紫外分光光度法测定空气中臭氧含量

随着运用臭氧消毒的各类器械增多 ,迫切需要一种能快速、准确地测定各类器械的臭氧发生量的试验方法。在《消毒技术规范》中 ,是用碘量法测定臭氧含量 ,但该法灵敏度太低 ,不适用于空气中臭氧含量的测定。为此 ,本文建立了紫外分光光度法测定空气中臭氧含量的方法。1　方法1.1　试剂臭氧标准溶液 :准确称取 3.5 6 6 8g碘酸钾 ,用水溶解并定容至 10 0 0 ml。称取 1g碘化钾 ,溶于水并移入 10 0 m l容量瓶 ,加 10 .0 ml碘酸钾溶液及 5 ml0 .5 mol/ L 硫酸 ,用水稀释至刻度 ,该溶液 1.0 ml=2 4 0 μg臭氧。临用时用吸收液稀释至溶液 1.0 ml=12 …     

发酵粉中重金属测定方法的改进

作为食品膨松剂使用的发酵粉,其主要成份为碳酸氢钠(NaHCO-3)和硫酸钾铝(KAl(SO_4)_2)。在测定重金属过程中往往因形成Al(OH)_3沉淀而影响比色。为此,我们作了一些改进,现介绍如下。1 材料与方法1.1 仪器与试剂50ml 纳氏比色管。试剂:硝酸(AR);硫酸(AR);盐酸(AR);1N 盐酸;氨水(AR),1:1氨水;pH3.5的醋酸盐缓冲液(称25.0g醋酸铵溶于25ml 水中,加45ml 6N 盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH 至3.5,用水稀释至100ml);1%酚酞指示液;硫化钠溶液(5g 硫化钠溶于10ml 水和30ml 甘油的混和液中);铅标准使用液:1ml=10μg 铅(按GB602-77配制后稀释10倍)。1.2 方法1.2.1 样品处理称取4.0g 样品,以少许水溶解,加硝酸15ml 和硝酸5ml 消化,冒白烟时取下进行脱硝,脱硝时产生白色沉淀影响定容,所以在第2次加水脱硝时加热至白色沉淀消失,溶液澄清时立即取     

用微机极谱仪测定食品中的糖精钠

本文采用微机极谱仪测定食品中的糖精钠。糖精在 p H≈7的中性磷酸溶液中 ,于 - 1.6 8伏产生二阶导数波 ,其含量与波高成正比。最低检测浓度为 5 mg/ L ,准确度和精密度符合定量分析的要求。1　实验部分1.1　试剂与仪器微机极谱仪、常用的玻璃仪器。1.1.1　底液 :称取 13.6 g无水磷酸二氢钾、 14.lg无水氢二钠、 10 g氯化钠 ,加水至 1L配制成 p H≈ 7的中性磷酸溶液。1.1.2　糖精钠标准储备溶液 (A液 ) :精密称取 12 0℃烘烤 4h的糖精钠 0 .85 10 g,定容至 1L。此液 1ml含糖精钠 1.0 0 mg。1.1.3　糖精钠标准溶液 (B液 ) :临用前配制。吸…     

用Fe(Ⅲ)和二氮杂菲分光光度法测定茶叶和啤酒中的单宁

本文介绍一种简单、准确的分光光度法,以测定茶叶和啤酒中的单宁。此法根据在80℃时Fe(111)被单宁还原成Fe(11),然后再与1,10-二氮杂菲反应生成橙红色络合物,比色定量。单宁含量在0～5.5μg/ml成线性关系,斜率为0.213A/ppm,含单宁9.45%的茶样测定精密度为1.8%。一、仪器与试剂Varian 634紫外-可见光光度计,备有1cm比色皿。Chemitrix 60A型酸度计。单宁贮备液:1ml=100μg。(新鲜配制) 0.015m1,10-二氮杂菲溶液:取1.485g二氮杂菲用水溶解并稀释至500ml。0.01M Fe(111)溶液:取1.35g三氯化铁溶解于水,加1ml 2M盐酸,用水稀释成500ml。     

