RP-HPLC法测定风痛宁片中士的宁的含量

目的:建立风痛宁片中士的宁的RP-HPLC测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18(钻石)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(10%磷酸调节pH值2.8)(79.5:20.5)为流动相;检测波长254nm。结果:平均加样回收率为100.2%,RSD=1.3%(n=5),线性范围为0.1～1.0μg/mL。结论:该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定颈腰康片中士的宁的含量

目的建立以HPLC法检测颈腰康片中士的宁的含量测定。方法色谱柱：依利特C18（4.6×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（23∶77）;流速：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长：254nm;以士的宁为对照品,采用外标法定量。结果士的宁线性范围为0.0247-0.2223μg（r=1.0000）,平均回收率为99.80%,RSD为1.29%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

HPLC法测定通痹片中士的宁含量

用ＨＰＬＣ法完成了中成药通痹片中士的宁、马钱子碱及其他组分的分离，并测定了士的宁含量。色谱条件为，色谱柱：ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭ－Ｃｙａｎｏ（５μｎ，１５０×４．６ｍｍ）；流动相：甲醇－（乙酸６０ｍｌ，三乙胺３０ｍｌ加水至４００ｍｌ）＝９９：１；测定波长：２５４ｎｍ；标准曲线的回归方程为：ｙ＝－１０３３４＋２０８３０ｘ，ｒ＝０．９９９３；平均回收率：１００．８％。     

HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁的含量

目的:建立风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水一醋酸-三乙胺(20∶80∶0.8∶0.15);流速为:1.0 mL/min;检测波长254 nm。士的宁保留时间为10~11 min。结果:线性关系良好,平均加样回收率为99.38%,RSD%=2.23%。结论:此方法简便、准确,可作为风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定疏风活络片中士的宁的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定疏风活络片中士的宁的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,使用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水混合溶液(每1000 mL水中含10 mL冰醋酸、三乙胺4 mL和20 mL四氢呋喃)(18:82);检测波长:254nm.结果 士的宁在0.212～1.272 μg范围内呈线性关系,相关系数为0.99960,平均回收率为98.6%,RsD=2.25%(n=6).结论 本方法 对疏风活络片中士的宁进行含量测定,结果 准确,方法 简便,快速.     

HPLC法测定风湿马钱片中士的宁的含量

建立风湿马钱片中士的宁含量HPLC测定法,用C18色谱柱,流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（10%磷酸调pH值2.8）（23∶77）,检测波长：254nm。士的宁在0.0247～0.2223μg范围内,线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为101.16%,RSD=1.56%。     

Rx-HPLC法测定骨刺片中士的宁含量

目的　建立骨刺片中士的宁含量测定方法。方法　采用 Rx- HPL C法以 Hypersil Si O2 10μm(4 .6× 2 5 0 m m )为色谱柱 ,正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (2 4∶ 1∶ 74∶ 1)为流动相 ,流速为 1.0 m L / min,检测波长为 2 5 4 nm .结果 :士的宁在 0 .1～ 1.4 mg/ m L的范围内线性关系良好 ,r=0 .9998,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.0 9% (n=5 )。结论　该法操作简便 ,快速 ,结果准确     

HPLC法测定胃痛宁片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立胃痛宁片盐酸小檗碱含量测定的方法。方法：采用ZOBAX Extend—C18柱，以乙腈-0.05mol／L三乙胺溶液（25：75）（用磷酸调节pH至3．0）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为347nm。结果：盐酸小檗碱在0．115～1．61μg/μl范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为100．9％，RSD：0．6％（n=6）。结论：本法可用于胃痛宁片中盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁和马钱子碱的含量

风湿关节炎片主要由马钱子、麻黄、当归、苍术、续断、桃仁等 1 7味中药组成 ,用于风湿痹痛、腰腿疼痛、风湿性关节炎等症的治疗 ,具有良好疗效。马钱子为本处方中的君药。为保证用药安全有效 ,本实验采用 HPLC法同时测定制剂中士的宁和马钱子碱两种有效成分的含量 ,方法简便、快速、准确 ,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。1　仪器和试药岛津高效液相色谱仪 ( LC— 1 0 A泵 ,SPD— 1 0 A紫外可见检测器 ,C—R6A数据处理机 )。甲醇为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯 ;士的宁对照品和马钱子碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号…     

薄层扫描法测定通痹灵片中士的宁的含量

目的：建立通痹灵片中士的宁的含量测定方法。方法：测定波长λ5=254nm，参比波长λR=325nm；展开剂为甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(16：12：1：4)的上层液。结果：士的宁的平均回收率为97．53％；RSD为1．21％。结论：该方法简便、准确，可对产品质量进行控制。     

高效液相色谱法测定风痛宁片中青藤碱含量

风痛宁片 (毛青藤碱片 )具有抗炎、镇痛作用 ,以青风藤(ＣａｕｌｉｓＳｉｎｏｍｅｎｉｉ)根茎中提取出的青藤碱压制而成[1,2 ] 。临床常用于治疗风湿性关节炎。原标准采用容量法 (高氯酸液滴定 )测定含量[3 ,4 ] ,操作繁琐 ,误差较大 ,本文试用ＨＰＬＣ法测定其含量 ,方法可行、简便、准确。1　仪器与试药Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪、5 10泵、486紫外检测器等 ;青藤碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;检测样品由山东某药厂提供 ;所用试剂均为分析纯。2　测定方法与结果2 .1　色谱条件　Ｎｏｖａ ＰａｋＣ18( 2 5 0ｍｍ× 4.0ｍｍ ,4μｍ…     

