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目的建立同时测定中药材平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的测定方法。方法采用Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸溶液(8:19:73)为流动相,流速为0.6mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素甲、乙的线性范围分别为0.400~3.200mg·mL-1(r=0.9998)和0.304~2.432mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为101.6%和102.6%。结论该方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分。 相似文献
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HPLC-ELSD测定平贝母中贝母素甲的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
平贝母是百合科植物平贝母Fritillaria ussurien-sisMaxim·的干燥鳞茎,具有清热润肺、化痰止咳的功能,其含有的贝母类生物碱是贝母止咳化痰作用的主要有效成分。贝母类生物碱传统的定量方法常采用比色法、两相滴定法、非水滴定法等3种方法均有一定的局限性;采用薄层色谱法、反相离子对高效液相色谱法、柱前衍生化法、气相色谱法对贝母素甲、贝母素乙进行定量,存在前处理步骤多,排除干扰困难等不足之处。ELSD是一种质量型检测器.... 相似文献
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贝乐欣胶囊中贝母甲素和贝母乙素的含量测定 总被引:6,自引:0,他引:6
采用薄层扫描法测定贝乐欣胶囊中的贝母甲素和贝母乙素的含量。结果表明贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为1.99-9.95μg和2.00-10.00μg,贝乐欣胶囊中贝母甲素和贝母乙素的回收率分别为101.5%和98.%。用此方法测定了3批样品中贝母甲素和贝母乙素的含量。 相似文献
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采用双波长薄层扫描法测定乌贝散中贝母素甲、贝母素乙的含量.该法可以用于乌贝散的质量控制。 相似文献
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目的建立HPLC-ELSD测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售17批样品进行考察,制定含量限度。方法色谱柱:Agilent Hypersil BDS-C18(4.0 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03),流速:0.8 mL·min-1; ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.2 L·min-1。结果贝母素甲、贝母素乙线性范围分别为47.02~1 003.46.92~1 001 mg·L-1,平均回收率分别为102.7%,98.7%,RSD分别为2.1%,2.5%(n=6)。通过市售17批样品中贝母素甲、贝母素乙含量的测定,制定了不同规格浙贝母的含量限度。结论此法简便,快捷,结果可靠,可用于浙贝母的质量评价,为2005年版药典中浙贝母质量标准的修订提供了依据。 相似文献
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HPLC法测定市售贝母中贝母乙素含量 总被引:9,自引:0,他引:9
目的:为了选择贝母乙素含量较高的贝母原材料,方法:建立了HPLC法分析贝母原材料中贝母乙素含量,贝母生药粉用氨水-95%乙醇(1:5)混合液取,柱前用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,衍生化条件50℃下反应30min。分析色谱柱:HyopersilC18ODS2流动相;CH3CN-100mmol/LCH3COONH4,(41:59)pH=5.0),流速为1.2mL/min,UV375nm检测.结果:4种市售贝母东贝母的乙素含量最高,结论;方法灵敏,重现性好,样品用量少,便于应用. 相似文献
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薄层扫描法测定蛇胆川贝液中贝母甲素、贝母乙素含量 总被引:2,自引:1,他引:2
应用薄层扫描法测定了蛇胆川贝液中贝母甲素、贝母乙素的含量,平均回收率分别为97.48%,99.25%。并对其它一些贝母制剂的贝母甲素,贝母乙素进行了薄层检识。 相似文献
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目的:建立黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC测定方法,以便控制其质鼍.方法:固定相用Spherigel-C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:0.2%冰醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0~30min:B42%~70%;流速:1.0mL·min-1;检测波长276nm.结果:10种不同产地的黄芩根4种主要成分的含量范嗣为:黄芩苷5.14%~13.58%、汉黄芩苷1.12%~2.37%、黄芩素0.46%~1.16%和汉黄芩素0.14%~0.39%.结论:本方法简便、准确,可用于黄芩药材的鉴别与质量控制. 相似文献
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目的建立癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的高效液相色谱-质谱联用含量测定法。方法癃闭康泰片经碱化,用氯仿-甲醇(4∶1)提取生物碱有效部位,提取液浓缩,残渣用甲醇溶解后,进行高效液相色谱-质谱测定。色谱柱为Agilent Zorbax ex-tend C18(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相为乙腈和10 mmol·L-1甲酸铵(pH 8.0),梯度洗脱(0~15 min:乙腈30%~55%;15~25min乙腈55%);流速0.2 mL·min-1;柱温30℃。质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以选择性正离子方式检测,贝母素甲和贝母素乙的选择性检测离子分别为m/z 432.4和m/z 430.4。结果贝母素甲和贝母素乙的的线性范围均为0.01~10 mg·L-1,相关系数均大于0.999,检测限均为0.45μg·L-1,方法回收率均大于95%,日内日间精密度(RSD)均小于5%。结论本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。 相似文献
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目的:建立RP-HPLC测定辣蓼药材中槲皮素的的含量,测定10个产地辣蓼中槲皮素的含量.方法:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.4%磷酸(50∶ 50)等度洗脱,流速1 mL·min-1,室温,检测波长365nm,进样量20 μL.结果:槲皮素标准曲线回归方程为A=73185C-21.47(r =0.9995),在0.004~0.014 g·L-1线性关系良好,平均回收率为99.29%,RSD 1.30%.结论:所用方法分离效果好,简便、准确,可用于辣蓼药材的质量控制. 相似文献
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燕朝丽 《中国实验方剂学杂志》2013,19(3):116-118
目的:建立蛇连川贝胶囊(蛇胆、川贝母、半夏、黄连、甘草)中贝母素甲的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.3);ELSD漂移管温度70℃,氮气流速2.0 L·min-1,柱温35℃.结果:贝母素甲与杂质得到很好分离,进样量在0.18 ~1.08 μg时线性关系良好,回归方程为Y=1.170 6X +6.26(r =0.999 5),平均加样回收率99.79%,RSD 2.0%.结论:方法结果准确,便于操作,可作为蛇连川贝胶囊的质量控制方法之一. 相似文献