分光光度法测定锌盐泡制皮蛋中微量锌

本文着重介绍双硫腙比色法测定无铅皮蛋中的锌以及讨论了用锌盐代替铅盐泡制皮蛋的重要意义。选用的方法精密度高 ,且比较灵敏 ,适于皮蛋中锌的测定。现报告如下。1　实验部分1 1　试剂与仪器　所用试剂均为分析纯 ,无锌水 :用全玻璃容器重新蒸馏蒸馏水 ;0 0 1%双硫腙四氯化碳溶液 (10 0 μg/ml) ;2 5 %硫代硫酸钠溶液(pH4 0～ 5 5 ) ;锌标准溶液 (1μg/ml) :精密称取锌粒 0 10 0 0 g ,溶解于 10ml 2N盐酸中 ,加重蒸馏水稀释到 10 0 0ml,配成 10 0 μg/ml的贮备液 (贮存瓶事先用浓硝酸处理后备用 ) ,精密吸取贮备液 1ml,用重蒸馏水稀释…     

氟电极测定茶叶中氟的质量内控实验

根据实验室内部质控要求 ,采取了一系列控制手段以保证分析结果的可重复性和准确性 ,现将实验方法及结果介绍如下。1　材料和方法1 1　仪器　氟电极和 2 32型饱和甘汞电极 (上海光电器件厂 ) ;PHS - 2型酸度计和磁力搅拌器 (上海第二分析仪器厂 ) ;电子交流自调稳压器。1 2　试剂1 2 1　 1mol/L盐酸　优级纯盐酸 10ml,用水稀释至 12 0ml。1 2 2　总离子强度缓冲液　 3mol/L醋酸钠溶液 :取 2 0 4 g分析纯醋酸钠 (NaAc·3H2 O)溶于 30 0ml水中 ,加稀醋酸调 pH至 7 0 ,加水至 5 0 0ml;0 75mol/L柠檬酸钠溶液 :取 110 g分析纯柠檬酸钠(N…     

饮用水硫酸盐溴化十六烷基三甲胺浊度快速测定

测定饮用水硫酸盐的方法很多,硫酸钡重量法、铬酸钡分光光度法和硫酸钡比浊法[1]操作繁琐,容易产生误差。在文献[2]基础上进一步改进,用于测定生活饮用水中硫酸盐,可以测定20～400mg/L硫酸盐。1材料与方法1.1仪器和试剂1.1.1仪器VIS-7220型分光光度计1.1.2试剂硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠溶于少量纯水中,并定容至1000ml[1],该溶液每毫升含1.00mg硫酸盐;9%盐酸溶液:取1份盐酸和3份纯水混匀;15%氯化钠溶液:称取15g氯化钠,加水溶解至100ml;氯化钡-CTMAB溶液:称取50g氯化钡溶于热水中,冷却。另称取4.0g溴化十六烷基三甲胺溶于热水…     

用氢氧化铵溶液捕集浓缩氢化物-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定水中硒

微量硒的测定通常采用3,3-二氨基联苯胺(DAB)分光光度法、氢化物-AAS,氢化物-ICP-AES。作者为了建立简单的浓缩装置和灵敏度高的分析方法,选用氢化物-液体捕集-ICP-AEC法进行了研究。试剂硒标准溶液(1000mg/L):将1.405g二氧化硒用水溶解定容至1L。 30%硼氢化钠溶液:取原子吸收分析用硼氢化钠300g及氢氧化钠5g,用水溶解至1L, 其它试剂全部用特级品试剂。仪器及测定条件氢化物发生装置:500ml平底双口烧瓶连     

食品中钙的微波消化-偶氮氯膦分光光度测定法

目前食品中钙的测定常用湿式消化法。笔者结合实际工作并参考文献[1,2 ] 研究了微波消化法 ,报道如下。1　仪器与试剂1 1　原理　消化液在pH 4.5乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中钙与偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )作用形成蓝色络合物 ,比色定量。1 2　仪器　 72 3 0G分光光度计、分析天平、酸度计 (上海分析仪器厂 )。1 3　试剂　钙标准溶液 :称取在 10 5℃烘干的优级纯碳酸钙1 2 485g于 10 0ml烧杯中 ,加入 2 0ml水 ,然后缓缓加入 1 2盐酸溶液 ,使其完全溶解后 ,再加入 1 2盐酸溶液 5ml ,煮沸除去二氧化碳后转移至 10 0 0ml容量瓶中 ,用纯水定容 ,摇匀 ,…     

