HPLC测定安乃近片中的安乃近和4-N-去甲安乃近

目的采用HPLC法同时测定安乃近片中的安乃近及4-N-去甲安乃近。方法采用Shim-pack VP C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.5),检测波长251 nm。结果安乃近和4-N-去甲安乃近的线性范围分别为2.00~100.20μg.ml-1(r=0.9999)、0.08~105.10μg.ml-1(r=0.9999)。平均回收率分别为100.07%、RSD=0.56%(n=6)和100.33%、RSD=0.75%(n=6)。结论所建方法快速、准确,能有效控制安乃近片的质量。     

安乃近片的HPLC测定法研究

目的:针对安乃近易水解的问题,着重研究溶媒、流动相对其稳定性的影响,建立安乃近片新的高效液相色谱测定法;方法:在溶媒中加入2%的亚硫酸钠作为稳定剂,色谱柱为Diamonsil (钻石)C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);以甲醇-0.025 mol·mL-1磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.402 g,加水至1 000 mL,用三乙胺调pH=6.5)(35∶65)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为228 nm;按外标法测定安乃近片的含量.结果:供试液在4h内稳定;安乃近浓度的线性范围为0.1～2.0 g·L-1,Y=16 051x+40.517,R=1.000 0;最低检测限为3 mg·L-1;含量测定结果与滴定法一致.结论:本法简便易行,结果准确可靠、重现性好、专属性强.     

差示分光光度法测定安乃近片的含量

目的:建立测定安乃近片含量的新方法。方法:采用差示分光光度法。以0.1mol.L-1盐酸溶液为介质制备参比液,以0.1mol.L-1氢氧化钠溶液为介质制备样品液,通过在波长283nm处,测定2种溶液的差示吸收值直接测定安乃近的含量,并将结果与其他方法(紫外分光光度法、高效液相色谱法和碘量法)比较。结果:安乃近检测浓度线性范围为10.35～51.75μg.L-(1r=0.9998),平均回收率为99.94%,RSD=0.27%(n=5);4种方法含量测定结果基本一致。结论:建立的新方法测定结果准确,方法简便、专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

安乃近片含量测定方法的探讨

目的:探讨安乃近片的含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法测定安乃近片中安乃近的含量,测定波长为(257±1)nm.结果:安乃近在10～30μg·ml-1的浓度范围内,吸收度A与浓度C呈良好的线形关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.01%,RSD为0.91%(n=5).结论:紫外分光光度法干扰因素少,准确可靠,可用于安乃近片的含量测定.     

HPLC法测定安乃近片的含量

目的:建立专属性强的HPLC法测定安乃近片含量。方法:采用DiamonsilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水溶解并稀释至1000ml,加三乙胺1ml,用浓氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(28∶72)作为流动相,检测波长为264nm,流速:1.0ml·min-1。结果:本色谱条件能将安乃近与4-去甲基安乃近及其他降解产物有效分离;在52.6～526μg·ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.99995;平均回收率为100.6%,(RSD=0.74%,n=9)。结论:本法专属性强、准确、简便,可供作为安乃近片含量修订的参考,尤其适用于疑似掺假安乃近片的含量测定。     

紫外分光光度法测定安乃近片的含量

目的:寻找准确而简便地测定安乃近片含量的方法。方法:根据安乃近的0.01mol/L HCl溶液在257nm波长处有最大吸收的特点,采用紫外分光光度法。结果:浓度在15～25μg/ml范围内呈良好的线性关系,得回归方程c=38.11A-0.478,r=0.9999。平均回收率为99.2％(n=3),与碘量法相比较,无明显差异。结论:实验表明,用紫外分光光度法测定安乃近片的含量,操作简便,结果准确,令人满意。     

