市售灭蚊药片的GC/MS分析

电热灭蚊药片是目前国内城市新一代主要驱蚊产品之一 ,它是将驱蚊药剂滴在空白纸片基上 ,通过电热器的加热使药剂挥发 ,达到驱蚊效果。其驱蚊药剂主要是用拟除虫菊酯 (如丙烯菊酯 ,丙炔菊酯等 )同其它成分配制而成。本文建立了一种分析鉴定灭蚊药片的 (气相—质普连用 )方法 ,对市售国产电热蚊香片进行了ＧＣ/ＭＳ分析 ,并鉴定其有效成分为丙炔菊酯。该方法简便易行 ,专属性好。1　实验部分1 1　试剂　市售电热蚊香片 (国产 ) ,甲醇 ,丙酮均为分析纯 (重蒸 )1 2　仪器及色谱条件　ＱＰ— 50 0 0　ＧＣ—ＭＳ联用仪 (日本岛津 )。ＧＣ条件 :…     

多穗金粟兰挥发油成分的GC/MS分析

多穗金粟兰为金粟兰科植物ＣｈｌｏｒａｎｔｈｕｓｍｕｌｔｉｓｔａｃｈｙｓＰｅｉ,又名四大天王、四块瓦、四叶细辛 ,是中药及己的一种。全草入药 ,性味苦辛 ,微温 ,有小毒。具活血散瘀、祛风解毒的功效 ,民间广泛用于治疗跌打骨折 ,腰腿痛 ,感冒 ,白带 ,疔肿 ,皮肤瘙痒等病症[1] 。为了探讨化学成分与疗效之间的关系 ,我们采用ＧＣ/ＭＳ/ＤＳ联用技术对多穗金粟兰挥发油成分进行了分析研究 ,首次分离鉴定了 37种化学成分。1　实验材料与仪器多穗金粟兰采自井冈山自然保护区 ,经鉴定为多穗金粟兰Ｃｈｌｏｒａｎｔｈｕｓｍｕｌｔｉｓｔａｃ…     

白术挥发油化学成分的GC／MS分析

目的：鉴定中药白术挥发油的化学成分。方法：按照中国药典1995年版规定的方法提取白术挥发油，采用GC／MS联用仪分析其挥发油的化学成分。结果：共分离出77个组分，鉴定了其中46个成分，占挥发油总量的94.86％，其中含量高于1％的有11个，并且以苍术酮（atractylone）含量最高（43．7％），其他10个主要是萜类化合物。结论：本法分离效果良好，所鉴定组分较准确，对白术挥发油的开发应用研究有一定的参考价值。     

固相萃取结合GC—FID和GC—MS快速分析血浆中巴比妥类药物

报道了用Ｘ－５树脂固相萃取分离纯化，ＧＣ－ＦＩＤ和ＧＣ－ＭＳ定量和定性分析血浆中巴比妥类药物的方法，含药物的血浆可直接用萃取柱处理，操作简单方便，用甲醇－乙酸乙酯作为洗脱剂，不同药物的相对回收率９５～１０５．４％为３．４６～６．４１％，检测灵敏度及线性范围适合血药浓度的监测及中毒急救分析的需要。     

GC/MS分析生鲜蛋中三聚氰胺

目的：建立生鲜蛋中三聚氰胺GC/MS分析方法,为保障食品安全提供有效的分析手段。方法：样品经三氯乙酸和乙酸铅提取并沉淀蛋白、三氯甲烷去除脂溶性杂质,经混合型阳离子交换固相萃取小柱净化,双三甲基三氟乙酰胺和三甲基氯硅烷衍生,GC/MS分析。结果：以鸡蛋为基质,三聚氰胺在0.10-1.00mg/kg添加浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,其回收率在80.5%-104.3%,检出限为20μg/kg。结论：本方法专属性好,准确,杂质少,适用于生鲜蛋中三聚氰胺的检测。     

尿中苯丙胺类滥用药物的膜式固相萃取及GC/MS测定

目的研究尿中苯丙胺类滥用药物的膜式固相萃取(disk SPE)RGC/MC测定。方法用含有C18和强酸型强阳离子交换基团的SPEC.C18AR/MP3固相萃取柱萃取,加入萃取柱前,2500μL尿用1000μL蒸馏水稀释,洗脱液为含2%(v/v)氨水的氯仿:正丙醇(4∶1),选择TNT作为内标物,将其加入空白尿样中,与分析物同时提取,用GC/MS/SIM定量测定。结果5种分析物的加标回收率为89.1~119%,RSD小于8.9%(n=5),线性范围为0.01~2μg.mL-1(R2≥0.9903),检出限为0.002~0.003μg.mL-1。结论此方法适合于法医毒物分析。     

