(n=6)。酸性土壤条件下羊蹄根、根茎与叶中大黄素含量分别为1.5796mg.g-1、1.4634mg.g-1和0.1223mg.g-1。碱性土壤条件下羊蹄根、根茎与叶中大黄素含量分别为0.4918mg.g-1、0.3162mg.g-1和0.0806mg.g-1。结论:本法适用于羊蹄中大黄素含量的检测。酸性土壤条件下羊蹄大黄素含量明显高于碱性土壤条件,羊蹄根与根茎中大黄素含量高于叶中大黄素含量。     

高效液相色谱法测定金英胆舒颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立金英胆舒颗粒中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法:采用Shim Pack C18柱,甲醇:0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相,检测波长为254nm.结果:大黄素的回收率为99.63%,RSD=0.79%(n=6);大黄酚的回收率为98.10%,RSD=2.04%(n=6).结论:本法简便、快速、重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

6种蓼科植物药材大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素含量的方法,并比较6种蓼科植物大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定蓼科植物中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.52%,RSD为2.40%(n=6)。虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。酸模根茎与根中大黄素含量分别为2.5966mg.g-1和2.7204mg.g-1。金荞麦根茎与根中大黄素含量分别为0.029mg.g-1和0.0682mg.g-1。羊蹄根茎与根中大黄素含量分别为1.4634mg.g-1和1.5796mg.g-1。首乌藤(3年)大黄素含量为3.367mg.g-1。何首乌根大黄素含量为2.0947mg.g-1。结论:本法适用于蓼科植物药材中大黄素含量的检测。虎杖根茎与根中大黄素含量最高,是提取大黄素的理想原料药材。     

高效液相色谱法测定奇应内消膏中大黄素、大黄酚总量

目的:建立HPLC对奇应内消膏中所含大黄素、大黄酚总量分析的方法.方法:采用HPLC法.色谱柱:Inertsil ODS-3(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(72∶28);检测波长:288nm;柱温;室温.结果:大黄素、大黄酚浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为96.49%,RSD为1.11%.结论:该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于奇应内消膏中大黄素、大黄酚总量的含量测定.     

不同年限首乌藤大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定首乌藤中大黄素含量的方法,并比较不同年限首乌藤大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定首乌藤大黄素含量。ZorbaxXDB-C18色谱柱;流动相:甲醇-1%冰醋酸(70:30);检测波长:254nm;流速:1.5ml·min-1;柱温:40℃;进样量:20μl。结果:大黄素进样在1～500μg·ml-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98.99%,RSD为2.65%(n=6)。首乌藤1、2、3、5年大黄素含量分别为0.3456、2.2724、3.3670、4.2204mg·g-1。结论:本法适用于首乌藤中大黄素含量的检测。大黄素含量随首乌藤种植时间的延长而增加,种植时间2～3年大黄素含量增长最快。     

首乌苷中蒽醌类成分含量测定方法比较研究

目的:研究用两种方法测定首乌苷(SWG)中蒽醌的含量,并比较两者之间差异,以评价用HPLC法和UV-VIS法测定SWG中蒽醌含量的合理性。方法:采用HPLC法,测定大黄素、大黄素甲醚的含量,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(80∶20∶0.1);检测波长为254nm。采用UV-VIS法测定蒽醌含量,用2.5 mol/L硫酸水解前后经氯仿萃取,以0.5%醋酸镁甲醇溶液显色,用紫外-可见风光光度法于509 nm处测定吸光度。结果:用HPLC法测定首乌苷水解前大黄素的含量为0.0050%,大黄素甲醚的含量为0.002 4%;水解后大黄素的含量为0.062 6%,大黄素甲醚的含量为0.003 0%,以大黄素和大黄素甲醚之和含量计算游离蒽醌为0.007 4%,总蒽醌为0.065 6%。用UV-VIS法测定首乌苷药液中游离蒽醌的含量为0.008 2%,总蒽醌含量为0.0958%,结合蒽醌含量为0.087 6%。结论:测定总蒽醌可以用UV-VIS法评价,但能结合HPLC法将更合理;SWG中蒽醌类成分含量极少。     