流动注射分析法测定安乃近片的含量

用单流路流动注射分析法测定安乃近片(Metamizole sodium Tablets)中安乃近(Metamizole Sodium)的含量。具还原性的安乃近与氧化剂硫酸铁铵作用生成的绿蓝色中间体在604nm有最大吸收。0.3%的硫酸铁铵作载液,进样频率280样/h,安乃近线性范围10～100μg(r=0.9995),平均回收率为100.06%,RSD0.30%。测定结果与中国药典法测定结果经t检验比较,无显著性差异。     

HPLC测定复方硫酸沙丁胺醇双层片含量的研究

目的 建立复方硫酸沙丁胺醇双层片中硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬及甘草酸单铵盐的HPLC测定方法. 方法 采用高效液相色谱法,外标法.色谱条件:采用Luna 5u C18(250×4.6 mm)色谱柱.检测波长为276 nm,考察了方法的线性范围、回收率、精密度、重复性等指标.结果 所考察的浓度范围内具有良好线性,硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬及甘草酸单铵盐的线性范围分别是30～150 μg/ml(r=0.9998)、9.15～45.76 μg/ml(r=0.9990)、及0.66～3.3 mg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为100.1% (RSD为0.12%)、99.98% (RSD为0.46%)、99.59% (RSD为1.01%)(n=9).结论 方法准确简便,重复性好,适用于该制剂的含量测定.     

流动注射化学发光测定尿液和血清中痕量安乃近

目的:建立快速测定痕量安乃近的新方法。方法:本文以安乃近在一定浓度范围内与氨基苯二酰一肼-K3Fe(CN)6化学发光降低值的线性关系为基础,采用抑制化学发光法设计出一种流动注射流路,建立了一种快速、灵敏测定安乃近的方法。结果:测定的线性范围为0.1～100 ng·mL～1,检出限为0.03 ng·mL～1,RSD小于2.8％。该方法成功的监测了口服安乃近后10 h内人体尿液中安乃近含量,结果表明安乃近排出率为11.42％。结论:该方法简便快速,灵敏度高,选择性好。     

HPLC法测定安乃近注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定安乃近注射液含量的方法。方法采用BDSC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为265nm。结果安乃近在1.225~8.164μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,n=9。结论本方法结果准确,重现性较好。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量

目的:建立了HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量.方法:采用ODS柱,以0.06mol/L磷酸氢二钾溶液(10mol/ml氢氧化钾溶液调节pH至9.0)-乙腈(35:65)为流动相,柱温:40℃;流速为1.0ml/min,检测波长为215nm.结果:阿奇霉素的线性范围为10～50μg/ml,平均回收率为99.7%(RSD=0.28%).结论:本方法准确、快速、简便.     

HPLC法测定含有多种维生素类制剂中四种维生素含量

目的:建立HPLC法测定含有多种维生素类制剂中四种维生素(维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺)的含量.方法:采用C18柱,以0.05mol/L己烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值为3.0)-甲醇(80:20)为流动相,流速为1.0ml/min.紫外检测波长为254nm.结果:本实验中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺线性范围分别为4～20μg/ml(r=0.9997),4～20μg/ml(r=0.9998),0.8～4μg/ml(r=0.9997),32～160μg/ml(r=0.9999),方法的回收率在98.5%～100.4%,RSD为0.23%～1.10%.各组分间的分离度均符合要求.结论:本方法快速、简便、准确,分离效果好,辅料无干扰,适用于该类制剂中四种维生素组分同时测定.     

高效液相色谱法测定舒巴坦钠的有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定舒巴坦钠的有关物质.方法:以C18为色谱柱,0.005 mol·L-1四丁基氢氧化铵溶液(pH 5.0)-乙腈(75:25)为流动相,流速为1 ml·min-1,检测波长为230 nm.结果:舒巴坦钠的线性范围为0.22μg～109.5μg.结论:本法简便,准确,可作为舒巴坦钠的质量控制方法.     

