复方丹参片中三七皂甙R1鉴别方法改进

将《中国药典》１９９５年版１部复方丹参片中三七皂甙Ｒ１鉴别方法中的展开剂正丁醇＝醋酸惭酯－水（４：１：５）的上层溶液,改为氯仿－水醇－水（１３：７：２）１０℃以下放置后的下层溶液,其色谱斑点没有拖尾现象,且清晰可见。     

高效液相色谱法测定复方丹参片三七皂甙R1的含量

高效液相色谱法测定复方丹参片三七皂甙R1的含量邸峰孙毅坤(北京市药品检验所100035)复方丹参片为中国药典收载品种。由丹参、三七和冰片组成。其中三七为名贵中药材,其主要有效成分为皂甙类,三七皂甙R1为其特有化学成分。报道的含量测定方法为:薄层扫描法测定三七中人参皂甙Rg1和Rb1[1];高效液相色谱-紫外分光检测法测三七皂甙R1和Rg1,测定波长203nm,实验条件要求严格[2]。本文采用高效液相-差示检测法测定三七皂甙R1含量。实?...     

复方丹参片中三七薄层色谱鉴别

复方丹参片中三七薄层色谱鉴别通州市药品检验所（２２６３００）季善明复方丹参片由丹参浸膏、三七、冰片组成。《中国药典》（１９９０年版）一部该品种项下收载的三七定性鉴别方法，经多次检测，鉴别反应不明显。试改用薄层色谱法鉴别其中的三七成分，其鉴别反应专一性...     

复方丹参片中三七的薄层色谱鉴别法探讨

目的：改进中国药典记载的复方丹参片的鉴别方法。方法：对中国药典复方丹参片项下三七的薄层色谱鉴别法中供试液的制备及展开剂选择作了改进。结果：消除了组分间的干扰，提高了被测成分的分离度，结果判定更加准确可靠。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的:建立测定冠心丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定方法。方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈—水,梯度洗脱;检测波长203 nm,流速0.8 mL/min,柱温20℃。比较了乙醇、正丁醇、水饱和的正丁醇和水四种提取溶剂,并同时考察了回流时间对提取效率的影响。结果:三七皂苷R1在10.536~106.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=2.0864X+0.3302(r=0.9998),加样回收率为97.10%(RSD=2.43%,n=6);人参皂苷Rg1在45.44~454.4μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4.5304X+6.7317(r=0.9998),加样回收率为95.14%(RSD=2.22%,n=6);人参皂苷Rb1在38.32~383.2μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=2.9308X+3.2983(r=1.0000),加样回收率为98.05%(RSD=1.76%,n=6)结论:采用水饱和的正丁醇作为提取溶剂,在105℃中回流2 h,样品提取效率高,操作简便,结果准确,可以用于测定冠心丹参片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量,为冠心丹参片质量控制提供参考。     

HPLC法测定三七及复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的测定三七及复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,为更好地控制两者的质量提供依据.方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Zirchrom C18柱(4.6×200 mm,5 μm);流速:1 mL·min-1;检测波长:203 nm;柱温:20℃;流动相:水-乙腈(梯度洗脱).结果三七皂苷R1线性范围为0.25～10.05 μg(r=1.000),平均回收率为99.25%,RSD=2.57%(n=5);人参皂苷Rg1线性范围为0.60～23.89μg(r=0.999),平均回收率为100.19%,RSD=2.98%(n=5).结论该方法准确可靠,重现性好,可用于三七及复方丹参片的质控标准.     

三七及复方丹参片含量测定方法的研究

应用高压液相色谱法测定三七及其制剂复方丹参片中三七皂甙R_1含量和人参皂甙Rg_1的含量。方法灵敏度高,测定结果准确。平均回收率分别达99.65％和101.48％。     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1含量

目的:建立复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1的"一测多评"含量测定方法。方法:以人参皂苷Rb1为内标,采用RP-HPLC法建立其与人参皂苷Rg1,Re和三七皂苷R1的相对校正因子,运用该校正因子计算出人参皂苷Rg1,Re和三七皂苷R1的含量。运用外标法测定这4个成分的含量,并比较两种方法测定结果。结果:建立了"一测多评"测定复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1含量的方法。外标法和"一测多评"法测定含量的结果无显著性差异。结论:"一测多评"的方法快速和准确,且节约对照品资源,能运用于复方丹参片的质量控制。     

HPLC法测定复方丹参片中三七含量的探讨

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法:采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20%A)→12min(20%A)→60min(36%A)。流速:1.0ml.min-1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为0.99～4.95μg、3.14～15.7μg、2.27～11.35μg。该方法加样回收率:三七皂苷R199.8%、人参皂苷Rg1为99.5%、人参皂苷Rb1为99.8%,RSD分别为0.87%、0.62%、0.90%。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高,重复性好,能有效的控制复方丹参片的质量。     