桂枝挥发油化学成分的GC／MS分析

目的 :用气相色谱 -质谱法对桂枝挥发油进行化学成分的分析。方法 :采用水蒸气蒸馏法从桂枝中提取挥发油。试用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,用归一化法测定其百分含量 ,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件 :SE - 5 4毛细管柱 (2 5m× 0 2 5mm ,0 2 5 μm) ,柱温 90℃ (8min)4℃·min-12 30℃ (10min) ;分流进样 ,分流比 1∶5 0 ;进样温度 2 5 0℃ ,FID检测器 ,温度为 2 5 0℃。结果 :共鉴定了 37个成分 ,占挥发油总成分的 92 %以上。结论 :本方法稳定可靠 ,重现性好 ,适用于中药挥发油的化学成分分析     

金荞麦蒸馏产物的GC／MS分析

目的:鉴定中药金荞麦挥发油的化学成分。方法:用水蒸气蒸馏法对金荞麦根进行了挥发性成分提取,采用 GC/MS 分析法进行了分析鉴定。色谱柱 SE54(30 m×0.32 inln),柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持1 min,升温速率8℃·min~(-1),终点温度220℃。结果:用 GC/MS 分离鉴定了43种化合物,质量分数用面积归一化法获得。43种物质中,13个烃类,30个烃类氧化物,主要物质十六酸10.34%,(Z,Z)-9,12-十八二烯酸6.44%,1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢-2,5,5,8a-四甲基-1-萘烯甲醇3.27%,樟脑0.871%,萘0.84%,[1ar-(1a.α,4a.α,7.β,7a.β,7b.α)]-脱氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙[e]奠-7-醇0.513%,正壬醛0.434%,芳樟醇0.172%。结论:本方法分离效果良好,鉴定组分准确,对金养麦的深入研究有一定价值。     

辣蓼挥发性活性成分的GC/MS研究

摘要：目的 辣蓼是中国的一种传统中草药,在植物资源农药、医药、兽药、食品添加剂等方面有着良好的开发前景,本研究目的是从分子水平了解其化学活性成分组成,以便更合理开发利用辣蓼资源。     

辣蓼挥发性活性成分的GC/MS研究

目的 辣蓼是中国的一种传统中草药,在植物资源农药、医药、兽药、食品添加剂等方面有着良好的开发前景,本研究目的是从分子水平了解其化学活性成分组成,以便更合理开发利用辣蓼资源。方法用水蒸气蒸馏法提取了辣蓼挥发油,并用气相色谱．质谱联用仪对辣蓼挥发性物质的化学成分进行了分离和鉴定,并用峰面积归一化法测定了各成分的质量分数。结果分离并鉴定出50个组分,占峰面积的97．84％。结论其主要挥发活性成分为：N-（2-乙胺）次乙亚胺、3,4,5,6-四氢邻苯二甲酸酐、3-己烯-1-醇、氢氯酸、2-甲基-2-叔丁基-1,3-二噻烷C9H18S2、1-甲基-7-氧代辛基-2-醛基4,6-二甲氧基苯甲酸、噻吩并（3,2-e）苯呋喃、磷酸-二11烷甲酯、9-乙基-菲、甲氢化二硫、1．溴-2,3,3-三氟环丙烯、2-[4-二甲氨基苯]3-羟基-4H-色烯4-酮。     

GC/MS analysis of propylated barbiturates

A simple and reproducible method for the analysis of barbiturates by GC/MS after derivatization with dimethylformamide dipropyl acetal is reported. The method is readily adapted to screening, confirmation, and quantitation.     

Hair analysis by GC/MS/MS to verify abuse of drugs

Because of its peculiar characteristics, hair analysis provides a way of obtaining information that cannot be acquired by other commonly used forensic medical analyses, such as blood or urine analysis. In the keratin matrix many xenobiotics are incorporated permanently, in contrast to the situation with blood or urine where they are generally only detectable for a few hours or days. Therefore hair analysis should be the method of choice in the clinical and forensic toxicology field when the assessment of repeated or chronic exposure to a drug is required, e.g. in the case of criminal responsibility, revocation/restoration of a driving licence or in workplace testing. Some factors that can affect the concentrations of drugs in hair, such as passive contamination, age, ethnicity and cosmetic treatment, must be considered. Analytical methodology is also very important: GC/MS/MS has proved to be a highly sensitive and specific technique for the detection of very low concentrations of such drugs in hair. In this study five cases of the application of hair analyses using this technique for the determination of abused drugs (opiates, cocaine, amphetamine, anabolic steroids) are described.     