应用水蒸汽蒸馏程序于鱼贝类中甲基汞的气相色谱测定

本文叙述了用水蒸气蒸馏程序将鱼贝类中甲基汞抽出,然后用气相色谱法定量。操作步骤如下:称取切碎混匀的样品5～50g(称准至0.001g)置于500ml蒸馏烧瓶内,加入6N盐酸40ml和氯化钠40g,通入蒸气进行蒸馏。馏出液吸收于10ml 3 N盐酸中,使蒸至180ml为止,然后用水加至200ml。移取馏出液50ml于100ml分液漏斗中,分别用30ml和20ml的苯抽取2次。合并苯层,用20%氯化钠溶液20ml洗涤一次后,在苯层中加入6ml半胱氨酸醋酸溶液,甲基汞便转溶于半胱氨酸醋酸溶液层。然后移取4ml置于10ml具塞试管内,加入2ml 6 N盐酸溶液和4ml内标准液,甲基汞便被移至内标准液中。将内     

梅花鹿补品中40K放射性水平测定

笔者于 2 0 0 0年对吉林省本年度生产的梅花鹿补品中40 K放射性水平进行了监测。1　材料与方法1 1　仪器6 40 0型火焰光度计 (上海分析仪器厂生产 )。1 2　主要试剂钾标准储备液 :5 0 0mg L (国家标准溶液 ,GBW(E) 0 80 12 5 )钾标准使用液 :取钾标准储备液逐级稀释至5 0mg L ,备用。1 3　测定方法1 3 1　标准曲线的绘制取钾标准使用液 0、0 5、1 0、2 0、5 0ml于 10ml刻度比色管中 ,用水补足至 5 0ml,上机测定 ,各管相当于含钾 0、0 5、1 0、2 0、5 0mg L。1 3 2　样品溶液的制备分别称取待测样品 2 0 0g于瓷蒸发皿中 ,先用小…     

用还原气化原子吸收法分别测定水中As(Ⅲ)及As(Ⅴ)

本研究采用市售的改良氢化物发生装置(日立HFS-2型)分别测定As(Ⅲ)、As(Ⅴ),方法适用干地下水及江河水样分析。试剂砷(Ⅲ)标准溶液称取0.1320 g三氧化二砷(99.8％)溶于10 ml 1 mol/L NaOH溶液后,加少量蒸馏水然后加2 mol/L HCl10 ml,并用蒸馏水定容至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当浓度。砷(V)标准溶液称取0.2403 g砷酸钾用蒸馏水溶解,加10 ml 2 mol/L HCl加蒸馏水至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当的浓度。     

配制汞标准溶液的一点改进

<正> 自1977年我省开展食品中汞含量调查以来,我们吸收了原中国医科院环卫监测站的经验,一直使用汞保存液代替混合液配制和稀释汞标准溶液,从而延长了汞标准溶液的使用时间,使其不易失效,效果良好。配制方法汞保存液:量取50ml优级纯硝酸加入约500ml去离子水中,边加边搅拌,再加入0.1g优级纯重铬酸钾,待溶解后,用去离子水稀释至100ml。混合酸液:量取10ml硫酸,再加10ml硝酸,慢慢倒入50ml水中,冷后加水至100ml。汞标准溶液(汞保存液): 1.贮备液:精密称取硫酸干燥三昼夜的     

高效液相色谱法测定饮料中VC

维生素C是饮料中重要的营养成分 ,测定VC的方法通常采用滴定法、电位法和荧光分光光度法〔1〕。由于前者操作繁琐 ,后者因食品中某些组织成分形成荧光而干扰测定。本文参照文献〔2〕 ,研究改进了样品前处理技术 ,采用HPLC法测定并控制pH值为 5 2。试验部分　 (1)仪器与试剂 :①PEIntegral- 4 0 0 0型高效液相色谱仪 ,二极管阵列式检测器 ,氨基色谱柱 (4 6× 15 0 )mm。②VC标准溶液 :称取 0 2 0 0 0gVC ,加入 1%草酸溶液 4 0ml,用水稀释至 10 0ml,即为 2mg/ml储备液 ,临用时稀释至所需浓度。③其他试剂 :1%草酸溶液 ;10 %醋酸铅溶…     

超声振荡在食品分析中的一种新的应用

依据超声波工作原理,我们将超声振荡应用到了酱腌菜中防腐剂(山梨酸、苯甲酸)的检测中。原理、材料及方法　(1)原理:样品经超声振荡后,所含防腐剂进入液体溶液(蒸馏水)中,过滤后进高效相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。(2)试剂:方法中所用试剂,除另有规定外,为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度的水,溶液为水溶液。苯甲酸标准储备溶液:准确称取01000ｇ苯甲酸,加碳酸氢钠溶液(20ｇ/Ｌ)5ｍＬ,加热溶解,移入100ｍＬ容量瓶中,加水定容至100ｍＬ,苯甲酸含量为1ｍｇ/ｍＬ,作为储备溶液。山梨酸标准储备溶液:准确称取…     

