人尿中脱氢睾酮代谢物的GC/MS分析

本文用GC/MS方法,对人尿中脱氢睾酮(boldenone)代谢物进行了研究。志愿者口服20 mg脱氢睾酮后,收集阳性尿。尿样经过包括XAD-2树脂柱吸附、酶水解、有机相萃取及三甲基硅烷衍生化反应的预处理后,用毛细管气相色谱与质谱检测器联用进行分析,鉴定了脱氢睾酮的几个主要代谢物和它们的代谢模式;总结了兴奋剂检测中具有意义的代谢物及其碎片离子;对收集的阳性尿中脱氢睾酮浓度进行测定;对预处理方法的回收率进行了研究。     

人尿中度冷丁及代谢产物的GC/FID及GC/MS分析

建立了尿中度冷丁的GC/FID定量方法。度冷丁在0.1～8μg/ml尿范围内浓度与峰面积比成良好的线性相关,回归方程为Y=0.4995X+0.11201,r=0.9996,最低检测浓度为20ng/m1。该法灵敏、快速、准确。已应用于一例成瘾患者尿中度冷丁的定量测定。并通过GC/MS检测了尿样中度冷丁的主要代谢产物——去甲基度冷丁、去甲基度冷丁酸及其结合物、度冷丁酸及其结合物以及未见文献报道的乙酰基去甲基度冷丁。     

人尿中几种雄激素及蛋白同化激素的HPLC测定

对HPLC分离及定量测定人尿中雄激素及蛋白同化激素的方法进行了初步研究。确定了六种甾体激素的分离条件及内标定量方法。固定相为C₈键合硅胶,甲醇—乙腈—水(4:5:6)恒溶剂洗脱,程序流速。紫外检测器波长254 nm。检测限可至1 ng以下。本法采用Sep-Pak C₁₈小柱进行尿样净化,回收率高而且稳定。操作简便快速。对尿样中甾体葡萄糖醛酸甙结合物的酶促水解条件也进行了初步探索。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定血浆中8种蛋白同化激素含量

目的建立一种灵敏、可靠的同位素稀释-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法（UFLC-MS／MS）同时测定人血浆中氟甲睾酮、群勃龙、勃地酮、诺龙、美雄酮、睾酮、甲睾酮和雄烯二酮等8种蛋白同化激素的方法。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,用Waters Oasis HLB固相萃取小柱进行净化,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱（75min×2．0min,2．2μm）,以乙腈（含0．1％甲酸）和水（含0．1％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式下检测,以甲睾酮-D3为内标,采用同位素稀释法定量。结果8种待测目标化合物在各自的浓度范围内有均具有良好的线性（r〉0．999）,定量检出限（RS．N〉10）为0．5～1．0μg·L^-1,方法的相对回收率为95．0％-105．0％,低、中、高3个加标浓度样品的日内RSD均〈6．0％,日间RSD均〈10．0％。结论本方法专属性强、灵敏度高,操作简便,符合生物样品分析要求。     

蛋白同化激素坦波龙的合成研究

报道了蛋白同化激素坦波龙的一种新合成方法，即采用国内易得的１９－羟基－雄甾－４－烯－３，１７－二酮为原料，经七步反应合成坦波龙，并对氧化、缩合和水解等反应条件进行了研究。     

代代花挥发油化学成分的GC/MS研究

采用水蒸气蒸馏法从代代花中提取挥发油,试用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,用气相色谱-质谱法对代代花挥发油进行化学成分的分析,菘鉴定了39个成分,占挥发油总成分的86%以上,本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

草豆蔻挥发油化学成分的GC/MS研究

目的：用气相色谱-质谱法对草豆蔻挥发油进行化学成分的分析。方法：采用水蒸气蒸馏法从草豆蔻中提取挥发油,试用不同类型的毛细管柱进行分析。找出最佳分析条件。用归一化法测定各组分的相对百分含量。并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果：共鉴定了37个成分,占挥发油总成分的88%以上。结论：此方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

蛋白同化激素与竞技运动

蛋白同化激素是指由雄激素衍生出的人工合成类固醇化合物.其特点是蛋白同化作用为主,雄性化作用显著减弱。蛋白同化激素是临床纠正负氮平衡、改善慢性消耗性病理状态重要的药物,由于同化激素同时也是体育竞技比赛中禁用的兴奋剂,受到广泛的关注。本文对蛋白同化激素的基础和临床研究及其滥用情况作一简要介绍,为临床工作者和关注2008年北京奥运盛会的朋友提供参考信息。     

家兔血清、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的气相色谱/质谱分析

目的:建立血清、尿中甲基苯丙胺(MA)及其主要活性代谢产物苯丙胺(AP)的气相色谱/质谱(GC/MS)定性定量分析方法,探讨样品稳定性和家兔血、尿中AP和MA的比值关系。方法:样品中加入内标物丙基解痉素(SKF525A)后碱化,乙醚萃取,三氟醋酸酐衍生化,GC/MS法分析甲基苯丙胺和苯丙胺。结果:血清和尿中甲基苯丙胺与苯丙胺的线性范围分别为0.01~5.0mg.L-1和0.1~50.0mg.L-1;最低检出限为0.005mg.L-1(S/N≥3);提取回收率均大于74.3%;方法回收率为95.50%~103.16%;日内及日间RSD均小于10%。18h内苯丙胺与甲基苯丙胺在血、尿中比值分别为0.16~1.5和0.021~0.079。血清样品在室温和冷冻条件下存放24h甲基苯丙胺、苯丙胺的相对误差为5.3%~6.1%。结论:甲基苯丙胺中毒血清样品在室温和冷冻条件下稳定,建立的GC/MS分析方法同时测定血清和尿液中甲基苯丙胺及其主要代谢产物苯丙胺,方法简便、灵敏、重复性好,适用于甲基苯丙胺中毒与滥用案例的快速鉴定。     

尿中氯胺酮及其代谢物的定性分析

目的:了解氯胺酮在人体内的代谢情况和代谢产物,为检测滥用氯胺酮者尿液提供定性分析手段.方法:用固相萃取及GC/MS的选择性离子模式(SIM)检测尿中氯胺酮及其2种代谢物.结果:运用GC/MS确认了氯胺酮滥用者尿液中的有效成分氯胺铜及其代谢物去甲基氯胺酮和脱氢去甲基氯胺酮.结论:上述方法可以用于滥用者尿中氯胺酮及其代谢物的测定.     