HPLC法测定口腔溃疡灵胶囊中维生素B2的含量

目的:用HPLC法测定口腔溃疡灵胶囊中维生素B2的含量.方法:色谱柱为依利特BDS,流动相为醋酸钠溶液(取冰醋酸3ml与1mol/L氢氧化钠溶液18ml,加水至600ml制成)-甲醇(65:35),流速为0.8ml·min-1,检测波长为358nm,进样20μl,采用外标法定量.结果:维生素B2的线性范围为8.6～43μg/ml,回收率为99.60%,n=5.结论:本法结果准确,重现性良好,方法简便.     

反相高效液相色谱法测定呋喃西林溶液中2组分的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定呋喃西林溶液中呋喃西林和苯甲酸钠含量的方法。方法:色谱柱为Shim -packCLC -C8,流动相为甲醇-水(35∶65) ,检测波长为240nm。结果:呋喃西林和苯甲酸钠的线性范围分别为1 0～40 0μg/ml(r=0. 9998)、5 0～200 0μg/ml(r=0. 9996) ,平均回收率分别为100 .1 % (RSD=1 .52% )、99. 7% (RSD=1 .57)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于呋喃西林溶液的质量控制。     

阿托伐他汀钙自微乳的HPLC测定

建立了HPLC法测定阿托伐他汀钙自微乳制剂含量.采用C18色谱柱,乙腈-0.05%乙酸(65:35)为流动相,检测波长248nm,流速1.0ml/min.检测限0.12μg/ml.线性范围1～100μg/ml(r=0.9998),回收率为98.9%～99.5%.     

HPLC法测定体液中氨溴索浓度及其药代动力学参数

建立了 HPLC测定人血浆及尿中盐酸氨溴索含量的方法 :Hypersill C18柱 (4.6mm× 2 50 mm,5μm) ,乙腈 -甲醇 - 0 .0 1 mol/L磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (35∶ 35∶ 2 7.5∶ 2 .5,V/V)为流动相 ,流速 1 .5ml/min,检测波长 2 4 2 nm。结果表明 :最低检测浓度为 5ng/ml,血药浓度在 1 0～ 32 0 ng/ml范围内线性良好 ,尿药浓度在 0 .2 5～ 8.0μg/ml范围内线性良好 ,氨溴索生物半衰期为 (4.2 1± 0 .93) h。     

高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼及吡嗪酰胺浓度的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18( 250 mm ×4.6 mm,5μm),以0.05 mol ·L-1磷酸二氢钾溶液∶甲醇=89∶11(用三乙胺调节pH约为6.0)为流动相,柱温:室温,流速:0.9ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:异烟肼的线性范围为0.5～30μg·ml-1(r =0.998 5),吡嗪酰胺线性范围为1～50μg ·ml -1(r =0.998 0),平均回收率分别为90.33％,103.01％.结论:本法专属性好,样品处理方法简单,可用于测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的浓度.     

高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪片溶出度

目的 采用高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪片溶出度.方法 高效液相外标法,以C18化学键和硅胶为固定相,以水(用冰醋酸调节PH值至2.3)-甲醇(55:45)为流动相,检测波长为254nm,流速:1.0 ml/min;柱温:35.0℃.结果 线性范围为:0.0506 μg～0.506 μg,R=0.9998.结论 实验证明此方法简便并能准确测定盐酸异丙嗪片溶出度.     

RP-HPLC法同时测定哌拉西林和他唑巴坦制剂中两组分的含量

目的 :应用反相高效液相色谱法同时测定哌拉西林和他唑巴坦的含量。方法 :以咖啡因为内标 ,μBondapakC18 为固定相 ,甲醇 -水 (34 5∶65 5)为流动相 ,检测波长为220nm ,流速为1 0ml/min。结果 :哌拉西林的线性范围为40～200μg/ml(r=0.9996,n=6) ,他唑巴坦的线性范围为5 0～25 0μg/ml(r=0.9991,n=6) ,平均回收率及RSD (n=5)为哌拉西林 (100 2±0 61) % ,他唑巴坦 (99 03±0 90) %。结论 :本法简便、快速、准确