GC/MS分析牛尿中瘦肉精残留

目的:建立牛尿中"瘦肉精"的GC/MS分析方法,为保障食品安全提供有效的分析手段。方法:调节样品的pH为5.2,用乙酸乙酯-异丙醇提取,蒸干后用乙酸铵溶解,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,GC/MS分析。结果:以牛尿为基质,"瘦肉精"在20.0～160.0μg·L-1添加浓度范围内线性关系良好,r=0.9980,其回收率在65.6%～99.0%之间,检出限为0.3μg·L-1。结论:本方法专属性好,准确,杂质少,适用于牛尿中"瘦肉精"的检测。     

四甲基吡嗪的溴代合成产物的GC/MS分析

采用气相色谱 质谱联用技术 ,对四甲基吡嗪的溴代合成产物进行分析。结果表明 ,目标化合物——— 2 溴甲基 3 ,5 ,6 三甲基吡嗪约占合成产物的 5 0 % ,尚有二溴、三溴取代物。本文得出可能的裂解途径 ,并对其中的主要成分进行结构鉴定。结果证明该方法可用于定性、定量地监测化学反应过程     

家兔血清、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的气相色谱/质谱分析

目的:建立血清、尿中甲基苯丙胺(MA)及其主要活性代谢产物苯丙胺(AP)的气相色谱/质谱(GC/MS)定性定量分析方法,探讨样品稳定性和家兔血、尿中AP和MA的比值关系。方法:样品中加入内标物丙基解痉素(SKF525A)后碱化,乙醚萃取,三氟醋酸酐衍生化,GC/MS法分析甲基苯丙胺和苯丙胺。结果:血清和尿中甲基苯丙胺与苯丙胺的线性范围分别为0.01~5.0mg.L-1和0.1~50.0mg.L-1;最低检出限为0.005mg.L-1(S/N≥3);提取回收率均大于74.3%;方法回收率为95.50%~103.16%;日内及日间RSD均小于10%。18h内苯丙胺与甲基苯丙胺在血、尿中比值分别为0.16~1.5和0.021~0.079。血清样品在室温和冷冻条件下存放24h甲基苯丙胺、苯丙胺的相对误差为5.3%~6.1%。结论:甲基苯丙胺中毒血清样品在室温和冷冻条件下稳定,建立的GC/MS分析方法同时测定血清和尿液中甲基苯丙胺及其主要代谢产物苯丙胺,方法简便、灵敏、重复性好,适用于甲基苯丙胺中毒与滥用案例的快速鉴定。     

GC/MS analysis of phencyclidine acid metabolite in human urine

Available methods for determining PCP use are based on the presence of the parent drug in urine. PCP, however, is very potent and is extensively metabolized; it is therefore present in urine in only small quantities. This work was undertaken to determine whether an amino acid metabolite of PCP, 5-(N-(1'-phenylcyclohexyl)amino)pentanoic acid, can be used to determine PCP use. A solid phase adsorption technique was developed to extract the amino acid metabolite from urine. Recovery averaged 93%, and subsequent GC/MS analysis was free from interference. Analysis of 67 urine samples demonstrated that the amino acid metabolite exists in human urine in significant quantities.     

The extraction and analysis of quaternary ammonium compounds in biological material by GC and GC/MS

An injection port pyrolysis method for the analysis of quaternary ammonium compounds is reported. Identification and confirmation of the analyte was accomplished by gas chromatography/mass spectrometry. With minor modifications to pH used and solvent composition, a common ion-pair method of extraction of quaternary ammonium compounds from biological matrices with an iodide counter ion is described. Although the combined extraction-identification methodology was limited to neostigmine, succinylcholine, and paraquat, it should easily be applicable to any of the other compounds examined in this study.     

肉桂油气相色谱与气质联用分析

建立肉桂油中桂皮醛的含量测定方法和鉴定挥发化学成分。方法：气相色谱法,３ｍｍ＊４ｍ不锈钢柱,１０％ＰＥＧ－２０Ｍ为固定液,ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ６０－８０目检测器,柱温１９０℃;气质联用,以ＨＰ－５毛细管柱,柱温起始１２０℃保持５ｍｉｎ后５℃．ｍｉｎ＾－１升温至１５０℃保持７ｍｉｎ,检测质荷比范围１０－４２５。结果桂皮醛在２－１０ｍｇ．ｍＬ＾－１范围内具良好线性关系,平均回收率为９８．３％－１     

LC/MS/MS与GC/MS法分析鉴定小鼠尿中沙美特罗的代谢产物

目的:鉴定沙美特罗在小鼠尿中的主要代谢产物.方法:ig给药后,收集小鼠尿液,经固相提取,葡萄糖醛酸酶水解,进行LC/MS/MS分析和硅烷化后进行GC/MS分析同时分离鉴定沙美特罗代谢产物.结果和结论:在给药后尿样中发现沙美特罗原型和4种代谢产物M1～M4,其结构推测为19-羟基沙美特罗(M1)、2-羰基沙美特罗(M2)、19-羰基沙美特罗(M3)和19-羟基-8-甲氧基沙美特罗(M4).