老人少量多餐比吃滋补品强

镉是毒性很强的金属元素 ,笔者经过大量实验 ,采用络合萃取方法富集水中镉 ,然后用火焰原子吸收法测定 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂AA70 0 3原子吸收分光光度计 ;15 %酒石酸溶液 ;1mol/L硝酸溶液 ;1mol/L氢氧化钠溶液 ;溴酚蓝指示剂 ;2 %吡咯烷二硫代氨基钾酸氨 ;甲基异丁基甲酮 (MIBK) ;硝酸溶液 (1 99) ,以上试剂均为分析纯。镉标准储备液 :称取 1 0 0 0 0 g金属镉 ,加入5ml 1 1硝酸溶液中 ,并用水定容至 10 0 0ml,此溶液含 1 0mg/ml镉。镉标准应用液 :取 0 1ml镉标准储备液于10 0ml容量瓶中 ,用 (1 99)的硝酸稀…     

食用植物油中过氧化物的检测

植物油脂的检测除碘量法外还有硫代硫酸钠滴定法 ,在检测中进行质量控制 ,以保证检测结果的准确性。1　材料和方法1 1　方法 :硫代硫酸钠滴定法 ,利用质量控制检测此方法是否准确 ,以保证检测质量。1 2　材料 :大豆油 ;试剂 (现用现配 ) ;标准试管和容器。2　实验结果取豆油 2～ 3g加入碘瓶中 ,加三氯甲烷 -冰乙酸溶液30ml,使样品完全溶解 ,准确加入饱和碘化钾溶液 1ml,放暗处静止 3min ,加水 10 0ml摇均 ,立即用 0 0 0 2mol硫代硫酸钠标准溶液滴定到淡黄色时 ,加淀粉指示剂 1ml,再滴至兰色消失为止。每隔 1d做 1次共做 14次 ,平均值在正常…     

无汞吸收盐酸付玫瑰苯胺比色法测定食品中的二氧化硫含量

目前 ,国内测定食品中SO2 常用的方法是四氯汞钠吸收 -盐酸副玫瑰苯胺比色法[1] (简称国标法 )。该法吸收液含汞量高 ,使用后难处理 ,易对环境造成新的污染。笔者尝试用ED TA二钠缓冲液代替四氯汞钠吸收液[2 ] (简称改良法 )对食品中的SO2 进行了测定 ,并与国标法做了比较 ,介绍如下 :1　材料与方法1 1　仪器与试剂　 72 3 0型分光光度计 ;四氯汞钠吸收液 ;1 2 %氨基磺酸铵 ;0 2 %甲醛溶液 ;盐酸品红溶液 ;EDTA二钠缓冲 (吸收 )储备液 :称取 2 0 4g邻苯二甲酸氢钾、吸取2 0 0ml0 0 5mol/L的EDTA二钠溶液及 5 3ml甲醛 ,用水稀释…     

尿铬测定方法的改进

本文在有关尿铬分析方法的基础上,降低了尿样加入量、缩短了消化时间,减少了试剂用量,并在前处理等方面进行了一些改进,得到了比较满意的结果,现报告于下。主要仪器和试剂 1.仪器 721分光光度计;100ml三角烧瓶;10ml具塞比色管;电热板。 2.试剂 2.1 铬标准贮备液精确称取100℃～110℃烘箱中干燥2h的重铬酸钾(GR)0.1415g,用水溶解后移入500ml容量瓶中,加水至刻度摇匀。此溶液1ml≈0.1mg六价铬、依次配成1ml≈10/μg,1ml≈1μg的应用液,备用。     

自配标准物质溶液不确定度的评定

在卫生检验中 ,理化实验室有时需自配标准物质溶液 ,标准物质的准确度直接影响到被测量物质特性量值的准确性。现就对自配标准物质溶液的不确定度评定的计算方法和步骤作如下分析。1　配制方法简述采用《食品卫生检验方法理化部分》GB/T5 0 0 9.1- 2 0 0 3中的硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO3 ) =0 .1]mol/L的配制方法。准确称取 0 .2g在 2 70℃干燥至恒重的基准氯化钠 ,加入 5 0水溶解。用硝酸银溶液 (称取 17.5g硝酸银 ,溶解并稀释至10 0 0ml)进行滴定。用去硝酸银溶液 34.4 3ml,得标定浓度为0 .0 994mol/L。2　测量数学模型根根公式 :C …