妇科畅金片中芍药苷的含量测定研究

目的：建立妇科畅金片芍药苷的含量测定方法。方法：采用专属性较强的高效液相色谱法测定妇科畅金片中芍药苷的含量。以碳十八烷基硅烷键合硅胶为填料，甲醇-水(25：75)为流动相，检测波长230nm，理论板数以芍药苷峰计应不低于1000。结果：该方法线性关系良好(r=0．9998)，平均回收率为97．96％，相对标准偏差RSD为0．81％(n=2)。结论：该方法简便、稳定、可靠。可用于控制妇科畅金片的质量标准。     

HPLC法测定腰痛宁流浸膏中士的宁的含量

目的：建立腰痛宁流浸膏含量检测方法。方法：采用HPLC法测定腰痛宁流浸膏中士的宁的含量,采用Inertsil C8-3（4.6×250 mm,5 um）色谱柱,甲醇-水-冰乙酸（100：480：35）,用三乙胺调PH值为3.1为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：254nm。结果：腰痛宁流浸膏中士的宁的含量在4.0—6.0 ug·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率结果为99.1%,RSD值为1.24%（n=6）。结论：本方法操作简便、快速、准确,可作为腰痛宁流浸膏中士的宁的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定通痹灵片中士的宁的含量

目的 建立通痹灵片中士的宁的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,Nucleodur C_(18) Gravity色谱柱,流动相为甲醇-水(65:35) (水相含0.0029mol·L~(-1)磷酸二氢钾及0.0037 mol·L~(-1)十二烷基磺酸钠),检测波长为254 nm,流速为0.8 mL/min。结果 士的宁在0.0728～0.3640μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.11％,RSD为0.90％(n=5)。结论 该方法简便、重复性好,可用于通痹灵片的质量控制。     

HPLC测定风寒双离拐片中士的宁的含量

目的:建立风寒双离拐片中士的宁的含量测定方法.方法:以硅胶柱为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷-甲醇-氨水(80:20:6:0.25)为流动相,检测波长:254 nm,柱温:50℃,流速:1 mL·min-1.结果:士的宁加样回收率为97.3%,RSD为0.90%.结论:方法简便,结果准确可靠,重现性好,可用于风寒双离拐片的质量控制.     

正相HPLC法测定蟾马正痛酊中士的宁的含量

目的:建立蟾马正痛酊中士的宁含量测定方法。方法:采用正相HPLC法。色谱柱:硅胶为填充剂(汉邦,250mm×4.6mm,5μm);流动相:正己烷—二氯甲烷—甲醇—氨水(55∶40∶5∶0.3),检测波长为254nm,流速:1.0mL·min-1。结果:士的宁进样量在0.2176～1.3056μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.07%(n=6)。结论:本方法准确、可靠、操作简便,可作为蟾马正痛酊制剂的质控使用。     

HPLC法测定强筋健骨片中士的宁含量

目的:建立强筋健骨片中士的宁含量的HPLC测定法,以便更好地对其进行质量控制。方法:色谱柱为Thermo-BDS HYPERSILC18120AF5μm,4.6×250mm柱,流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾混合溶液(用10%磷酸调PH值为2.9)(20:80),流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温30℃。结果:标准曲线线性范围士的宁0.15-1.5μg,r=0.9991,平均回收率为98.2%。结论:该方法简便快速,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收均良好,适用于强筋健骨片中士的宁含量测定。     

导数光谱法测定疏风定痛丸中士的宁的含量

疏风定痛丸是由马钱子、麻黄、乳香、没药、千年健、自然铜、杜仲等 1 5味中药制成的复方蜜丸制剂[1 ] 。具有祛风散湿、活血止痛的功效。由于君药马钱子中含有毒性较大的士的宁 ,因此《中华人民共和国药典》规定了士的宁的含量范围。疏风定痛丸中士的宁的分析测定方法很多 ,药典采用了高效液相色谱法代替以前一直沿用的薄层 -比色法 ,然而在实际应用中 ,该方法存在着提取过程烦琐等缺点。本实验针对上述问题采用导数光谱法直接测定样品中的士的宁含量 ,结果较为满意。1　仪器、药品与试剂岛津 UV-2 40 1型紫外分光光度计 ;士的宁对照品由…     

HPLC法测定跳骨胶囊中士的宁的含量

目的：测定跳骨胶囊中士的宁的含量。方法：采用HPLC法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱：Diamonsil C18（250×4．6mm，5μm）；流动相：0．03mol／L；甲酸溶液（用三乙胺调节PH至3．0±0．1）-乙腈（78：22）；流速：1．0ml／min；检测波长：254nm。结果：士的宁在196．8～426．4ng范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9984）。平均回收率为99．70％。KSD为2．2％（n=9），方法的精密度、稳定性及重现性良好。结论：本试验所建立的定量分析方法简便、快速准确，可作为跳骨胶囊的质控标准。     

归龙筋骨宁片中士的宁的含量测定

目的:测定归龙筋骨宁片中士的宁含量。方法:采用高效液相法,色谱柱用Shim-pack柱,以乙腈-水(11:89)含三乙胺0.01mol,用磷酸调pH值至3为流动相,检测波长260nm。结果:士的宁在0.2514～4.19μg/mL范围内,峰面积积分值与士的宁量呈线性关系,相关系数r=0.9996;平均加样回收率为97.7%,RSD为0.82%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。