补血宁神片中大黄素含量测定研究

目的 :探讨补血宁神片中首乌藤的主要成分大黄素的含量测定方法。方法 :采用HPLC法。色谱柱为MERCK的C18柱 ;流动相为甲醇 - 0 .1%磷酸 (85 :15 ) ,流速为 0 .5ml/min ,检测波长为 2 90nm。结果 :在以上色谱条件下 ,大黄素含量在 0 .0 2 4 4～ 0 .170 8μg范围内呈线性关系。片中大黄素的平均回收率为 95 .6 9% ,RSD =2 .0 %。结论 :本方法简便、稳定 ,能有效地控制补血宁神片的质量     

大黄通便颗粒中大黄的含量测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定大黄通便颗粒中大黄含量的方法。方法:采用Hypersil XB-C18色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长为254nm;理论塔板数按大黄素峰计算应不低于3 000。结果::芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚回归方程的相关系数均在0.999 5以上,平均回收率分别为101.19%、100.86%、101.85%、98.28%、99.65%,RSD分别为2.94%、3.13%、3.33%、1.63%、1.89%。结论:本法精密度好,灵敏度高,可作为大黄通便颗粒质量控制的方法。     

HPLC同时测定喘舒片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定喘舒片(升华硫、大黄粉、黄芩提取物等)中5种蒽醌类成分的含量.方法:色谱柱:Lanbo(R) Kromasil C18柱,流动相:甲醇-0.3%磷酸(80∶20),柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为97.47%,98.18%,97.75%,98.00%,98.06%,芦荟大黄素在进样量0.093 6～O.468 μg、大黄酸在进样量0.098～0.49μg、大黄素在进样量0.106～0.53μg、大黄酚在进样量0.232～1.16 μg、大黄素甲醚在进样量0.147 6～0.738μg范围内与峰面积呈良好线性关系.结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制.     

考察甲醇浓度对大黄中5种蒽醌类化合物含量的影响

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分的含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量,Kromasil C18分析柱(250 mm×4.0m,5 μm);柱温:室温;流动相:甲醇-0.05%磷酸水(75:25);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1.结果:芦荟大黄素含量为0.2142mg·g-1～0.5725mg·g-1,大黄酸含量为0.0238mg·g-1～0.2044mg·g-1、大黄素含量为1.0122mg·g-1～2.9344mg·g-1、大黄酚含量为9.3577mg·g-1～24.4438mg·g-1、大黄素甲醚含量为0.3699 mg·g-1～0.9551mg·g-1,平均回收率范围为98.10%～105.39%,平均RSD小于3%(n=6).结论:不同浓度甲醇提取的大黄药材中5种蒽醌类化合物含量差异大,其中以80%甲醇甲醇提取效果最佳,纯甲醇提取效果最差.     

HPLC法测定益气活血固肾颗粒中多指标成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定益气活血固肾颗粒中次黄嘌呤、没食子酸、阿魏酸、药根碱、盐酸小檗碱、巴马汀、芒柄花素、白杨素、大黄素9种成分的含量。方法:采用CAPCELL-PAK-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.3%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:254 nm。结果:次黄嘌呤、没食子酸、阿魏酸、药根碱、盐酸小檗碱、巴马汀、芒柄花素、白杨素、大黄素9种成分在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率的RSD为2.31%～4.03%。结论:该方法简单、可靠,可用于益气活血固肾颗粒多成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定六味能消胶囊中蒽醌类成分的含量

目的 建立六味能消胶囊中蒽醌类成分的高效液相色谱法含量测定方法.方法 色谱柱:Kromasil C18色谱柱 (250 mm×4.6mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量为2%以上,平均回收率为100.28%,RSD=2.22%.结论 该方法简便、灵敏、准确,可作为六味能消胶囊的质量控制方法.