群勃龙及其人尿代谢物的GC/MSD分析

群勃龙(去甲雄三烯醇酮,trenbolone)在MsTFA,MBTFA,MO-MSTFA衍生化后形成的TMS醚式和TFA酯化产物,经GC/MSD分析,获得各自的特征图谱,讨论了有关的衍生化问题。群勃龙阳性尿样分析结果显示,其主要代谢产物是表群勃龙(epitrenbolone)和可能的羟基群勃龙(hydroxy-trenbolone),另有少量原型以及可能有去甲雄三烯二酮(triendione)存在。     

人尿中卡鲁睾酮的代谢产物研究

使用GC/MS方法对人尿中卡鲁睾酮(calusterone)的代谢情况进行了研究。尿样经XAD-2树脂柱吸附、酶水解、乙醚萃取及三甲基硅烷衍生化处理后,使用毛细管柱进行GC/MS分析,鉴定了7种代谢物,从而推导出卡鲁睾酮在人体中的代谢模式。     

人尿中卡鲁睾酮的代谢产物研究

使用GC/MS方法对人尿中卡鲁睾酮(calusterone)的代谢情况进行了研究。尿样经XAD-2树脂柱吸附、酶水解、乙醚萃取及三甲基硅烷衍生化处理后,使用毛细管柱进行GC/MS分析,鉴定了7种代谢物,从而推导出卡鲁睾酮在人体中的代谢模式。     

抗焦虑新药AF-5及其代谢物在人肝微粒体体外温孵体系中代谢研究

目的研究一类抗焦虑新药AF-5及其代谢物(I,II)在人肝微粒体体外温孵体系中代谢情况.方法自制人肝微粒体,用Lowry法测定酶活性为8.79mg·mL^-1.以此配制人肝微粒体体外温孵体系,加入药物,温孵后,提取分离,GC-MS测定.结果鉴定了AF-5在人肝微粒体体外温孵体系中的两个主要代谢物,并阐明了其体外代谢途径为AF-5的4位首先氧化为羟基,然后氧化成羰基.结论AF-5在体外人肝微粒体温孵体系中,100min后完全代谢成羟基代谢物I及羰基代谢物II,以羟基代谢物为主要代谢产物.AF-5代谢物I在人肝微粒体温孵体系中,可转化为代谢物II,而代谢物II在人肝中则不再代谢.     

用去势小鼠提肛肌-海棉球肌测定类固醇蛋白同化作用的方法

本文研究去势小鼠肾脏、提肛肌和海绵球肌对同化类固醇的反应敏感性,同时比较去势小鼠提肛肌、提肛肌-海绵球肌和大鼠提肛肌对17α-甲基睾丸素反应的差别.结果指出,去势小鼠的肾脏,无论从反应所需剂量,反应出现的快慢和反应持续时间的长短看,均系三种组织最不敏感者.提肛肌和海绵球肌对药物的敏感度大致相同.从去势小鼠和大鼠提肛肌及精囊反应上看,对药物的敏感度也大致相同.所不同者,大鼠提肛肌对药物的反应随剂量的增加而递增,不同剂量组的同化作用和雄性素样作用比值也较接近;而小鼠提肛肌的反应与剂量的关系不恒定,甚至大小颠倒,不同剂量组的比值变化也大.将去势小鼠提肛肌和海绵球肌合并后,则其反应即随剂量的增加而递增,不同剂量组的比值也很稳定.以上结果说明,用去势小鼠提肚肌-海绵球肌和精囊重量增加作为测定类固醇同化作用和雄性素样作用的指标是值得采用的.     

人血中盐酸苯环壬酯的GC－MS／SIM定量测定

建立了血中盐酸苯环壬酯的ＧＣ－ＭＳ／ＳＩＭ的定量分析方法。采用同位素标记物［２Ｈ３］盐酸苯环壬酯为内标，以ｍ／ｚ１３８和ｍ／ｚ１４１为盐酸苯环壬酯和［２Ｈ３］盐酸苯环壬酯的检测离子；方法线性度、回收率、相对标准偏差以及仪器的稳定性均达到定量测定的要求。其最低检测限为２５ｐｇ·ｍｌ－１血浆。该法应用于盐酸苯环壬酯Ⅰ期临床实验中的血药浓度测定，得到了准确、可靠的药代动力学和相对生物利用度数据，为盐酸苯环壬酯的新药报批提供了依据。     

人血中盐酸苯环壬酯的GC-MS/SIM定量测定

建立了血中盐酸苯环壬酯的GC-MS/SIM的定量分析方法。采用同位素标记物[²H₃]盐酸苯环壬酯为内标,以m/z138和m/z141为盐酸苯环壬酯和[²H₃]盐酸苯环壬酯的检测离子;方法线性度、回收率、相对标准偏差以及仪器的稳定性均达到定量测定的要求。其最低检测限为25pg·mL^-1血浆。该法应用于盐酸苯环壬酯Ⅰ期临床实验中的血药浓度测定,得到了准确、可靠的药代动力学和相对生物利用度数据,为盐酸苯环壬酯的新药报批提供了依据。