薄层扫描法测定三七片中人参皂甙Rg1的含量

目的：测定三七片中人参皂甙Ｒｇ_１的含量。方法：双波长薄层扫描法。结果：６个药厂生产的三七片中人参皂甙Ｒｇ１的含量为１４．６４～２０．０１ｍｇ／ｇ。结论：本法简便、灵敏、准确、可供本品质量控制用。     

薄层扫描法测定三七片中人参皂甙Rg1的含量

目的：测定三七片中人参皂甙Ｒｇ_１的含量。方法：双波长薄层扫描法。结果：６个药厂生产的三七片中人参皂甙Ｒｇ１的含量为１４．６４～２０．０１ｍｇ／ｇ。结论：本法简便、灵敏、准确、可供本品质量控制用。     

复方丹参片中三七皂苷成分组成的SPE-HPLC-MS法测定

目的 研究复方丹参片中的三七皂苷类成分组成,并建立主要成分的含量测定方法.方法 采用HPLC-MS分析技术,通过对CID质语图的解析以及与对照品比较,确定主要的三七皂苷类成分.采用C18SPE预处理方法,分别以水和甲醇为淋洗剂和洗脱剂,甲醇洗脱物用于HPLC含量测定.采用Agela-Venusil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为202 nm.结果 鉴定了7种皂苷成分,其中3种成分首次在复方丹参片中报道.建立了4种主要成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、b1、Rd)的的SPE-HPLC含量测定方法.方法 的平均回收率为95.8%～101.3%,RSD小于3.0%.结论 该方法操作简便快速,环境良好,结果准确可靠,可为提高复方丹参片质量控制标准的提供有效依据.     

HPLC-ELSD测定三七药材及其制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的 :用HPLC-ELSD测定三七药材及其制剂血塞通注射液中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及Rb₁的含量。方法 :色谱柱填料为十八烷基健合硅胶 ,流动相为乙腈 水 ,梯度洗脱 ;漂移管温度 10 5℃ ,载气流速 2.9L·min^-1。结果 :三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及Rb₁分别在 0.4 5 0 6～ 2.2 5 30 ,1.4 772～ 7 386 0 ,1 2 0 6. 6～ 6 .0 330 μg呈良好线性关系 ;药材中 3种成分的平均回收率分别为 97 1% (RSD 1.9% ) ,96 8% (RSD 2.0 % ) ,97 0 % (RSD 2.2 % ) ;血塞通注射液中分别为 98.7% (RSD 1.9% ) ,98.5 % (RSD 1.8% ) ,98.1% (RSD 1.4 % )。结论 :该方法简便、准确、分离效果好 ,无干扰 ,可用于三七药材及血塞通注射液的质量评价。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

复方丹参片中丹参酮ⅡA薄层色谱鉴别方法探讨

对药典中复方丹参片中丹参酮ⅡＡ的薄层色谱鉴别进行了改进,减少了操作损失,提高了检测的灵敏度,结构更准确可靠。     

复方丹参片中丹参质量标准研究

目的：对复方丹参片中丹参质量控制提供依据。方法：波长处的吸收值为定量指标,对不同厂家的复方丹参片及不同产地的丹参药材的吸收值进行了试验。结果：不同厂家生产的复方丹参片及不同地的丹参药材,其吸收值存在着明显差异,结论：复方丹参片中丹参的水溶性成分在２８３ｎｍ波长处的吸收值应０．５以上,可用以控制复方丹参片的质量标准。     

RP–HPLC测定药流净颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的:建立药流净颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg、Rb1的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)(5μm,250mm×4.60mm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱;A相含量随时间的变化为17%(0～8min),17%～22%(8～15min),22%(15～28min),22%～26%(28～38min),26%～31%(38～40min),31%～38%(40～50min),38%(50～60min);流速为1ml/min,检测波长为203nm,柱温为20℃。结果:三七皂苷R1浓度为76～1211μg/ml、人参皂苷Rg1浓度为83～1334μg/ml、人参皂苷Rb1浓度为95～1514μg/ml时,线性关系良好(rR1=0.9998、rRg1=0.9999、rRb1=0.9999);加样回收率(n=3)分别为98.36%、99.83%、98.81%。结论:本方法准确、快速、稳定、重现性好,可用于药流净颗粒的质量控制。     

三七皂甙单体Rg1对心肌细胞膜钙离子通道的影响

目的 :探讨Rg1对豚鼠心肌细胞膜L 型电压依赖性钙通道的影响。方法 :采用标准全细胞膜片钳技术。结果 :在保持电位 -40mV ,细胞去极化至 + 40mV ,刺激频率 0 .5Hz,时程 1 5 0ms条件下Rg11 0 μmol·L^-1和 30 μmol·L^-1对BayK8644和Nifedipine敏感的钙内向电流均无明显影响 (P>0 .0 5 ,n =5 )。结论 :Rg1对L 型钙通道无抑制作用。